一種鉤藤總生物鹼的製備方法
2023-10-25 14:09:27 1
專利名稱：一種鉤藤總生物鹼的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鉤藤總生物鹼的製備方法，特別是涉及一種利用膜分離技術製備鉤藤總生物鹼的方法。
背景技術：
鉤藤為茜草科植物鉤藤fecariarhynchophy)Jacks.、大葉鉤藤fecaria macrophylla Wall.、毛鉤藤 hirsuta Havi 1. >Ψ^Μ Uncaria sinensis (Oliv.) Havi 1.或無柄果鉤藤fecaria sessiHfructus Roxb.的乾燥帶鉤莖枝。傳統醫學認為鉤藤性味甘、涼。歸肝、心包經，具有清熱平肝，息風定驚的功效。常用於治療頭痛眩暈、感冒夾驚、驚癇抽搐、妊娠子癇、高血壓等。現代研究表明，鉤藤中含有大量異鉤藤鹼，鉤藤鹼等生物鹼，具有解痙，降壓，鎮痛的效果。現有從鉤藤中製備生物鹼的方法較多，有氯仿萃取法和樹脂柱法。梁勇等認為鉤藤生物鹼乙醇提取、強酸性陽離子樹脂提取、分離總生物鹼是一種經濟簡便、效率較高的方法。黃永林等認為D-101大孔吸附樹脂能很好地提取分離大葉鉤藤總生物鹼，工藝穩定性試驗產品含量達36.7%。專利「一種從中藥鉤藤提取液中分離總生物鹼的方法」，該專利披露的方法是取鉤藤提取液，調整PH值1至7，濾過，取濾液加於陽離子交換樹脂柱上，先以水洗脫除雜，再用0. 5% 15%酸液洗脫，檢查無生物鹼為止，收集洗脫液，加鹼中和，經脫鹽處理，濃縮乾燥得鉤藤總生物鹼。專利「一種從鉤藤葉、帶鉤莖枝或全草中提取生物鹼有效部位的方法及用途」披露的方法是在鉤藤葉、帶鉤莖枝或全草中加入含水醇溶液冷浸、滲漉或熱回流提取，濾過，減壓回收至無醇味，濃縮提取液中加入水或醇溶液，濾過，濾液經填充有吸附材料的吸附柱，洗脫前選用水洗吸附柱至流出液為無色，用含有20 75%醇溶液洗脫， 收集洗脫液，減壓回收溶劑，得稠膏，乾燥後得生物鹼有效部位。如上所述，現有製備鉤藤生物鹼的方法以下問題
1.樹脂柱分離，產生較多廢水，尤其是離子交換樹脂分離，不利於環保，不符合當前經濟的發展要求。2.萃取法使用大量氯仿等有毒易揮發試劑，易揮發，對操作人員危害嚴重，也存在安全隱患。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種鉤藤總生物鹼的製備方法， 方法既可減少廢液的產生，又可減少有機試劑的用量。本發明技術解決方案如下一種鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於取鉤藤藥材粉碎，酸水浸泡提取，提取液過濾後，加入超濾膜系統超濾，透過液加入大孔樹脂柱，收集下柱液再用納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節PH9-10，氯仿萃取，萃取液回收試劑，乾燥即得。所述的超濾膜為截留分子量為3000-10000的中空納濾膜。材質可選聚醯胺纖維、聚醚碸、聚四氟乙烯中的一種。所述的大孔樹脂可選極性或非極性大孔樹脂。所述的納濾膜為截留分子量100-200的中空納濾膜，材質可選聚醯胺纖維、聚醚碸、聚四氟乙烯或複合材料中的一種。所述的超濾、納濾都在常溫下進行。方法中採用的酸水可以選pHl-2的硫酸或鹽酸水溶液，浸泡時間6-12小時，浸泡 2-3 次。本發明的優點是方法採用膜分離技術，屬於物理方法，不使用試劑，同時納濾產生的水可循環利用，減少廢液的產生；工藝採用膜分離和大孔樹脂結合，彌補了膜分離的膜孔徑不均勻除雜效果不理想以及大孔樹脂產生廢液較多的缺陷；整個工藝操簡單，實現了低汙染和低能耗。
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式
實施例1
鉤藤藥材粉碎成顆粒，取IOkg加6倍量PHl的鹽酸水浸泡6小時，提取3次，提取液過濾後，加入截留分子量3000的中空聚醯胺纖維素超濾膜系統超濾，透過液加入DlOl非極性大孔樹脂柱，收集下柱液，適量水溶液洗脫樹脂柱，合併液體加入截留分子量200的中空聚醯胺纖維納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節PH10，氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，乾燥，得到總生物鹼105g，含量84. 6%。實施例2
鉤藤藥材粉碎成顆粒，取IOkg加10倍量pH2的硫酸水浸泡8小時，提取2次，提取液過濾後，加入截留分子量10000的中空聚醚碸超濾膜系統超濾，透過液加入NKA-9極性大孔樹脂柱，收集下柱液，適量水溶液洗脫樹脂柱，合併液體加入截留分子量100的中空聚醚碸納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節PH9，氯仿萃取4次，萃取液回收試劑，乾燥，得到總生物鹼 112g，含量 81. 3 %。實施例3
鉤藤藥材粉碎成顆粒，取IOkg加10倍量pH2的硫酸水浸泡8小時，提取2次，提取液過濾後，加入截留分子量3000的中空聚四氟乙烯超濾膜系統超濾，透過液加入AB-8弱極性大孔樹脂柱，收集下柱液，適量水溶液洗脫樹脂柱，合併液體加入截留分子量200的中空聚四氟乙烯納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節pHIO，氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，乾燥，得到總生物鹼131g，含量84. 3%。實施例4
鉤藤藥材粉碎成顆粒，取IOOkg加10倍量pH2的鹽酸水浸泡8小時，提取2次，提取液過濾後，加入截留分子量3000的中空聚四氟乙烯超濾膜系統超濾，透過液加入X-5弱極性大孔樹脂柱，收集下柱液，適量水溶液洗脫樹脂柱，合併液體加入截留分子量200的中空聚四氟乙烯納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節pHIO，氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，乾燥，得到總生物鹼1253g，含量83. 8%。
權利要求
1.一種鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於取鉤藤藥材粉碎，酸水浸泡提取，提取液過濾後，加入超濾膜系統超濾，透過液加入大孔樹脂柱，收集下柱液再用納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節PH9-10，氯仿萃取，萃取液回收試劑，乾燥即得。
2.根據權利要求1所述鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於所述的超濾膜為截留分子量為3000-10000的中空納濾膜，材質可選聚醯胺纖維、聚醚碸、聚四氟乙烯中的一種。
3.根據權利要求1所述鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於所述的大孔樹脂可選極性或非極性大孔樹脂。
4.根據權利要求1所述鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於所述的納濾膜為截留分子量100-200的中空納濾膜，材質可選聚醯胺纖維、聚醚碸、聚四氟乙烯或複合材料中的一種。
5.根據權利要求1所述鉤藤總生物鹼的製備方法，其特徵在於所述的超濾、納濾都在常溫下進行。
全文摘要
本發明涉及一種鉤藤總生物鹼的製備方法。方法是取鉤藤藥材粉碎，酸水浸泡提取，提取液過濾後，加入超濾膜系統超濾，透過液加入大孔樹脂柱，收集下柱液再用納濾膜系統濃縮，濃縮液氨水調節pH9-10，氯仿萃取，萃取液回收試劑，乾燥即得。本方法採用膜過濾技術，降低了汙染，實現了生產過程中酸水的循環利用，能耗較低，適合工業化生產。
文檔編號A61K36/74GK102309576SQ20111018624
公開日2012年1月11日 申請日期2011年7月5日 優先權日2011年7月5日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司