新鈣試劑的合成方法

2023-10-05 09:55:29

專利名稱:新鈣試劑的合成方法
本發明新鈣試劑-間氯偶氮安替比林的合成，屬於分析試劑合成的領域。
煉鋼平爐渣中鈣的分析，對判斷鋼鐵的質量和延長爐齡直接相關。至今，爐渣中鈣的分析一直沿用經典的絡合滴定的方法。該法費時、費力。因此，在冶金工業中迫切希望實現爐渣中鈣的快速分析。經查閱CA文摘，在1947-1984年間，未查到本發明-間氯偶氮安替比林的合成及用光度法測定爐渣中鈣元素的報導。
本發明的目的在於研製適用於爐渣中鈣的光度法快速測定的新試劑合成方法。
本發明的技術方案是用4-氨基安替比林為原料，經重氮化，在乙酸-乙酸鈉的介質中與一定量變色酸偶聯，合成單偶氮安替比林，然後在氫氧化鈣存在下，單偶氮安替比林與間氯苯胺的重氮鹽繼續偶聯，生成間氯偶氮安替比林。
反應物間量的比例4-氨基安替比林∶變色酸＝1∶1單偶氮安替比林∶間氯苯胺＝1∶1.5本發明的新鈣試劑靈敏度高，選擇性、對比度、穩定性皆較滿意。在較大量的鐵、鎂存在下，無需分離，可直接測定爐渣中高含量的鈣。摩爾吸光率為2.6×104升·〔摩爾〕-1·〔釐米〕-1。
實施例1.單偶氮安替比林的製備(1)稱取16克4-氨基安替比林於80毫升水中，再加16毫升濃鹽酸，冷卻至0℃左右，滴加亞硝酸鈉溶液(6克溶於20毫升水中)，加畢繼續攪拌15分鐘，待用。產物為1-(1)。
(2)另取變色酸20克於400毫升水中，加入100克醋酸鈉，冷卻至0℃左右，在不斷攪拌下，滴加1-(1)重氮鹽，滴加完畢，繼續攪拌半小時，放置過夜，過濾，產品在80℃左右烘乾，得到單偶氮安替比林，產物為1-(2)。
2.間氯偶氮安替比林的合成(1)稱取3克間氯苯胺，加50毫升水及12毫升濃鹽酸，冷卻至0～2℃左右，攪拌下加入亞硝酸鈉溶液(1克溶於8毫升水中)，加畢，繼續攪拌15分鐘，待用。產物為2-(1)。
(2)另取8克單偶氮化合物於氫氧化鈣漿液中(8克氧化鈣於80毫升水中)，冷卻至0℃左右，攪拌下滴入2-(1)重氮鹽，加畢，繼續攪拌半小時，放置過夜。加30毫升濃鹽酸，攪拌放置、過濾。將沉澱溶於3升水中，並用氫氧化鈉調節至鹼性，加5%草酸200毫升，繼續用氫氧化鈉調節至鹼性，放置過夜，過濾，將濾液用濃鹽酸酸化(使〔H+〕為1N)，放置過夜，過濾，沉澱在80℃以下烘乾。
權利要求
1.本發明為新鈣試劑合成方法，其特徵在於用4-氨基安替比林為原料，合成為間氯偶氮安替比林。
2.根據權項1所述的合成方法，其特徵是單偶氮安替比林在醋酸-醋酸鈉(醋酸鈉的原始濃度為3M)介質中合成。
3.根據權項1、2所述的合成方法，其特徵在於製備間氯偶氮安替比林時，用催化劑氫氧化鈣(10%氫氧化鈣漿液中)，草酸(約0.025M)除鈣方法。
專利摘要
本發明為間氯偶氮安替比林測鈣的新鈣試劑的合成方法及其用於爐渣中鈣的分析條件。研究了以4-氨基安替比林為原料合成新鈣試劑的最佳路線。在0.1N氫氧化鈉介質中，該試劑與鈣瞬時形成藍色的絡合物，於630nm處有一最大吸收峰，摩爾吸光率為2.6×10
文檔編號C07D231/00GK85100686SQ85100686
公開日1986年7月23日 申請日期1985年4月1日
發明者潘教麥, 魏志華 申請人:華東師範大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan