高碳鉻鐵試樣的溶解方法
2023-10-05 02:18:49
專利名稱：：高碳鉻鐵試樣的溶解方法
技術領域：
：本發明涉及一種材料分析方法，尤其是合金化學分析方法。
背景技術：
：高碳鉻鐵由於其中碳化鉻(Cr3C)的化學性質特別穩定，所以不易溶解。因此，在常壓下，目前主要採用下列兩種方法來溶解試樣。第一種，採用鹼熔融法稱取試樣0.5000g置於預先盛有4-5g過氧化鈉的瓷坩堝中，仔細攪拌均勻，再在上面覆蓋l-2g過氧化鈉，徐徐加熱使試樣熔化後，於約70(TC保持約5min，並不斷搖動使其熔化。自然冷卻後，將坩堝置於500mL燒杯中，加入約100mL熱水，使熔物浸出後取出坩堝，用水洗淨。但該法由於熔融溫度和時間較難掌握，控制不當，容易造成熔塊不易浸出的現象，從而導致實驗的失敗。同時，由於過氧化鈉特殊的化學性質，若使用和保存不當，容易引起爆炸等嚴重事故。第二種，採用溼熔法稱取試樣0.1000g，置於250mL錐形瓶中，依次加入小塊狀的焦硫酸鉀10g，水10mL，高氯酸3mL，磷酸12mL，硫酸8mL，搖勻後置於高溫電爐上加熱熔解。開始時焦硫酸鉀分解，試樣也不斷被分解，其後高氯酸分解，溶液呈稻草黃色。隨著溫度上升，顏色消失，瓶內不斷冒白煙，直到試樣全部溶解(溶液澄清，瓶底無黑色顆粒)。取下稍冷，加水100mL。而該法冒煙時間較難掌握，如果冒煙時間過長，將生成難溶解的焦硫酸鹽，而影響分析結果的準確性。
發明內容本發明的目的在於提供一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，該溶解方法採用微波消解法，由外加熱改為內加熱，在中低壓密封狀態下，微波激活特性使Cr3C可以在中低溫壓下溶解，從而使高碳鉻鐵試樣溶解完全，並且溶解過程容易控制。本發明是這樣實現的一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，先將高碳鉻鐵待測試樣置於微波消解罐中，再加入濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液，最後將微波消解罐密封，放入微波消解裝置進行溶解，在微波消解裝置進行溶解的工藝參數為功率400-1600瓦，溫度從常溫升高到195°C，消解時間為65-110分鐘。所述在微波消解裝置進行溶解為兩步消解法，即先將溫度升高到120°C，保溫5-20分鐘，再升高到195°C，保溫40-70分鐘。所述每加入0.0500-0.2000g高碳鉻鐵試樣，需加入10-25mL濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液。所述濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液之中濃鹽酸濃硝酸氫氟酸(體積比)為L01.5:L01.3:0.9~1.2。所述功率與微波消解罐數量相關1-2罐時功率為400W，3-5罐時功率為800W，6罐以上時功率為1600W。本發明採用的微波消解裝置是現有設備，微波消解罐作為微波消解裝置的附件與微波消解裝置配套使用。本發明採用微波加熱，微波能使粒子間發生局部的內加熱，並引起酸與試樣之間較大的熱對流，攪動並清除試樣表面已溶解的成分，促進酸與試樣較好地接觸，導致試樣迅速地被溶解。因此，在氫氟酸分解和破壞試樣基體的同時，通過濃鹽酸和濃硝酸混合液的強氧化能力和溶解能力，可以使碳化物中的碳迅速氧化成co2，同時提高溫度，再加上密閉的微波消解罐內產生的高壓，可以進一步加快化學反應速度，使得碳化物溶解變得更加容易。本發明中濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸均為市售濃度，濃硝酸密度約為1.42g/cmM農鹽酸密度約為1.19g/cm^氫氟酸密度約為1.15g/cm3。本發明採用兩步消解法是因為本發明採用密閉的微波消解罐進行溶解，由於內部溫度、壓力急劇上升，若直接升溫到195。C，有可能會造成安全隱患。在12(TC設置保持時間為5-20分鐘，是為了充分溶解Si和P。本發明具有以下有益效果本發明採用微波消解法，微波的激活4特性使試樣溶解更徹底，不需要高溫冒煙或熔融就可以溶解試樣；微波對試樣溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓，從而獲得快速的溶樣效果。並且在密封罐內消解可以減少酸霧對實驗室空氣和分析工作人員的危害。此外本發明方法使制樣技術容易控制，易於實現自動化。具體實施例方式實施例1稱取1份0.0500g的高碳鉻鐵待測樣品，置於1個微波消解罐中，加10mL濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的混合溶液，其中濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的體積比為1.1:1.0:0.9，之後密封，放入微波消解裝置中，關好門後，設置功率400瓦，採用RamptoTemperature控制模式(該模式為儀器自帶)，採用兩步消解法，具體微波消解過程見表l。表1實施例1的微波消解過程步驟功率(W)升溫時間(min)溫度(°c)保持時間(min)1400W12052400W1519540樣品完全消解。實施例2稱取4份0.1000g的高碳鉻鐵待測樣品，分別置於4個微波消解罐中，每罐加15mL濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的混合溶液，其中濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的體積比為1.2:1.1:1.0，之後密封，放入微波消解裝置中，關好門後，設置功率800瓦，採用RamptoTemperature控制模式，採用兩步消解法，具體微波消解過程見表2表2實施例2的微波消解過程步驟功率(w)升溫時間(min)溫度(。c)保持時間(min)1800W120102800W15195505。實施例3稱取6份0.1500g的高碳鉻鐵待測樣品，分別置於6個微波消解罐中，每罐加20mL濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的混合溶液，其中濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的體積比為1.3:1.2:1.1，之後密封，放入微波消解裝置中，關好門後，設置功率800瓦，採用RamptoTemperature控制模式，採用兩步消解法，具體微波消解過程見表3。表3實施例3的微波消解過程tableseeoriginaldocumentpage6樣品完全消解。實施例4稱取8份0.2000g的高碳鉻鐵待測樣品，分別置於8個微波消解罐中，每罐加25mL濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的混合溶液，其中濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的體積比為1.4:1.3:1.2，之後密封，放入微波消解裝置中，關好門後，設置功率1600瓦，採用RamptoTemperature控制模式，採用兩步消解法，具體微波消解過程見表4。表4實施例4的微波消解過程tableseeoriginaldocumentpage6樣品完全消解。權利要求1、一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，先將高碳鉻鐵待測試樣置於微波消解罐中，再加入濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液，最後將微波消解罐密封，放入微波消解裝置進行溶解，在微波消解裝置進行溶解的工藝參數為功率400-1600瓦，溫度從常溫升高到195℃，消解時間為65-110分鐘。2、如權利要求1所述的高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，在微波消解裝置進行溶解為兩步消解法，即先將溫度升高到120°C，升溫時間為5分鐘，然後保溫5-20分鐘後，再升高到195°C，升溫時間為15分鐘，保溫40-70分鐘。3、如權利要求1或2所述的高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，每加入0.0500-0.2000g高碳鉻鐵試樣，需加入10-25mL的濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液。4、如權利要求1或2所述的高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，所述濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液之中濃鹽酸濃硝酸氫氟酸(體積比)為1.0~1.5:1.(M.3:0.9-1.2。5、如權利要求3所述的高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，所述濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液之中濃鹽酸濃硝酸氫氟酸(體積比)為1.0~1.5:1.01.3:0.91.2。6、如權利要求1或2所述的高碳鉻鐵試樣的溶解方法，其特徵在於，功率與微波消解罐數量相關1-2罐時功率為400W，3-5罐時功率為800W，6罐以上時功率為1600W。全文摘要本發明涉及一種材料分析方法，尤其是合金化學分析方法。一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，先將高碳鉻鐵待測試樣置於微波消解罐中，再加入濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液，最後將微波消解罐密封，放入微波消解裝置進行溶解，在微波消解裝置進行溶解的工藝參數為功率400-1600瓦，溫度從常溫升高到195℃，消解時間為65-110分鐘。每加入0.0500～0.2000g高碳鉻鐵試樣，需加入10-25mL濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液。本發明採用微波消解法，微波的激活特性使試樣溶解更徹底，不需要高溫冒煙或熔融就可以溶解試樣。文檔編號G01N1/28GK101493385SQ200810204268公開日2009年7月29日申請日期2008年12月10日優先權日2008年12月10日發明者史文斌,虹李,李曉晴,郭慧麗申請人:上海電氣電站設備有限公司