一種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法
2023-10-05 13:27:24
一種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法
【專利摘要】本發明涉及定向凝固領域，具體涉及一種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法，所述的一種定向凝固設備，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，並安裝有閥門三，另一支路連通有側吹氣管，側吹氣管上安裝有閥門二，側吹氣管的出氣口端插入爐體內部，位於保溫套筒的底端。所述的一種定向凝固設備製備多晶矽的方法，包括裝料抽真空、加熱使矽料熔化後保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固後，降溫冷卻至操作結束。
【專利說明】—種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法 【技術領域】
[0001]本發明涉及定向凝固領域，具體涉及一種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法。【背景技術】
[0002]目前，我國已成為世界能源生產和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經濟和社會的不斷發展，我國能源需求將持續增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，並努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發和應用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。
[0003]太陽能光伏產業的發展依賴於對多晶矽原料的提純。在對多晶矽原料進行提純的過程中，存在一個關鍵的、必不可少的環節，就是對多晶矽原料進行定向凝固提純，所用到的定向凝固技術廣泛應用於冶金提純領域。利用多晶矽原料中矽與金屬雜質之間的分凝係數存在較大差異的這一特點，在凝固過程中，石英坩堝底端的矽液首先開始凝固，為達到分凝平衡，分凝係數小的雜質從凝固的矽中向液態不斷擴散分離出來而聚集在液態，隨著凝固不斷進行，金屬雜質在液態中的濃度越來越高，最後在鑄錠的頂端凝固下來，凝固完成後在較高溫度下保溫一段時間，使各成分充分擴散以達到分凝平衡，最後將金屬雜質含量較聞的一端去除，得到提純的多晶娃鑄澱。
[0004]布裡奇曼晶體生長法是一種常用的晶體生長方法，用於晶體生長用的材料裝在圓柱型的坩堝中，緩慢地下降，並通過一個具有一定溫度梯度的加熱爐，爐溫控制在略高於材料的熔點附近。根據材料的性質加熱器件可以選用電阻爐或高頻爐。在通過加熱區域時，坩堝中的材料被熔融，當坩堝持續下降時，坩堝底部的溫度先下降到熔點以下，並開始結晶，晶體隨坩堝下降而持續長大。這種方法常用於製備鹼金屬和鹼土金屬滷化物和氟化物單晶。
[0005]目前在定向凝固的技術中，已經採用坩堝底部水冷降溫、坩堝旋轉冷卻、坩堝下拉離開熱場，坩堝底部吹氣等技術手段。但是全程都使用新的氬氣作為冷卻氣體，成本非常高。同時，在目前的定向凝固技術中，還不能有效地控制固液界面的凹凸及其曲率變化。
【發明內容】
[0006]根據以上現有技術的不足，本發明提出一種定向凝固設備及其製備多晶矽的方法，應用於布裡茲曼法多晶矽定向凝固技術上，通過側部通氣管的設置及調節氬氣的循環速度，可以精確控制石英坩堝內部的溫度場，控制固液界面達到最小的切除率，通過氣冷加速鑄錠冷卻。
[0007]本發明所述的一種定向凝固設備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計，爐體內安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內向外依次安裝有發熱體、保溫套筒和感應線圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤，水冷盤通過水冷軸與爐體下方外置的拉錠機構相連，爐體外設置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過水冷軸內的通氣管道伸入到水冷盤中心處，水冷盤相應位置設置有出氣口 ；固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，並安裝有閥門三，另一支路連通有側吹氣管，側吹氣管上安裝有閥門二，側吹氣管的出氣口端插入爐體內部，位於保溫套筒的底端。
[0008]優選方案如下:
[0009]換熱器內設置有環形水冷滑道。
[0010]氬氣罐的出氣口處設置有流量質量控制器。
[0011]定向凝固設備製備多晶矽的方法，包括裝料抽真空、加熱使矽料熔化後保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固後，降溫冷卻至操作結束，抽真空過程中，將爐體內真空度抽到400~600Pa後進行熔化步驟，當溫度升至1500~1550°C時，打開比例閥，控制爐體內真空度穩定在40~60KPa ;當拉錠過程進行至20~40%時，石英坩堝內矽料的固液界面為凹型界面，通過控制閥門三來調節固液界面平整度，當拉錠過程進行至60~70%後，石英坩堝內矽料的固液界面為凸型界面，通過控制閥門二和閥門三來調節固液界面平整度；降溫冷卻階段保持閥門一、渦旋式真空泵和閥門三處於打開狀態，直至溫度降到300°C以下。
[0012]優選方案如下:
[0013]在拉錠過程進行至20~40%時，控制閥門三使氬氣流量減少，可使固液界面由凹變平；控制閥門三使氬氣流量增加，可使固液界面由凹變凸。
[0014]在拉錠過程進行至60~70%後，需要將液面的凸度加大，則繼續打開閥門三。
[0015]拉錠過程進行至60~70`%後，需要將液面變平，則需打開閥門二通氣，關閉閥門
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[0016]在本發明中，所述的拉錠機構採用的是專利號:201320233456.3，專利名稱為一種定向凝固設備的拉錠機構，爐體固定安裝於機體架之上，爐門安裝於爐體之上，爐體上固定安裝有絲槓和真空泵；升降臺通過絲母活動安裝於絲槓下端；慢速電機和快速電機固定安裝於升降臺外壁之上，並通過電磁離合器和傳動機構與絲母連接；旋轉接頭固定安裝於升降臺內部，水冷軸下端活動安裝於旋轉接頭內部，其上端置於爐體內部，水冷盤安裝於水冷軸頂部；旋轉電機固定安裝於升降臺外壁，且通過旋轉齒輪與水冷軸相互嚙合連接。該裝置構思獨特，既可以使水冷軸上下移動，也可以水冷軸旋轉。在旋轉的過程中，可以保持設備的真空度在I~5Pa的範圍內。快速電機可以使升降機構以60mm/min的速度上升下降,慢速電機可以使升降機構以0.lmm/min的速度上升下降。操作簡單，易於控制和計算。
[0017]本發明的創新點是將水冷軸中心又加入了一個通氣管道，通氣管道伸入到水冷盤中心處，水冷盤相應位置設置有出氣口。
[0018]在定向凝固的過程中，存在著三個循環系統，一個系統是低溫的氬氣經由氬氣罐輸出，用流量質量控制器控制充入的氬氣量，通過通氣管道對石英坩堝的底部進行冷卻，在設備運行過程中，氣體由排氣筒進入換熱器中，排出的高溫氬氣經過換熱器變成常溫氣體，同時利用羅茨泵控制循環系統的開合度，氬氣重新進入爐體，保持爐體真空度在40~60KPa ;第二個系統是在換熱器出口處的氬氣經過壓差流量計來測定氬氣流量，通過PLC控制羅茨泵來控制循環系統的開合度，從而調控氣體流量的大小，氣體流量的大小可以非常細微的調節固液界面的曲率，同時氣體經由渦旋式真空泵升壓，經通氣管道重新通入到石英坩堝底部；第三個系統是當開啟閥門二，同時關閉閥門三時，氬氣經由側吹氣管吹入爐體內，來調節石英坩堝中矽料的固液界面，達到所需效果。
[0019]多晶矽鑄錠完全凝固時，整體的坩堝溫度會在1200~1400°C，設備開爐時溫度為200~400°C，這個冷卻時間通常為20~24h。渦旋式真空泵帶動氬氣的流動，使氬氣在設備快速循環冷卻，冷卻時間為15~19h，極大縮減了降溫的時間，提高設備的使用效率。
[0020]本發明所具有的有益效果是:此裝置及方法可以有效地完成定向凝固設備所需要的生產狀態。氬氣冷卻循環系統通過氬氣作為循環冷卻的氣源，調節鑄錠周邊熱場，採用細微操作的方式影響鑄錠的固液界面。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明中裝置的示意圖。
[0022]圖中:1.排氣筒，2.爐體，3.感應線圈，4.保溫套筒，5.發熱體，6.真空計，7.石英坩堝，8.水冷盤，9.側吹氣管，10.通氣管道，11.流量質量控制器，12.氬氣罐，13.換熱器，14.閥門一，15.真空泵組，16.比例閥，17.壓差流量計，18.羅茨泵，19.滑閥泵，20.渦旋式真空泵，21.閥門二，22.閥門三，23.充氣閥。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和具體實施例詳細說明本發明，但本發明並不局限於具體實施例。
[0024]實施例1:
[0025]安裝設備，將真空計6安裝在爐體2外部，爐體2內部由內向外依次安裝有發熱體
5、保溫套筒4和感應線圈3，將石英`坩堝7放入爐體2內；將水冷盤8安裝在石英坩堝7底部，水冷盤8與拉錠機構相連，爐體2外連接上氬氣罐12，氬氣罐12的出氣口處設置有流量質量控制器11和充氣閥23，充氣閥23的出氣口處通過水冷軸內的通氣管道10伸入到水冷盤8中心處，通氣管道10的出氣口端位於石英坩堝7底部，固定在爐體2上的排氣筒I伸入到保溫套筒4內，排氣筒I的出氣口端連接到換熱器13，換熱器13內設置有環形水冷滑道，換熱器13的出氣口端安裝有閥門一 14，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥16和真空泵組15，真空泵組15包括羅茨泵18和滑閥泵19，真空泵組15與爐體2相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計17和渦旋式真空泵20，渦旋式真空泵20的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道10相連通，並安裝有閥門三22，另一支路連通有側吹氣管9，側吹氣管9上安裝有閥門二 21，側吹氣管9的出氣口端插入爐體2內部，安裝於保溫套筒4的底端。
[0026]實施例2:
[0027]採用實施例1中的裝置，將多晶矽650KG置於石英坩堝7內部，啟動升降平臺將石英坩堝7升到熔煉位置，開啟滑閥泵19，使設備內部的真空度降到400Pa，開啟羅茲泵18，使設備內部的真空度降到2Pa。
[0028]對感應線圈3通電，升溫至800°C時，關閉真空泵組15，打開充氣閥23和流量質量控制器11，使爐體2內的真空度達到50KPa後，關閉充氣閥23和流量質量控制器11。繼續升溫至1500°C，打開比例閥16，使爐體2內真空度穩定在40KPa，打開充氣閥23，設定流量質量控制器11的流量為30L/min，使用流動的氬氣將融化過程中揮發出的雜質帶走。[0029]待多晶矽完全融化後，調整熱場，將拉錠機構的拉錠速率調整到0.12mm/min,開啟拉錠機構，使石英坩堝7隨水冷軸同時旋轉。
[0030]設置流量質量控制器11的流量為50L/min，依次打開閥門三22和渦旋式真空泵20。經過40小時，定向凝固過程進行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時，為了使液面變的更凸，使雜質向鑄錠的四周富集，繼續打開閥門三22，使冷的氬氣吹到石英坩堝7的底部。當拉錠60個小時後，鑄錠完全凝固。
[0031]切斷感應線圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開熱場。關閉充氣閥23和流量質量控制器11，關閉真空泵組15。維持閥門一 14、渦旋式真空泵20、閥門三22處於開啟狀態，使設備內部的IS氣一直處於循環狀態。6min循環一次,加速設備內部的對流，加快散熱，使鑄錠的降溫時間為19h。
[0032]待鑄錠溫度降到300°C時，打開設備將鑄錠取出。拆開換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質進行清除。清理乾淨後重新安裝，準備下一次定向提純生產。
[0033]實施例3:
[0034]採用實施例1中的裝置，將多晶矽650KG置於石英坩堝7內部，啟動升降平臺將石英坩堝7升到熔煉位置，開啟滑閥泵19，使設備內部的真空度降到500Pa，開啟羅茲泵18，使設備內部的真空度降到3Pa。
[0035]對感應線圈3通電，升溫至800°C時，關閉真空泵組15，打開充氣閥23和流量質量控制器11，使爐體2內的真空度達到50KPa後，關閉充氣閥23和流量質量控制器11。繼續升溫至1500°C，打開比例閥16，使爐體2內真空度穩定在50KPa，打開充氣閥23，設定流量質量控制器11的流量為40L/min，使用流動的氬氣將融化過程中揮發出的雜質帶走。
[0036]待多晶娃完全融化後,調整熱場,將拉錠機構的拉錠速率調整到0.lmm/min,開啟拉錠機構，使石英坩堝7隨水冷軸同時旋轉。
[0037]設置流量質量控制器11的流量為40L/min，依次打開閥門三22和渦旋式真空泵20。經過38小時，定向凝固過程進行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時，為了使液面變平，雜質向頂端平面富集，則打開閥門二 21，關閉閥門三22，使冷的氬氣經過側吹氣管9吹到石英坩堝7的側壁，使矽液界面變平。當拉錠58個小時後，鑄錠完全凝固。
[0038]切斷感應線圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開熱場。關閉充氣閥23和流量質量控制器11，關閉真空泵組15。維持閥門一 14、渦旋式真空泵20、閥門三22處於開啟狀態，使設備內部的IS氣一直處於循環狀態。5min循環一次,加速設備內部的對流，加快散熱，使鑄錠的降溫時間為16h。
[0039]待鑄錠溫度降到350°C時，打開設備將鑄錠取出。拆開換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質進行清除。清理乾淨後重新安裝，準備下一次定向提純生產。
[0040]實施例4:
[0041]採用實施例1中的裝置，將多晶矽650KG置於石英坩堝7內部，啟動升降平臺將石英坩堝7升到熔煉位置，開啟滑閥泵19，使設備內部的真空度降到600Pa，開啟羅茲泵18，使設備內部的真空度降到4Pa。
[0042]對感應線圈3通電，升溫至800°C時，關閉真空泵組15，打開充氣閥23和流量質量控制器11，使爐體2內的真空度達到60KPa後，關閉充氣閥23和流量質量控制器11。繼續升溫至1500°C，打開比例閥16，使爐體2內真空度穩定在60KPa，打開充氣閥23，設定流量質量控制器11的流量為50L/min，使用流動的氬氣將融化過程中揮發出的雜質帶走。
[0043]待多晶矽完全融化後，調整熱場，將拉錠機構的拉錠速率調整到0.llmm/min,開啟拉錠機構，使石英坩堝7隨水冷軸同時旋轉。[0044]設置流量質量控制器11的流量為50L/min，依次打開閥門三22和渦旋式真空泵20。經過36小時，定向凝固過程進行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時，為了使液面變平，雜質向頂端平面富集，則打開閥門二 21，關閉閥門三22，使冷的氬氣經過側吹氣管9吹到石英坩堝7的側壁，使矽液界面變平。當拉錠56個小時後，鑄錠完全凝固。
[0045]切斷感應線圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開熱場。關閉充氣閥23和流量質量控制器11，關閉真空泵組15。維持閥門一 14、渦旋式真空泵20、閥門三22處於開啟狀態，使設備內部的IS氣一直處於循環狀態。6min循環一次,加速設備內部的對流，加快散熱，使鑄錠的降溫時間為18.5h。
[0046]待鑄錠溫度降到300°C時，打開設備將鑄錠取出。拆開換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質進行清除。清理乾淨後重新安裝，準備下一次定向提純生產。
[0047]此裝置能夠實現矽熔體的定向生長，能夠很好的實現定向凝固去除多晶矽中金屬性雜質的目的。使用該裝置能夠很好的將石英坩堝7側壁在下拉過程中的熱輻射攔截，有效的降低了側壁的輻射散熱，使定向凝固效果較常規方式更好，且側壁向中心方向生長的晶粒相對於常規裝置減少90%以上，鑄錠效果好。
【權利要求】
1.一種定向凝固設備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計，爐體內安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內向外依次安裝有發熱體、保溫套筒和感應線圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤，水冷盤與拉錠機構相連，其特徵在於爐體外設置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過水冷軸內的通氣管道伸入到水冷盤中心處，通氣管道的出氣口端位於石英坩堝底部，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，並安裝有閥門三，另一支路連通有側吹氣管，側吹氣管上安裝有閥門二，側吹氣管的出氣口端插入爐體內部，位於保溫套筒的底端。
2.根據權利要求1所述的一種定向凝固設備，其特徵在於換熱器內設置有環形水冷滑道。
3.根據權利要求1所述的一種定向凝固設備，其特徵在於氬氣罐的出氣口處設置有流量質量控制器。
4.一種採用權利要求1所述的定向凝固設備製備多晶矽的方法，包括裝料抽真空、加熱使矽料熔化後保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固後，降溫冷卻至操作結束，其特徵在於抽真空過程中，將爐體內真空度抽到400~600Pa後進行熔化步驟，當溫度升至1500~1550°C時，打開比例閥，控制爐體內真空度穩定在40~60KPa ;當拉錠過程進行至20~40%時，石英坩堝內矽料的固液界面為凹型界面，通過控制閥門三來調節固液界面平整度，當拉錠過程進行至60~70%後，石英坩堝內矽料的固液界面為凸型界面，通過控制閥門二和閥門三來調節固液界面平整度；降溫冷卻階段保持閥門一、渦旋式真空泵和閥門三處於打開狀態，直至溫度降到300°C以下。
5.根據權利要求4所述的一種定向凝固設備製備多晶矽的方法，其特徵在於在拉錠過程進行至20~40%時，控制閥門三使氬氣流量減少，可使固液界面由凹變平；控制閥門三使氬氣流量增加，可使固液界面由凹變凸。
6.根據權利要求4所述的一種定向凝固設備製備多晶矽的方法，其特徵在於在拉錠過程進行至60~70%後，需要將液面的凸度加大，則繼續打開閥門三。
7.根據權利要求4所述的一種定向凝固設備製備多晶矽的方法，其特徵在於在拉錠過程進行至60~70%後，需要將液面變平，則需打開閥門二通氣，關閉閥門三。
【文檔編號】C30B28/06GK103498194SQ201310460322
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】譚毅, 姜大川, 顧正, 張曉峰 申請人:青島隆盛晶矽科技有限公司