辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法

2023-10-05 04:47:44

專利名稱：辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及豆渣纖維素的改性，具體涉及辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的制 備。
背景技術：
我國是世界上種植大豆的主要國家，同時也是大豆的主要消費國家，在大豆的加 工和處理上有著豐富的經驗和較為成熟的工藝。由於大豆富含多種營養成分，使得大豆加 工業蓬勃發展，方興未艾。隨著大豆加工量的增加，其加工工藝中主要副產物豆渣的產量也 日益增加，由於豆渣口感較差，含水量高，不易貯存，所以除部分豆渣用作動物飼料外，大部 分豆渣未得到充分利用，這樣既造成資源的浪費，又會造成環境汙染。豆渣粗利用方式較多，產品也豐富多樣，其共同點是作為原料的豆渣僅是經過了 簡單的加工，並沒有單獨的利用豆渣膳食纖維。作為膳食纖維一個良好來源的豆渣，人們已 不再滿足於先前的粗放利用，提出了更高的要求，那就是真正的豆渣纖維的提取和利用。為了充分開發利用纖維素的潛在功能，纖維素的改性成為纖維素功能化利用的一 大研究方向。羥乙基纖維素是市場需求量較大的一類改性纖維素，由於具有良好的增稠、懸 浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護水分和提供保護膠體等特性，已被廣泛應用在石油開採、塗 料、建築、醫藥食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應等領域。目前用來生產羥乙基纖維素的 原料主要是精製木漿或棉短絨，若用豆渣纖維素生產羥乙基纖維素，可使生產成本降低，從 而增大羥乙基纖維素的應用。但是由於其大分子鏈中缺少與親水基團匹配的疏水性基團， 致使表面活性難以提高；同時在某些情況下，需要適當地改善其疏水性、增稠性以及熱穩定 性，使其具有更好的使用效果，從而使其具有更廣泛的應用前景。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的缺陷提供一種以羥乙基豆渣纖維素、辛烯基琥珀 酸酐為原料製備辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的方法，該法生產成本低，所得產品具 有好的乳化性和增稠性，是一種新的乳化增稠劑和表面活性劑。本發明提供的技術方案是將羥乙基豆渣纖維素分散於體積濃度為10 20%水/ 乙醇體系中配成纖維素泥，用NaOH溶液調節體系pH 8. 0 9. 0，加入適量的辛烯基琥珀酸 酐，在一定溫度下，反應一定的時間，終止反應，用乙醇洗滌、乾燥、粉碎，即得產品。具體製備步驟如下(1)將羥乙基豆渣纖維素緩慢均勻地篩入不停攪拌的水/乙醇體系中，直至羥 乙基豆渣纖維素均勻分散於該體系中，呈淤泥狀，最後製成以幹基計質量百分比為30 50%，所述的水/乙醇體系是10 20體積份數的水與80 90體積份數的乙醇的混合液；(2)將辛烯基琥珀酸酐用乙醇稀釋5 8倍，辛烯基琥珀酸酐的添加量為羥乙基豆 渣纖維素乾重的3% 10% ；(3)將步驟⑵稀釋好的辛烯基琥珀酸酐緩慢滴加到步驟⑴的羥乙基豆渣纖維素淤泥中，並用NaOH溶液調節使體系的pH值保持在8. 0 9. 0，直至反應結束，NaOH溶液 的質量濃度為3 6%，反應溫度為35 45°C，反應時間為3 6小時；(4)用鹽酸調節步驟(3)所得的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯乳液的pH值至 6. 5 7. 0，停止反應，靜置，所用的鹽酸的質量濃度為3% ；(5)在步驟(4)停止反應後加入原來乳液體積1 3倍體積的乙醇進行洗滌，幹 燥，粉碎，過80目篩即可，乾燥溫度為50 60°C。本發明的有益效果是原料易得，價格便宜，無不良毒副作用；用辛烯基琥珀酸酐對羥乙基豆渣纖維素進 行化學修飾製備辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯，該產品為淡黃色粉末，無異味，溶解性 好，操作簡單易行，生產成本低；產品具有一定的乳化性和表面活性，是一種的新的乳化增 稠劑和表面活性劑。同時可使豆渣的附加值升高，部分解決了豆渣廢棄物造成的資源浪費 和環境汙染；
具體實施例方式實施例1將羥乙基豆渣纖維素20g分散於30mL水/乙醇體系(其中水為3mL，乙醇為 27mL)，成淤泥狀，用5%的NaOH溶液調節體系的pH值為8. 5，將2g辛烯基琥珀酸酐用IOmL 乙醇溶解稀釋，緩慢滴加到羥乙基豆渣纖維素淤泥中，然後於40°C下，攪拌反應，其間用 5%的NaOH溶液維持體系的pH值在8. 5左右，反應3h，滴加3%的鹽酸至體系的pH值為 6. 5 7.0之間，停止反應，靜置。用乙醇洗滌，在50°C烘箱中乾燥，粉碎，過80目篩，即得 產品。產品為淡黃色粉末，無異味，經測定產品的取代度為0.0186。實施例2將羥乙基豆渣纖維素20g分散於25mL水/乙醇體系(其中水為5mL，乙醇為 20mL)，成淤泥狀，用4%的NaOH溶液調節體系的pH值為8. 5，將2g辛烯基琥珀酸酐用IOmL 乙醇溶解稀釋，緩慢滴加到羥乙基豆渣纖維素淤泥中，然後於45°C下，攪拌反應，其間用 4%的NaOH溶液維持體系的pH值在8. 5左右，反應4h，滴加3%的鹽酸至體系的pH值為 6. 5 7.0之間，停止反應，靜置。用乙醇洗滌，在55°C烘箱中乾燥，粉碎，過80目篩，即得 產品。產品為淡黃色粉末，無異味，經測定產品的取代度為0. 0209。實施例3將羥乙基豆渣纖維素20g分散於20mL水/乙醇體系(其中水為2mL，乙醇為 18mL)，成淤泥狀，用3%的NaOH溶液調節體系的pH值為8. 0，將2g辛烯基琥珀酸酐用IOmL 乙醇溶解稀釋，緩慢滴加到羥乙基豆渣纖維素淤泥中，然後於40°C下，攪拌反應，其間用 3%的NaOH溶液維持體系的pH值為8. 0 8. 5之間，反應5h，滴加3%的鹽酸至體系的pH 值為6. 5 7.0之間，停止反應，靜置。用乙醇洗滌，在55°C烘箱中乾燥，粉碎，過80目篩， 即得產品。產品為淡黃色粉末，無異味，經測定產品的取代度為0. 0196。實施例4將羥乙基豆渣纖維素27g分散於40mL水/乙醇體系(其中水為6mL，乙醇為 34mL)，成淤泥狀，用5%的NaOH溶液調節體系的pH值為9. 0，將1. 5g辛烯基琥珀酸酐用 SmL乙醇溶解稀釋，緩慢滴加到羥乙基豆渣纖維素淤泥中，然後於35°C下，攪拌反應，其間用5 %的NaOH溶液維持體系的pH值在8. 5左右，反應3h，滴加3 %的鹽酸至體系的pH值為 6. 5 7.0之間，停止反應，靜置。用乙醇洗滌，在50°C烘箱中乾燥，粉碎，過80目篩，即得 產品。產品為淡黃色粉末，無異味，經測定產品的取代度為0.0179。
權利要求
1.辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於(1)將羥乙基豆渣纖維素緩慢均勻地篩入不停攪拌的水/乙醇體系中，直至羥乙基豆 渣纖維素均勻分散於該體系中，呈淤泥狀，最後製成以幹基計質量百分比為30 50% ；(2)將辛烯基琥珀酸酐用乙醇稀釋5 8倍；(3)將(2)步驟稀釋好的辛烯基琥珀酸酐緩慢滴加到步驟(1)的羥乙基豆渣纖維素淤 泥中，並用NaOH溶液使體系的pH值保持在8. 0 9. 0，直至反應結束；(4)用鹽酸調節步驟(3)所得的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯乳液的pH值至 6. 5 7.0，停止反應，靜置；(5)在步驟(4)停止反應後加入原來乳液體積1 3倍體積的乙醇進行洗滌，乾燥，粉 碎，過80目篩即可。
2.如權利要求1所述的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於 所述步驟(1)中的水/乙醇體系是10 20體積份數的水與80 90體積份數的乙醇的混合液。
3.如權利要求1所述的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於 所述步驟(3)中所用的NaOH溶液的質量濃度為3 6%。
4.如權利要求1所述的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於 所述步驟(3)中反應溫度為35 45°C，反應時間為3 6小時。
5.如權利要求1所述的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於 所述步驟(4)中所用的鹽酸的質量濃度為3%。
6.如權利要求1所述的辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的製備方法，其特徵在於 所述步驟(5)中的乾燥溫度為50 60°C。
全文摘要
本發明公開了一種以羥乙基豆渣纖維素，辛烯基琥珀酸酐為原料製備辛烯基琥珀酸羥乙基豆渣纖維素酯的方法，將羥乙基豆渣纖維素溶於水/乙醇體系呈淤泥狀，在鹼性環境中與辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應，最後再經乙醇洗滌，乾燥粉碎即得產品，該產品為淡黃色粉末，無異味，溶解性好，具有一定的乳化性和表面活性。原料豆渣便宜易得，操作簡單易行，生產成本低，同時可使豆渣的附加值升高，部分解決了豆渣廢棄物造成的資源浪費和環境汙染。
文檔編號B01F17/34GK102070720SQ20101059757
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者楊婧, 鄭為完 申請人:南昌大學