一種柴胡浸膏的製備方法
2023-10-19 13:34:57 3
專利名稱：一種柴胡浸膏的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種柴胡提取物的製備方法。
背景技術：
柴胡，《本經》中稱為茨胡，為傘形科多年生草本植物北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)和狹葉柴胡(南柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的根或全草，同屬植物如銀州柴胡、興安柴胡、長白柴胡等亦可入藥。目前提取柴胡有效成分常用浸潰法、滲漉法、煎煮法、回流法及連續回流提取法等。它們均存在被提成分損失大、周期長、工序多、提取率不高等缺點，已不能適應時代發展的需要，特別是在中草藥有效成分提取過程中已暴露出許多缺點。現有技術中，具有採用以下方法對柴胡進行萃取:
1、參照《中華人民共和國獸藥典》(2010版)方法:用水蒸氣蒸餾，水浴溫度為135°C，提取時間為6h，得揮髮油部分，有效成分收率為52.8%。2、採用CO2超臨界萃取進行萃取:萃取溫度55°C，萃取壓力25MPa，萃取時間1.5h，CO2流率固定為ULmirT1，有效成分收率為86.5%。這些方法都存在萃取時間長、成本高、能耗高、提取率低的問題。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中柴胡提取過程中提取工序多、周期長、有效成分提取率不高的問題，提供一種柴胡浸膏的製備方法，該方法效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。為了達到上述發明目的，本發明採用的技術方案是:提供一種柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:
a、將柴胡粉碎，按照固液比為1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物；
b、將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，萃取壓力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取時間20_40min，得柴胡提取物，再經減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏。步驟a中，柴胡粉碎是將柴胡粉碎至40目。步驟a中，柴胡與乙醇的固液比為1:8 ;微波萃取功率為750 W，萃取2次，每次30so步驟b中，超臨界萃取壓`力為20MPa，溫度為45°C，CO2流率為IOL min—1，萃取時間為30min。步驟b中，所述柴胡提取物在60-80°C下進行減壓蒸餾。步驟b中，所述柴胡提取物在70°C下進行減壓蒸餾。綜上所述，本發明的製備方法具有以下有益效果:I)本發明利用微波萃取和CO2超臨界萃取兩種方式對柴胡進行提取，並且將微波萃取時的萃取劑乙醇作為超臨界萃取時的輔助溶劑，萃取效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。2)本發明微波萃取溶劑用量少、加熱均勻，且熱效率和萃取效率高；C02超臨界萃取可以在接近室溫及CO2氣體籠罩下進行提取，能有效地防止熱敏性物質的氧化和逸散，避免因揮發造成的溶劑損失及一些熱敏性有效成分的破壞；這種微波萃取和CO2超臨界萃取的有機結合明顯地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可達96.8%，並且萃取時間短，能耗低、成本高，適用於工業化生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行詳細的描述，但它們不是對本發明的進一步限制。實施例1
將柴胡粉碎至40目，加6倍柴胡重量的70%乙醇，投入到微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率為700W，間歇處理2次，每次20s，製得微波萃取物；然後再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，其中，微波萃取時的萃取劑乙醇同時作為超臨界萃取時的輔助溶劑，萃取壓力為10 MPa，溫度為30°C，CCV流率為8 L mirT1，萃取時間為20min,製得柴胡提取物，再在60°C減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏，經高效液相色譜測定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96%。實施例2
將柴胡粉碎至40目，加9倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率為750W，間歇處理3次，每次20s，製得微波萃取物；然後再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，其中，微波萃取時的萃取劑乙醇同時作為超臨界萃取時的輔助溶劑，萃取壓·力為20MPa，溫度為45°C，CO2流率為IOL.mirT1,萃取時間為30min，製得柴胡提取物，再在70°C減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏，經高效液相色譜測定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96.8%。實施例3
將柴胡粉碎至40目，加8倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率為800W，間歇處理5次，每次30s，製得微波萃取物；然後再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，其中，微波萃取時的萃取劑乙醇同時作為超臨界萃取時的輔助溶劑，萃取壓力為30MPa，溫度為50°C，CO2流率為15L.mirT1,萃取時間為40min，製得柴胡提取物，再在80°C減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏，經高效液相色譜測定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為95.6%。實施例4
將柴胡粉碎至40目，加7倍柴胡重量的90%乙醇，投入到微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率為900W，間歇處理2次，每次50s，製得微波萃取物；然後再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，其中，微波萃取時的萃取劑乙醇同時作為超臨界萃取時的輔助溶劑，萃取壓力為30MPa，溫度為40°C，CO2流率為12L.mirT1,萃取時間為40min，製得柴胡提取物，再在70°C減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏，經高效液相色譜測定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96.5%。
雖然結合具體實施例對本發明的具體實施方式
進行了詳細地描述，但並非是對本專利保護範圍的限定。在權利要求書所限定的範圍內，本領域的技術人員不經創造性勞動即可做出的各種修改 或調整仍受本專利的保護。
權利要求
1.一種柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟 a、將柴胡粉碎，按照固液比為1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物； b、將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進行超臨界萃取，萃取壓力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取時間20_40min，得柴胡提取物，再經減壓蒸餾，乾燥，製得柴胡浸膏。
2.根據權利要求I所述的柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於步驟a中，柴胡粉碎是將柴胡粉碎至40目。
3.根據權利要求I所述的柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於步驟a中，柴胡與乙醇的固液比為1:8 ;萃取功率為750 W,萃取2次,每次30s。
4.根據權利要求I所述的柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於步驟b中，萃取壓力為20MPa，溫度為45°C, CO2流率為IOL mirT1，萃取時間為30min。
5.根據權利要求I所述的柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於步驟b中，所述柴胡提取物在60-80°C下進行減壓蒸餾。
6.根據權利要求4所述的柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於步驟b中，所述柴胡提取物在70°C下進行減壓蒸餾。
全文摘要
本發明公開了一種柴胡浸膏的製備方法，其特徵在於包括對柴胡依次進行微波萃取和超臨界萃取的步驟，並且將微波萃取時的萃取劑乙醇作為超臨界萃取時的輔助溶劑，這種微波萃取和CO2超臨界萃取的有機結合明顯地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可達96.8%，並且萃取時間短，能耗低、成本高，適用於工業化生產。
文檔編號A61K36/233GK103251663SQ201310191850
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月22日 優先權日2013年5月22日
發明者陳濤, 黎福國, 陳萌, 魏泗心, 張廷紅 申請人:四川湟恩動物藥業有限公司