一種丁基膠試紙及製備方法
2023-10-19 17:58:47 1
一種丁基膠試紙及製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於矽酮密封膠中烴類增塑劑檢測的丁基膠試紙及其製備方法。該丁基膠試紙由丁基膠及支撐材料組成，其製備方法為：採用丁基膠熔體或溶液，通過壓延法、澆注法、刮膜法以及噴塗法中的一種或幾種混合方法將丁基膠熔體或溶液一次或多次壓制、澆注、塗覆或噴塗於支撐材料表面，經冷卻或乾燥後成型厚度為3μm～2000μm的均勻丁基膠薄膜試紙。本發明所得的試紙可用於矽酮密封膠中有機烴類塑化劑，如：白油、液體石蠟等的檢測，可在2小時之內快速判斷矽酮密封膠產品中是否含有機烴類塑化劑，相對於現有實驗室檢測技術，縮短了矽酮密封膠的養護時間，提高了檢測效率。
【專利說明】一種丁基膠試紙及製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種丁基膠試紙及製備方法，確切地說是一種用於矽酮密封膠中烴類增塑劑快速檢測的丁基膠試紙及其製備方法，屬於建築密封膠檢測【技術領域】。
【背景技術】
[0002]矽酮密封膠作為結構膠粘劑以及嵌縫用膠粘劑已被廣泛應用於各類玻璃、石材、鋁合金等幕牆系統中，其性能的好壞直接影響幕牆系統的使用安全性。近年來，由於矽酮密封膠市場價格競爭日益激化，個別膠廠為了減少密封膠產品中有機矽聚合物的用量，降低成本，不惜在密封膠中添加廉價烴類增塑劑，如:礦物油(也稱為「白油」、「白礦油」)或液體石蠟等)替代價格較高的惰性聚矽氧烷(如:矽油)。然而，相關研究表明，含有礦物油等烴類增塑劑成分的矽酮密封膠很容易發生過早老化，出現玻璃接縫密封膠硬化、開裂、中空玻璃單元件易出現滲油失效等問題，嚴重影響了玻璃幕牆系統的使用壽命和人身安全。
[0003]針對矽酮密封膠中添加烴類增塑劑的問題，國內已有相關檢測方法的研究。專利CNlO 1887014A公開了一種摻白油的娃酮密封膠的鑑定方法。該方法米用有機溶劑對固化娃酮密封膠樣品進行溶脹、抽提，採用紅外光譜法定性判斷矽酮密封膠中是否含有白油成分，再通過熱失重方法測定矽酮密封膠中的白油含量。雖然該方法提供了一種相對準確的白油鑑定方法，但該方法主要基於固化矽酮密封膠的檢驗(密封膠樣品養護時間需要14天以上)，溶脹及抽提過程繁瑣，測試周期較長，且依賴於實驗室檢測設備，無法實現現場快速檢測。此外，周福維等提出了將矽酮密封膠樣品在250°C條件下乾燥2小時後，測量樣品失重質量的方法檢測矽酮密封膠樣品中白油組分。雖然該方法明顯縮短了檢測時間，但其檢測過程仍需依賴實驗室條件，無法實現現場快速檢測。可見，目前國內已有的含烴類增塑劑矽酮密封膠檢測方法，不僅費時、費力，而且主要依賴於實驗室檢測技術。如果開發一種實驗試紙可以直接對未固化矽酮密封膠樣品中的有害增塑劑進行「識別」，就可省去矽酮密封膠固化養護過程的時間(14天以上)，方便快捷地在施工現場對矽酮密封膠樣品進行檢驗，極大地提聞檢驗效率。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種用於矽酮密封膠中烴類增塑劑快速檢測的丁基膠試紙及其製備方法。該試紙由丁基膠及支撐材料組成，其中丁基膠為丁基橡膠、熱熔丁基膠以及含有丁基橡膠成分的混合物，支撐材料為厚度2 μ m?500 μ m的濾紙、層析紙、工業吸油紙、潔面吸油紙、電容器紙、包裝紙、液相色譜紙、宣紙、拭鏡紙、紗布、無紡布或具有支撐作用的有機、無機以及金屬的多孔或網狀材料。
[0005]本發明試紙的製備步驟如下:
[0006]( I)稱取丁基膠，將丁基膠加熱熔融或溶解於適當的溶劑中，形成丁基膠熔體或質量分數為1%?60%的丁基膠溶液；
[0007](2)採用壓延法、澆注法、刮膜法以及噴塗法中的一種或幾種混合方法將丁基膠熔體或溶液一次或多次壓制、澆注、塗覆或噴射於支撐材料表面，形成覆有丁基膠熔體或溶液的原紙；
[0008](3)對覆有丁基膠熔體或溶液的原紙進行冷卻或乾燥，最終成型厚度為3 μ m?2000 μ m的均勻丁基膠薄膜試紙。
[0009]本發明中用於溶解丁基膠的適當的溶劑為C1-C32的液體烷烴、環烷烴、烯烴、滷代烷烴，以及苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、液體石蠟、白油、礦物油、石油醚、丙酮、N, N- 二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮或四氫呋喃中的一種或多種溶劑的混合溶劑。
[0010]本發明所得的試紙可用於矽酮密封膠中有機烴類塑化劑(如:白油、液體石蠟等)的檢測。採用本發明的試紙可在2小時之內快速判斷未固化矽酮密封膠中是否含有過量烴類塑化劑，相對於現有矽酮密封膠中有機烴類塑化劑的檢測技術，縮短了矽酮密封膠的養護時間，提聞了檢測效率。
【具體實施方式】
[0011]實施例一
[0012]稱取20g 丁基橡膠，將其放入盛有80g三氯乙烯的錐形瓶中，40°C加熱攪拌至完全溶解，配製成質量分數為20%的丁基橡膠/三氯乙烯溶液。將濾紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。調整刮膜器刮膜厚度並將刮刀調整至濾紙一側。將20%的丁基橡膠/三氯乙烯溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將刮刀由濾紙的一側推至另一側，獲得覆有丁基橡膠/三氯乙烯溶液的原紙。將該原紙放置於自然通風條件下至少24h，至溶劑完全揮發，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0013]將含有5%白油的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面(沒有塗覆丁基膠的一側)，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0014]實施例二
[0015]稱取IOg 丁基熱熔膠，將其放入盛有90g 二氯甲烷的錐形瓶中，室溫攪拌至完全溶解，配製成質量分數為10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液。將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。採用噴塗器將10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液噴塗於電容器紙表面，待表層丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液乾燥後，繼續將10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液噴塗於電容器紙表面。重複該過程4次，獲得覆有丁基熱熔膠的原紙。將該原紙放置於自然通風條件下至少24h，至所有溶劑完全揮發後，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0016]將含有7%白油的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0017]實施例三
[0018]稱取50g 丁基熱熔膠，在165°C條件下加熱至熔融。將厚度為25 μ m的工業吸油紙平鋪於表面平整光滑的鋼板表面並固定。調整刮膜器刮膜厚度，並將刮刀調整至工業吸油紙一側。將熔融的丁基熱熔膠擠塗於工業吸油紙表面，以勻速推動刮刀由工業吸油紙的一側至另一側，獲得覆有丁基熱熔膠的的原紙。將該原紙自然冷卻至室溫，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0019]將含有15%礦物油的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0020]實施例四
[0021]稱取IOg 丁基熱熔膠，將其放入盛有90g三氯乙烯的錐形瓶中，40°C條件下攪拌至完全溶解，配製成質量分數為10%的丁基熱熔膠/三氯乙烯溶液。將潔面吸油紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。將內框面積為20cm2模具置於潔面吸油紙中央，在其中澆注入2ml左右的10%的丁基熱熔膠/三氯乙烯溶液，使其自然流平。將該吸油紙放置於自然通風條件下至少24h，至溶劑完全揮發後，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0022]將含有10%白油的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0023]實施例五
[0024]稱取20g 丁基熱熔膠，將其放入盛有40g 二氯甲烷與40g N，N-二甲基甲醯胺混合溶劑的錐形瓶中，30°C條件下攪拌至完全溶解，配製成質量分數為20%的丁基熱熔膠溶液。將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。將內框面積為25cm2，厚度為0.8_的模具置於電容器紙中央，在其中澆注入約2.5ml的20%的丁基熱熔膠溶液。採用刮刀沿模具表面將溶液刮平。將該電容器紙紙放置於自然通風條件下至少24h後，再放入60°C的烘箱中乾燥至少24h，至所有溶劑完全揮發，最終獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0025]將含有20%白油的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0026]實施例六
[0027]稱取30g 丁基橡膠，將其放入盛有20g甲苯與50g環己烷混合溶劑的錐形瓶中，50°C條件下攪拌至完全溶解，配製成質量分數為30%的丁基橡膠混合溶液。將層析紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。調整刮膜器刮膜厚度，並將刮刀調整至層析紙一側。將30%的丁基橡膠混合溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將刮刀由層析紙的一側推至另一側，獲得覆有30%的丁基橡膠混合溶液的層析紙。將該層析紙放置於60°C的真空烘箱中乾燥至少24h，至所有溶劑揮發完全，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0028]將含有5%液體石蠟的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0029]實施例七
[0030]稱取40g 丁基橡膠，將其放入盛有60g四氯化碳的錐形瓶中，40°C條件下加熱攪拌至完全溶解，配製成質量分數為40%的丁基橡膠/四氯化碳溶液。將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定。調整刮膜器的刮膜厚度，並將刮刀調整至電容器紙一側。將40%的丁基橡膠/四氯化碳溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將刮刀由電容器紙的一側推至另一側，獲得覆有40% 丁基橡膠/四氯化碳溶液的原紙。將該原紙放置於自然通風條件下24h後，置於60°C的真空烘箱中乾燥至少12h，至所有溶劑揮發完全，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
[0031]將含有7%液體石蠟的未固化矽酮密封膠直接塗覆於丁基膠試紙的背面，放置2小時後，觀察丁基膠側出現丁基膠溶解現象。
[0032]以上所述僅為本發明的參考實施案例，並不用於限制本發明，凡在本發明精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種丁基膠試紙，其特徵在於:它由丁基膠及支撐材料組成，所述的丁基膠為丁基橡膠、熱熔丁基膠以及含有丁基橡膠成分的混合物；所述的支撐材料為厚度2 μ m~500 μ m的濾紙、層析紙、工業吸油紙、潔面吸油紙、電容器紙、包裝紙、液相色譜紙、宣紙、拭鏡紙、紗布、無紡布或具有支撐作用的有機、無機以及金屬的多孔或網狀材料。
2.製備如權利要求1所述的丁基膠試紙的方法，該方法包括如下步驟: (1)稱取丁基膠，將丁基膠加熱熔融或溶解於適當的溶劑中，形成丁基膠熔體或質量分數為1%~60%的丁基膠溶液； (2)採用壓延法、澆注法、刮膜法以及噴塗法中的一種或幾種混合方法將丁基膠熔體或溶液一次或多次壓制、澆注、塗覆或噴射於支撐材料表面，形成覆有丁基膠熔體或溶液的原紙； (3)對覆有丁基膠熔體或溶液的原紙進行冷卻或乾燥，最終成型厚度為3μηι~2000 μ m的均勻丁基膠薄膜試紙。
3.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，其特徵在於:所述的適當的溶劑為C1-C32的液體烷烴、環烷烴、烯烴、滷代烷烴，以及苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、液體石蠟、白油、礦物油、石油醚、丙酮、N, N- 二甲基甲醯胺、N, N- 二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮或四氫呋喃中的一種或多種溶劑的混合溶劑。
4.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取20g 丁基橡膠，將其放入盛有80g三氯乙烯的錐形瓶中，40°C加熱攪拌至完全溶解，配製成質量分數為20%的丁基橡膠/三氯乙烯溶液，將濾紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，調整刮膜器刮膜厚度並將刮刀調整至濾紙一側，將20%的丁基橡膠/三氯乙烯溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將`刮刀由濾紙的一側推至另一側，獲得覆有丁基橡膠/三氯乙烯溶液的原紙，將該原紙放置於自然通風條件下至少24h，至溶劑完全揮發，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
5.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取IOg 丁基熱熔膠，將其放入盛有90g 二氯甲烷的錐形瓶中，室溫攪拌至完全溶解，配製成質量分數為10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液，將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，採用噴塗器將10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液噴塗於電容器紙表面，待表層丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液乾燥後，繼續將10%的丁基熱熔膠/ 二氯甲烷溶液噴塗於電容器紙表面，重複該過程4次，獲得覆有丁基熱熔膠的原紙，將該原紙放置於自然通風條件下至少24h，至所有溶劑完全揮發後，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
6.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取50g 丁基熱熔膠，在165°C條件下加熱至熔融，將厚度為25 μ m的工業吸油紙平鋪於表面平整光滑的鋼板表面並固定，調整刮膜器刮膜厚度，並將刮刀調整至工業吸油紙一偵牝將熔融的丁基熱熔膠擠塗於工業吸油紙表面，以勻速推動刮刀由工業吸油紙的一側至另一側，獲得覆有丁基熱熔膠的的原紙，將該原紙自然冷卻至室溫，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
7.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取IOg 丁基熱熔膠，將其放入盛有90g三氯乙烯的錐形瓶中，40°C條件下攪拌至完全溶解，配製成質量分數為10%的丁基熱熔膠/三氯乙烯溶液，將潔面吸油紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，將內框面積為20cm2模具置於潔面吸油紙中央，在其中澆注入2ml左右的10%的丁基熱熔膠/三氯乙烯溶液，使其自然流平，將該吸油紙放置於自然通風條件下至少24h，至溶劑完全揮發後，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
8.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取20g 丁基熱熔膠，將其放入盛有40g 二氯甲烷與40g N, N- 二甲基甲醯胺混合溶劑的錐形瓶中，30°C條件下攪拌至完全溶解，配製成質量分數為20%的丁基熱熔膠溶液，將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，將內框面積為25cm2，厚度為0.8mm的模具置於電容器紙中央，在其中澆注入約2.5ml的20%的丁基熱熔膠溶液，採用刮刀沿模具表面將溶液刮平，將該電容器紙放置於自然通風條件下至少24h後，再放入60°C的烘箱中乾燥至少24h，至所有溶劑完全揮發，最終獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
9.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取30g 丁基橡膠，將其放入盛有20g甲苯與50g環己烷混合溶劑的錐形瓶中，50 V條件下攪拌至完全溶解，配 製成質量分數為30%的丁基橡膠混合溶液，將層析紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，調整刮膜器刮膜厚度，並將刮刀調整至層析紙一側，將30%的丁基橡膠混合溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將刮刀由層析紙的一側推至另一側，獲得覆有30%的丁基橡膠混合溶液的層析紙，將該層析紙放置於60°C的真空烘箱中乾燥至少24h，至所有溶劑揮發完全，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
10.根據權利要求2所述的丁基膠試紙的製備方法，該方法是通過下述具體步驟實現的: 稱取40g 丁基橡膠，將其放入盛有60g四氯化碳的錐形瓶中，40°C條件下加熱攪拌至完全溶解，配製成質量分數為40%的丁基橡膠/四氯化碳溶液，將電容器紙平鋪於表面平整的玻璃板表面並固定，調整刮膜器的刮膜厚度，並將刮刀調整至電容器紙一側，將40%的丁基橡膠/四氯化碳溶液倒入刮膜器的容器內，以勻速將刮刀由電容器紙的一側推至另一側，獲得覆有40% 丁基橡膠/四氯化碳溶液的原紙，將該原紙放置於自然通風條件下24h後，置於60°C的真空烘箱中乾燥至少12h，至所有溶劑揮發完全，獲得厚度均勻的丁基膠試紙。
【文檔編號】G01N33/00GK103760300SQ201310727505
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】許嘉龍, 齊文, 劉智, 楊豔紅, 姚航, 蒲波, 張寶剛, 劉澤華 申請人:遼寧省產品質量監督檢驗院