反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法
2023-10-22 06:40:37
專利名稱：反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法
技術領域：
本發明涉及一種反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，在同一反應精餾塔中完成二甲氧基甲烷的合成和萃取提純。
背景技術：
二甲氧基甲烷(DMM)是重要的溶劑和含氧添加劑。現階段對DMM的合成研究主要集中在以固體酸為催化劑，採用一定比例的甲醇和甲醛為原料，用反應精餾法合成。其中反應精餾法分為間歇操作和連續操作。間歇操作為原料和催化劑一次加入反應釜中，反應周期長，得到的甲縮醛的濃度不高。連續操作是在反應精餾塔上多處加入固體酸催化劑，原料和催化劑多次接觸，可製得98％左右的DMM。這兩種方法得到的DMM產品採用萃取精餾等方法提純，可得到高純度的DMM。總之，高純度的DMM製備，工序多、周期長、能耗大。
發明內容
本發明的目的是克服傳統方法的不足，提供一種新的生產DMM的技術反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，在一座塔中完成DMM的製備和提純，使DMM的純度達到99.5％以上，DMM的收率達到85％以上。
完成上述發明任務的技術方案是以一定比例的甲醇和甲醛溶液(37％～40％)為原料，採用對甲苯磺酸為催化劑、乙二醇為萃取劑，製備的DMM的濃度可達到99.5％以上。具體的流程是
反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，其步驟是原料、萃取劑和催化劑按一定比例從精餾塔不同部位加入；原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)質量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質量比為1.2∶1；催化劑的加入量為原料總量的5％，原料、催化劑、萃取劑加入塔內的質量流量均按15mL/min；塔頂得到高純度的二甲氧基甲烷；塔底混合液送入溶劑回收塔，回收萃取溶劑，並循環使用。
更具體和更優化地說，本發明的反應步驟如下把原料(甲醇和甲醛溶液)經過計量泵經進料口從下部進入萃取反應精餾塔，精餾塔經控溫加熱套加熱控溫，催化劑對甲苯磺酸與萃取劑乙二醇從精餾段以上加入(與塔頂保持有若干塔板的距離)。精餾塔中低沸點的甲醇和甲醛汽化成氣體，在壓力作用下向塔頂運動，與催化劑逆流充分接觸生成產物DMM。產物DMM和過量的反應物甲醇、微量的甲醛及水，經萃取劑萃取分離，產物DMM由於相對易揮發，從塔頂出料口排出。塔頂氣體經冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到。催化劑、萃取劑與少量的反應物甲醇、甲醛及水組成了一同從塔底出料口出料，經提升泵，到達溶劑回收塔。溶劑回收塔是一座精餾塔。回收塔經控溫加熱套加熱，低沸點物質從塔頂出料口排出，經冷凝器冷凝後由冷凝收集器收集；萃取劑和催化劑塔底出料得到，經循環泵送到催化劑與萃取劑進料口，循環利用。
本發明的優點是用一座塔可完成DMM的製備。DMM的濃度可達到99.5％，收率達到85％以上。該工藝流程簡單，DMM的純度和產率都很高，能耗也比反應精餾和萃取精餾結合的方法節約了50％左右。
圖1為反應精餾和萃取複合製備DMM的工藝流程圖，其中1、計量泵；2、提升泵；3、冷凝器；4、冷凝收集器；5、精餾塔；6、控溫加熱套；7、提升泵；8、冷凝器；9、冷凝收集器；10、溶劑回收塔；11、控溫加熱套具體實施方式
實施例1，參照圖1配製原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)質量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質量比為1.2∶1；催化劑對甲苯磺酸質量為原料的5％。把原料(甲醇、甲醛)和試劑(乙二醇和對甲苯磺酸)均按流速質量流量15mL/min進入塔內，塔底以相同的流速出料，進入溶劑回收塔。得到的產品中DMM含量達到99.5％以上，收率達到85％以上。具體操作條件如表1，分離結果見表2所示。
步驟是把原料①(甲醇和甲醛溶液)經過1計量泵經進料口進入萃取反應精餾塔，原料的進料口設在精餾塔的第27塊塔板處；精餾塔5經6控溫加熱套加熱控溫，萃取劑和催化劑(合稱試劑②)從精餾段以上加入，其進料口設在精餾塔的第5塊塔板處。精餾塔5中低沸點的甲醇和甲醛汽化成氣體，在壓力作用下向塔頂運動，與催化劑逆流充分接觸生成產物DMM。產物DMM和過量的反應物甲醇、微量的甲醛及水，經萃取劑萃取分離，產物DMM由於相對易揮發，從塔頂出料口排出。塔頂氣體經冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到③。催化劑、萃取劑與少量的反應物甲醇、甲醛及水組成了④一同從塔底出料口出料，經提升泵7，到達溶劑回收塔10。溶劑回收塔是一座精餾塔。回收塔10經控溫加熱套11加熱，低沸點物質⑤從塔頂出料口排出，經冷凝器8冷凝後由冷凝收集器9收集；萃取劑和催化劑塔底出料得到⑥，經循環泵送到催化劑與萃取劑進料口，循環利用。
表1反應精餾塔和萃取結合工藝的操作條件
表2反應精餾和萃取結合分離結果
權利要求
1.一種反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，其步驟是原料、萃取劑和催化劑按一定比例從精餾塔不同部位加入；原料中，甲醇與37％～40％甲醛溶液的質量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質量比為1.2∶1；催化劑的加入量為原料量的5％，原料、催化劑、萃取劑加入塔內的質量流量均按15mL/min；塔頂得到高純度的二甲氧基甲烷；塔底混合液送入溶劑回收塔，回收萃取溶劑，並循環使用。
2.按照權利要求1所述的反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，其特徵在於，具體操作步驟是把原料經過計量泵經進料口從下部進入萃取反應精餾塔，精餾塔經控溫加熱套加熱控溫，催化劑對甲苯磺酸與萃取劑乙二醇從精餾段以上加入；精餾塔中低沸點的甲醇和甲醛汽化成氣體，在壓力作用下向塔頂運動，與催化劑逆流充分接觸生成產物二甲氧基甲烷；產物二甲氧基甲烷和過量的反應物甲醇、微量的甲醛及水，經萃取劑萃取分離，產物二甲氧基甲烷由於相對易揮發，從塔頂出料口排出；塔頂氣體經冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到；催化劑、萃取劑與少量的反應物甲醇、甲醛及水組成了一同從塔底出料口出料，經提升泵，到達溶劑回收塔；溶劑回收塔是一座精餾塔；回收塔經控溫加熱套加熱，低沸點物質從塔頂出料口排出，經冷凝器冷凝後由冷凝收集器收集；萃取劑和催化劑塔底出料得到，經循環泵送到催化劑與萃取劑進料口，循環利用。
3.按照權利要求1或2所述的反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，其特徵在於，所述的原料的進料口設在精餾塔的第27塊塔板處；萃取劑和催化劑的進料口設在精餾塔的第5塊塔板處。
全文摘要
反應精餾和萃取結合製備二甲氧基甲烷的方法，其步驟是原料、萃取劑和催化劑按一定比例從精餾塔不同部位加入；原料中，甲醇與37％～40％甲醛溶液的質量比為0.9∶1；萃取劑乙二醇和原料的質量比為1.2∶1；催化劑的加入量為原料量的5％，原料、催化劑、萃取劑加入塔內的質量流量均按15mL/min；塔頂得到高純度的二甲氧基甲烷；塔底混合液送入溶劑回收塔，回收萃取溶劑，並循環使用。本發明的優點是用一座塔可完成DMM的製備。DMM的濃度可達到99.5％，收率達到85％以上。該工藝流程簡單，DMM的純度和產率都很高，能耗也比反應精餾和萃取精餾結合的方法節約了50％左右。
文檔編號C07C41/50GK101092337SQ200710024849
公開日2007年12月26日 申請日期2007年7月3日 優先權日2007年7月3日
發明者顧正桂, 管小偉 申請人:南京師範大學