有機雜氣純化裝置和純化方法

2023-10-22 05:51:17 1

專利名稱：有機雜氣純化裝置和純化方法
技術領域：
本發明涉及一種有機雜氣純化裝置和純化方法。
背景技術：
地質樣品的稀有氣體同位素分析制樣過程中，必須先除棄各種雜質氣體，如二氧化碳、水、氮、氯和有機氣體等。目前國際上常用的方法是採用惰性氣體質譜儀及配套的純化系統來實現，其包括海綿鈦、鈦升華泵、吸氣劑泵等各種純化泵，以及氧化銅和金屬鈣等。但是，眾所周知的油氣成藏過程中，油氣進入儲層礦物微小裂隙形成油氣包裹體，這些油氣包裹體和裂隙中的有機物質無法通過洗油方式清除掉，在加熱過程中逐漸釋放出來，構成有機雜氣。有機雜氣中殘留有大分子有機雜質，經過離子源電離，將會產生各種質荷比的有機碎片，如涵蓋質荷比=36 - 40的氬同位素，嚴重幹擾氬同位素分析，得到錯誤的氬同位素數據，依此計算出來的同位素年齡也是錯誤的，如圖1所示。
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因此傳統的惰性氣體質譜儀及配套的純化系統僅能滿足大部分矽酸鹽礦物和巖石樣品的氣體純化，但不能解決含有機質樣品(如沉積巖、油氣田樣品和部分火成巖)的氣體純化問題。

發明內容
為了克服上述技術問題，本發明的目的在於提供一種有機雜氣純化裝置和純化方法，該裝置和方法有效去除有機雜氣，以便獲取純淨的惰性氣體供質譜分析。本發明所採用的技術方案是:
一種有機雜氣純化裝置，包括氣流依次通過的冷阱、高溫裂解爐和純化單元，所述高溫裂解爐的入口和出口分別通過管道連接冷阱的出口和純化單元的入口，所述純化單元設有氣流的出口，所述純化單元的出口和入口之間設有純化劑，所述純化單元包括對通入氣流進行溫度調節的調溫機構。作為上述技術方案的進一步改進，所述純化單元包括不少於兩個的純化容器，相鄰的純化容器通過管道連接並構成連通純化單元出口和入口的氣流通道，所述純化劑在純化容器內且位於氣流通道上。作為上述技術方案的進一步改進，所述調溫機構包括與純化容器數量相同的溫度調節器，每個純化容器均對應配有一套溫度調節器。作為上述技術方案的進一步改進，所述純化容器包括在氣流通道上按氣流方向依次布置的至少一個低溫容器和至少一個高溫容器，所述高溫容器具有高於低溫容器的溫度調節範圍。一種有機雜氣純化方法，氣流依次通過冷阱、高溫裂解爐和純化單元，冷阱中吸附大部分油氣後，氣流的有機物大分子在高溫裂解爐內裂解，之後氣流再全部經純化單元中的純化劑純化處理後排至外界。作為上述技術方案的進一步改進，在純化單元中對氣流及純化劑進行分段溫度調節，並保證在氣流通道中的純化劑有至少兩段溫度不同的保溫區。作為上述技術方案的進一步改進，所述冷阱的溫度範圍是150 10°C。本發明的有益效果是:有機雜氣依次通過冷阱吸附、高溫裂解並全部通過純化單元的純化劑由純化劑純化後，去除了其中的有機大分子物質，以獲取純淨的惰性氣體供質譜分析，極大的提高了質譜分析的穩定性和準確性。


下面結合附圖和實施方式對本發明進一步說明。圖1是使用傳統技術中得出的有機雜氣峰涵蓋Ar同位素質譜 圖2是本發明的示意 圖3是使用傳統技術及本發明的技術對樣品的質量峰40信號強度一測量時間關係對
比；
圖4是使用傳統技術及本發明技術對樣品放入4°Ar/39Ar年齡譜對比圖。
具體實施例方式如圖2所示，一種有機雜氣純化裝置，包括氣流依次通過的冷阱1、高溫裂解爐2和純化單元。高溫裂解爐2的入口和出口分別通過管道連接冷阱I的出口和純化單元的入口，因此冷阱1、高溫裂解爐2和純化單元及相應的管道構成了密封的通道，有機雜氣必然依次全部的通過。冷阱I為U型，其溫度範圍是 150 10°C。純化單元設有氣流的出口，該出口通過管道依次連接有25 °C的氣體吸附泵和400°C的氣體吸附泵，這樣就可以獲得純淨的惰性氣體，如氬。純化單元的出口和入口之間設有純化劑3，有機雜氣必然全部會經過純化劑3。純化單元包括對通入氣流進行溫度調節的調溫機構。作為優選的實施例，純化單元包括不少於兩個的純化容器，相鄰的純化容器通過管道連接並構成連通純化單元出口和入口的氣流通道，純化劑3在純化容器內且位於氣流通道上。純化容器的布置與電路電阻串並聯的布置類似。既可以是兩個純化容器串聯，使氣流依次通過，也可以是分成串聯的兩級或多級結構，每一級由一個或者並聯的多個純化容器構成。作為優選的實施例，調溫機構包括與純化容器數量相同的溫度調節器，每個純化容器均對應配有一套溫度調節器。溫度調節器主要是調節純化劑3及氣流的溫度，以保證純化效果。作為優選的實施例，純化容器包括在氣流通道上按氣流方向依次布置的至少一個低溫容器4和至少一個高溫容器5，高溫容器5具有高於低溫容器4的溫度調節範圍。一種有機雜氣純化方法，氣流依次通過冷阱1、高溫裂解爐2和純化單元，冷阱I中吸附大部分油氣後，氣流的有機物大分子在高溫裂解爐2內裂解，之後氣流再全部經純化單元中的純化劑3純化處理後排至外界。作為優選的實施例，在純化單元中對氣流及純化劑3進行分段溫度調節，並保證在氣流通道中的純化劑3有至少兩段溫度不同的保溫區。在圖2中，低溫容器4形成第一段保溫區，其溫度調節範圍是25 250°C，高溫容器5形成第二段保溫區，其溫度調節範圍是25 500°C，不同的溫度調節範圍與純化劑3的搭配使用可以純化有機雜氣中不同物質。作為優選的實施例，冷阱I的溫度範圍是 150 I (TC。有機雜氣依次通過冷阱I吸附、高溫裂解並全部通過純化單元的純化劑3由純化劑3純化後，去除了其中的有機大分子物質，以獲取純淨的惰性氣體供質譜分析，極大的提高了質譜分析的穩定性和準確性。圖4中為某鎢礦中一個黑雲母樣品10G2059的40Ar/39Ar定年實驗結果。實驗階段A — D段採用傳統純化系統，無法獲得純淨的惰性氣體，質譜測量時信號強度隨測量時間呈曲線上升(圖3之10G2059D)，測量結果不可信，年齡譜圖上A — D階段實驗誤差很大(圖
4)。實驗階段E之後則採用本實施例中的有機雜氣純化裝置和方法，質譜測量時信號強度隨測量時間呈直線下降(圖3之10G2059N)，表明雜質氣體已被有效除棄，獲得了較純淨惰性氣體，年齡譜圖上E以後各階段實驗誤差很小(圖4)，獲得了高質量的40Ar/39Ar實驗數據。實施例中的裝置及方法特別適用於氬同位素質譜分析前的有機雜氣純化，科研人員通過上述的方案可以1.開展油氣成藏4°Ar/39Ar年代學研究；2.可以開展沉積巖(常含有機質)4°Ar/39Ar定年；3.應用於常規地質樣品4°Ar/39Ar定年，也可提高數據質量，減少儀器汙染。並且，由於一些玄武巖和礦物加熱釋放出來的氣體也含有大量有機雜質，依靠質譜儀廠家提供的常規純化系統無法獲得純淨的惰性氣體，利用本實施例也可以純化這些雜質。 以上所述只是本發明優選的實施方式，其並不構成對本發明保護範圍的限制。
權利要求
1.一種有機雜氣純化裝置，其特徵在於:包括氣流依次通過的冷阱(I)、高溫裂解爐(2)和純化單元，所述高溫裂解爐(2)的入口和出口分別通過管道連接冷阱(I)的出口和純化單元的入口，所述純化單元設有氣流的出口，所述純化單元的出口和入口之間設有純化劑(3)，所述純化單元包括對通入氣流進行溫度調節的調溫機構。
2.根據權利要求1所述的有機雜氣純化裝置，其特徵在於:所述純化單元包括不少於兩個的純化容器，相鄰的純化容器通過管道連接並構成連通純化單元出口和入口的氣流通道，所述純化劑(3)在純化容器內且位於氣流通道上。
3.根據權利要求2所述的有機雜氣純化裝置，其特徵在於:所述調溫機構包括與純化容器數量相同的溫度調節器，每個純化容器均對應配有一套溫度調節器。
4.根據權利要求2或3所述的有機雜氣純化裝置，其特徵在於:所述純化容器包括在氣流通道上按氣流方向依次布置的至少一個低溫容器(4)和至少一個高溫容器(5)，所述高溫容器(5)具有高於低溫容器(4)的溫度調節範圍。
5.一種有機雜氣純化方法，其特徵在於:氣流依次通過冷阱(I)、高溫裂解爐(2)和純化單元，冷阱(I)中吸附大部分油氣後，氣流的有機物大分子在高溫裂解爐(2)內裂解，之後氣流再全部經純化單元中的純化劑(3)純化處理後排至外界。
6.根據權利要求5所述的有機雜氣純化方法，其特徵在於:在純化單元中對氣流及純化劑(3)進行分段溫度調節，並保證在氣流通道中的純化劑(3)有至少兩段溫度不同的保溫區。
7.根據權利要求5所述的有機雜氣純化方法，其特徵在於:所述冷阱(I)的溫度範圍是 150 10°C。
全文摘要
本發明涉及一種有機雜氣純化裝置，包括氣流依次通過的冷阱、高溫裂解爐和純化單元，所述高溫裂解爐的入口和出口分別通過管道連接冷阱的出口和純化單元的入口，所述純化單元設有氣流的出口，所述純化單元的出口和入口之間設有純化劑，所述純化單元包括對通入氣流進行溫度調節的調溫機構。本發明還涉及一種有機雜氣的純化方法。有機雜氣依次通過冷阱吸附、高溫裂解並全部通過純化單元的純化劑由純化劑純化後，去除了其中的有機大分子物質，以獲取純淨的惰性氣體供質譜分析，極大的提高了質譜分析的穩定性和準確性。本發明適用於惰性氣體的質譜分析領域。
文檔編號C01G23/00GK103172111SQ20131008255
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月14日 優先權日2013年3月14日
發明者邱華寧 申請人:中國科學院廣州地球化學研究所