水相懸浮法製造氯化橡膠的工業化生產方法
2023-10-22 04:47:37 1
專利名稱：水相懸浮法製造氯化橡膠的工業化生產方法
技術領域：
本發明涉及高分子化工領域,是一種在水相懸浮狀態下，用天然乳膠進行氯化反應， 製造氯化橡膠的工業化生產方法,以及用本方法製得的氯化橡膠成品。
背景技術：
氯化橡膠都是以溶劑法進行氯化反應並生產的，由於溶劑法成本高，且一些如四氯 化碳等溶劑對人身有危害以及揮發物汙染環境和產品中殘留溶劑而使用途有限制等缺 陷。
水相懸浮法生產氯化橡膠國內外雖有文獻報導，但根據査新資料表明，國內尚處在 研究試驗階段；國外日本旭電化公司鹿島廠雖有800噸/年的工業化生產裝置,但本發明 所述的生產方法與其有很大區別(中國化工信息中心《査新報告》編號2000 — 086)。
發明內容
一種水相懸浮法製造氯化橡膠的工業化生產方法，該方法是將天然乳膠在水相懸浮 狀態下以淨水為介質，以天然乳膠為原料，所用原料為乳液狀的天然乳膠。而後先向原 料中加入以非離子表面活性劑中的一種為乳化促進劑，如聚氧乙烯壬基酚醚、烷基酚基 聚氧乙烯醚、蓖麻油一聚氧乙烯醚、C12—C14垸酸二乙醇胺等；加入量為乳膠重量的 0. 5 3%。然後加入以陽離子表面活性劑中的一種為分散隔離劑，如十八一烷基二甲基 苄基氯化銨、十四一垸基二甲基苄基氯化銨、烷基三甲基氯化銨、椰油烷基三甲氯化銨、 垸基三甲基硫酸甲脂銨等；其加入量也為乳膠重量的0.5 3%。再加入過氧化物作激 活引發劑，如過氧化十二醯、偶氮二異丁腈、過氧化二苯甲醯等。加入量為乳膠重量的 1 5%。按先後順序加入乳化促進劑、分散隔離劑以及激活引發劑，經攪拌使溶液呈懸 浮乳濁狀態，在紫外線光的照射下，分三個溫度段通入氯氣，在同一個搪玻璃反應釜中 連續完成氯化反應，反應終了後再升溫至14(TC，降解氯化橡膠的分子量以製備不同粘 度的產品，再經水洗脫酸、中和、脫水、乾燥等工藝過程，最終製得含氯量為60 70 %之間，呈白色細粉狀成品。該方法首先向反應釜中加入淨水和原料，淨水為過濾後潔 淨的工業用水、去離子水、蒸餾水，其重量為天然乳膠的10 20倍。在向帶攪拌的搪 玻璃反應釜中加入淨水和天然乳膠，然後首先加入非離子表面活性劑，再加入陽離子表
3面活性劑的復配溶液經充分攪拌後，投入到搪玻璃反應釜中，經攪拌呈較好的水相懸浮 乳液狀。在紫外線燈光的照射下，通入氯氣進行氯化反應。紫外線燈的功率在500 3000W之間，波長為260 360nm。通入氯氣分三個溫度段進行氯化反應，第一階段溫度 在10。C以下，氯氣通入量為通入總量的30%;第二階段溫度在10 4(TC，氯氣通入量 為通入總量的50%;在第三階段溫度在40 13(TC，通入其餘的氯氣。通入氯氣的總量 為天然乳膠重量的3 5倍，最後加入過氧化引發劑；每個溫度段通入氯氣的重量和比 例經計算後由計量監測控制。其技術要點是在攪拌和紫外線燈光的照射下，溫度控制在 l(TC以下，通入氯氣進行氯化反應；當氯氣通入量達到應通入量的30%時，升溫進入 第二階段，溫度控制在10 4(TC，當氯氣通入量達到應通入量的80%時，升溫進入第 三階段，在最高溫度不超過13(TC前，通入餘下的氯氣；反應結束後，先保溫0.5 2 小時，再用潔淨空氣趕走釜內殘餘氯氣，並升溫至140°C，降解氯化橡膠的分子量，目 的是可根據用戶的要求製備不同粘度的氯化橡膠成品。再經水洗脫酸、中和、脫水、幹 燥，即得到氯化橡膠成品，最終產品為含氯量65%的白色細粉狀固體。
本發明含氯量高達60 75%，且能在甲苯、二甲苯等有機溶劑中充分溶解，與其 他樹脂混溶性良好，溶液呈清亮。本發明的反應全過程是在同一個反應釜的水相懸浮狀 態下完成，對周邊環境不造成汙染。而且是反應時間短，便於操作，適應規模生產，成 本較低，經濟效益可觀。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明作進一步說明。所舉的實施例，是在規模化試生產中實際 操作得到驗證的例子。因此，很容易被本領域的技術人員所掌握。如在本發明基礎上作 出某些變化，其實質並未超出本發明包括的範圍。所述的實施例僅對本發明作出說明， 並非對本發明作出限制。
實施例
向2000升帶攪拌的搪玻璃反應釜中加入淨水1500Kg和天然乳膠100Kg，然後首先 加入非離子表面活性劑劑500g,再加入陽離子表面活性劑500g的復配溶液經充分攪拌 後，投入到搪玻璃反應釜中，最後加入過氧化引發劑1000g。在攪拌和紫外線燈光的照 射下，溫度控制在l(TC以下，通入氯氣進行氯化反應。當氯氣通入量達到應通入量的 30%時，升溫進入第二階段，溫度控制在10 40'C，當氯氣通入量達到應通入量的80 %時，升溫進入第三階段，在最高溫度不超過130'C前，通入餘下的氯氣。通入的氯氣總量為360 Kg。反應結束後，先保溫1.5小時，再用潔淨空氣趕走釜內殘餘氯氣，並 升溫至140r，降解氯化橡膠的分子量。再經水洗脫酸、中和、脫水、乾燥，即得到氯 化橡膠成品，最終產品為含氯量65%的白色細粉狀固體。
權利要求
1、一種水相懸浮法製造氯化橡膠的工業化生產方法，該方法是將天然乳膠在水相懸浮狀態下以淨水為介質，以天然乳膠為原料，按先後順序加入乳化促進劑、分散隔離劑以及激活引發劑，向帶攪拌的搪玻璃反應釜中加入淨水和天然乳膠，然後首先加入非離子表面活性劑，再加入陽離子表面活性劑的復配溶液經充分攪拌後，投入到搪玻璃反應釜中，最後加入過氧化引發劑；其特徵是在攪拌和紫外線燈光的照射下，溫度控制在10℃以下，通入氯氣進行氯化反應；當氯氣通入量達到應通入量的30％時，升溫進入第二階段，溫度控制在10～40℃，當氯氣通入量達到應通入量的80％時，升溫進入第三階段，在最高溫度不超過130℃前，通入餘下的氯氣；反應結束後，先保溫0.5～2小時，再用潔淨空氣趕走釜內殘餘氯氣，並升溫至140℃，降解氯化橡膠的分子量；再經水洗脫酸、中和、脫水、乾燥，即得到氯化橡膠成品，最終產品為含氯量65％的白色細粉狀固體。
全文摘要
一種水相懸浮法製造氯化橡膠的工業化生產方法，該方法是將天然乳膠在水相懸浮狀態下，向帶攪拌的搪玻璃反應釜中加入淨水和天然乳膠，分別加入非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑，最後加入過氧化引發劑；其技術要點是在攪拌和紫外線燈光的照射下，溫度控制在10℃以下，通入氯氣進行氯化反應；當氯氣通入量達到應通入量的30％時，升溫10～40℃，當氯氣通入量達到80％時，升溫不超過130℃前，通入餘下的氯氣；反應結束後，先保溫0.5～2小時，再用潔淨空氣趕走釜內殘餘氯氣，並升溫至140℃，降解氯化橡膠的分子量；再經水洗脫酸、中和、脫水、乾燥，即得到氯化橡膠成品。本發明對周邊環境不造成汙染，反應時間短，成本較低，經濟效益可觀。
文檔編號C08C19/14GK101481429SQ20091009562
公開日2009年7月15日 申請日期2009年1月13日 優先權日2009年1月13日
發明者汪立波 申請人:汪立波