由甘氨酸-n,n-二乙酸衍生物生產結晶固體的方法

2023-10-24 10:55:42

專利名稱：由甘氨酸-n,n-二乙酸衍生物生產結晶固體的方法
由甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物生產結晶固體的方法清潔劑中所用類型的鹼土金屬離子和重金屬離子的配位劑例如通常在水溶液中合成。對於某些應用，需要它們為固體形式。由溶液製備固體的典型方法特別是結晶方法和噴霧乾燥方法。已知例如在蒸發或冷卻結晶方法中製備的類型的結晶固體可含有結晶水且在環境條件下通常比無定形固體更少吸溼且更穩定。相反，通過噴霧乾燥方法(例如在噴霧塔中或在流化噴霧床中)，得到無定形形式的固體。以該形式，固體通常高度吸溼且當在環境條件下開放儲存時它在短時間內損失其自由流動能力。因此，在文獻中描述了用於提高噴霧粉末的儲存穩定性的措施，其中實例為在US 3，932，316中用苯甲酸壓制或後處理用於洗衣清潔劑的助洗劑。在寬範圍工業應用領域中甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物作為鹼土金屬離子和重金屬離子的配位劑由WO 94/29421中已知。這些甘氨酸_N，N-二乙酸衍生物在其結晶方面高度受限，所述衍生物的實例為三鈉鹽形式的α-丙氨酸-N，N-二乙酸(MGDA)，所以典型的結晶方法是不可能或不經濟的。用添加劑，如例如根據US 3，932，316的苯甲酸後處理這些化合物的無定形噴霧粉末對於某些應用是不理想的，並且也可僅有限程度地改善儲存穩定性。沒有獲得結晶固體的穩定性。因此，本發明的目的是提供基本包含甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物且很大程度地不含添加劑的基本不吸溼穩定的，優選結晶固體。本發明涉及一種製備優選結晶固體的方法，所述結晶固體對於加工和應用優選具有例如足夠低吸溼性且基本包含通式I的甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物
權利要求
1.一種製備基本包含通式I的甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物的結晶固體的方法
2.根據權利要求1的方法，其中將一部分產物從造粒機中取出，研磨並作為新晶種引入造粒機中。
3.根據權利要求1或2的方法，其中式I化合物的水溶液用於噴霧造粒。
4.根據權利要求1-3的方法，其用於由甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物I製備具有足夠低吸溼性的結晶固體，其中1 為C1-C2tl烷基、C2-C^1鏈烯基或下式的基團
5.根據權利要求1-4的方法，其用於由α-丙氨酸-N，N- 二乙酸(MGDA)或其鹼金屬鹽、銨鹽或取代胺鹽製備具有足夠低吸溼性的結晶固體。
6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中將產物熱後處理。
7.一種包含根據權利要求1-6製備的甘氨酸-N，N- 二乙酸衍生物I的結晶固體作為用於鹼土金屬離子和重金屬離子的配位劑的固體清潔劑配製劑。
全文摘要
本發明涉及一種由具有足夠降低的吸溼性的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物(例如MGDA)生產結晶固體的方法，其特徵在於提供至少一種式(I)的結晶化合物作為晶種，並用至少一種式(I)化合物進行噴霧造粒，優選其後熱處理。
文檔編號C07C229/16GK102574775SQ201080037900
公開日2012年7月11日 申請日期2010年8月25日 優先權日2009年8月26日
發明者A·巴拉尼埃 申請人:巴斯夫歐洲公司