一種紫外-可見光譜分析用比色池的製作方法
2023-10-11 23:11:14 2
一種紫外-可見光譜分析用比色池的製作方法
【專利摘要】一種紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於包括池體、兩個池窗片、兩個夾片,所述池體為無蓋的長方體,前後相對的兩面設有同軸的開口,左右相對的兩面設有插槽,所述夾片為空心,空心不小於池體的開口。所述池窗片為聚乙烯膜或石英。本發明的比色池可直接檢測液體樣品,無需使用溶劑,避免溶劑對峰的位置、峰形和峰強度的影響;且可檢測樣品量極少的樣品,靈敏度好;本發明採用單獨的池窗片,可拆卸,組裝方便,石英池窗片方便清洗,聚乙烯膜池窗片成本低,可一測一換,避免交叉汙染。
【專利說明】一種紫外_可見光譜分析用比色池
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種紫外-可見吸收光譜定性分析用的比色池。
【背景技術】
[0002]現有技術採用紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)定性分析的檢測方法,是將樣品溶於可溶樣品的溶劑中,裝入石英比色皿,在紫外-可見分光光度計的檢測波長範圍內,即190-900nm掃描,獲得其紫外-可見光譜圖,根據紫外-可見光譜圖的峰的位置、峰形及峰的強度等進行定性分析。
[0003]在紫外-可見光譜掃描時,同一物質使用不同的溶劑會得到不同峰的位置、峰形及峰的強度的光譜圖,即吸收光譜的λ_、、吸收峰的數目、位置、拐點以及峰的強度均會有所不同。而不用溶劑將油樣品直接裝入比色皿中掃描,會由於樣量太大,得不到理想的譜圖。另外,採用目前的紫外-可見光譜檢測方法,當樣品量極少時,由於溶於溶劑中樣品的濃度極低,而無法檢測到。
【發明內容】
[0004]為解決現有技術中存在的進行紫外-可見光譜檢測時需將樣品溶於溶劑中,且樣品量極少時無法檢測到光譜的問題,本發明提供一種用於紫外-可見吸收光譜分析用的比色池,本發明的比色池採用兩片可拆卸的池窗片,樣品可直接塗抹於兩片池窗片之間,無需溶於溶劑再檢測,且樣品量極少時也可檢測。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種紫外-可見光譜分析用比色池,包括池體、兩個池窗片和兩個夾片,所述池體為無蓋的長方體,前後相對的兩面設有同軸的開口,左右相對的兩面設有插槽,所述夾片為空心,空心不小於池體的開口。
[0007]本發明所述的比色池,在使用時,將所測樣品滴I滴至其中一片池窗片上,在其上蓋上另一片池窗片,通過滑動池窗片或使用其他物體刮平使樣品在池窗上鋪塗均勻,再將兩片池窗片夾於兩個夾片之間,插入插槽中,使池體上前後面的開口、夾片的空心和池窗片形成光路通道,進行光譜測定。
[0008]進一步地,所述插槽可設置為多種形狀,例如可在池體上設置為凹槽,也可為凸出的兩片擋片,擋片凸出的長度以能擋住夾片和池窗片為準。
[0009]進一步地,所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
[0010]進一步地,所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一:
[0011]①以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中,在190nm至900nm範圍內無吸收峰;
[0012]②以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中,在190nm至900nm範圍內,僅在190nm至217nm之間有吸收,且吸光度值應≤0.1。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國家標準GB9687的要求,選自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一種。
[0014]本發明所選用的聚乙烯膜不含有影響動物油檢測的成分。
[0015]所述聚乙烯膜可選用的範圍較廣,例如已商品化的聚乙烯材質的食品保鮮袋、食品袋等。本發明所用的點斷式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm範圍內,以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後,除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨於增強,最終在190nm處的吸光度值不足0.1以外,均無其他吸收峰。對檢測結果基本沒有影響,均能保證測定的重現性,由本發明的多次測定的重複性檢測可以驗證。
[0016]本發明同時對購於大超市的材質為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十餘品牌進行了實驗,均在190nm至900nm之間以雙層聚乙烯膜儀器調零後,除了在217nm至190nm之間吸光度值逐漸趨於增強,最終在190nm處的吸光度值均不足0.1以外,均無其他吸收峰,對檢測結果沒有影響。
[0017]而需要指出的是,食品保鮮膜不適用於本發明。儘管食品保鮮膜的紫外-可見光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紫外-可見光譜圖很接近,甚至保鮮膜的紫外-可見光譜圖在220nm至900nm範圍的透光率內優於聚乙烯膜,但在用雙層食品保鮮膜儀器調零後,掃描所得的紫外-可見吸收光譜圖在363nm至190nm之間吸光度值逐漸下降,以至最終在190nm處吸光度值降低至近-0.2,如此大的負值嚴重影響了檢測結果,使此波長範圍內的吸收峰的強度大部分趨於偏低。
[0018]本發明所述的比色池,當採用石英為池窗片時,實驗結束後,可拆下清洗,當採用聚乙烯膜為池窗片時,實驗結束後,可更換。聚乙烯膜材料易得,價格低廉,可降低檢測成本,而測定時檢測一次一換,可避免池窗片清洗不徹底帶來的交叉汙染,使檢測結果更準確。
[0019]本發明所述的比色池,在使用聚乙烯膜為池窗片時,優選在其外側加兩個墊片,使其厚度與使用石英池窗片時相同,以使其插入插槽中時能固定。也可不加墊片,製作不同厚度插槽的比色池,滿足應用。
[0020]進一步地,本發明所述兩個夾片,其中一個夾片的空心四周設有圓孔,另一個夾片上對應位置設有凸出的短杆。在使用時可使兩者扣合在一起,將池窗片牢固夾在中間。所述夾片的材質選自玻璃、不鏽鋼和聚乙烯中的一種。所述短杆的長度以安裝後不超出夾片為準。
[0021]本發明所述的比色池,可製成通常所用的比色皿的大小,在使用時可利用現有的紫外-可見光譜儀的槽體,直接放入進行檢測,無需另加固定裝置。
[0022]進一步地,所述池體還可設置為其它形狀,加上固定裝置,安裝於紫外-可見光譜儀的槽體外側,所述固定裝置優選為:具有開口的一面固定安裝有若干個磁鐵塊。所述磁鐵塊優選為6個,在開口兩側各3個對稱分布。當紫外-可見光譜儀放置比色皿的槽外側為能吸磁鐵的鋼製槽時,可將比色池吸附在其上固定。
[0023]所述固定裝置還可優選為所述池體具有開口的一面安裝有固定池體用的固定夾。可將比色池直接夾於放置比色皿的槽體外側。
[0024]進一步地,所述池體底部安裝有磁鐵塊,當紫外-可見光譜儀放置比色池的槽體外側下端為能吸磁鐵的鋼製槽時,可將比色池固定。
[0025]上述固定方式可單獨使用,也可組合使用。[0026]本發明所述的紫外-可見光譜分析用比色池在紫外-可見光譜分析中的應用。針對的樣品為液體,更優選為在室溫下流動性小的粘性液體,所述粘性液體以在膜上滴I滴樣品,以將膜垂直液滴不能瞬間流下為限,以便於將液體夾於兩片池窗片之間。
[0027]本發明的有益效果:
[0028]①採用本發明的比色池可直接檢測液體樣品,無需使用溶劑,避免溶劑對峰的位置、峰形和峰強度的影響;
[0029]②本發明的比色池可檢測樣品量極少的樣品,採用聚乙烯膜池窗片靈敏度好;
[0030]③本發明採用單獨的池窗片,可拆卸,組裝方便,石英池窗片方便清洗,聚乙烯膜池窗片成本低,可一測一換,避免交叉汙染。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031]本發明附圖10幅,
[0032]圖1.比色池池體的基本結構圖;
[0033]圖2.夾片之一的結構示意圖;
[0034]圖3.夾片之二的結構示意圖;
[0035]圖4.池體帶固定夾的一面示意圖;
[0036]圖5.比色池池體的主體結構圖;
[0037]圖6.雙層聚乙烯膜的紫外-可見光譜(UV-Vis)圖;
[0038]圖7.用雙層聚乙烯膜進行儀器調零後掃描得到的聚乙烯膜UV-Vis圖;
[0039]圖8.應用例中所檢測的大豆油放入UV-Vis圖。譜圖中:1採用本發明的比色池測定的大豆油UV-Vis圖,2採用石油醚溶油樣用石英比色皿檢測的大豆油UV-Vis圖;
[0040]圖9.應用例中所檢測的葵花籽油UV-Vis圖。譜圖中:1採用本發明的比色池檢測的葵花籽油UV-Vis圖,2採用石油醚溶油樣用石英比色皿檢測的葵花籽油UV-Vis圖;
[0041]圖10.應用例中所檢測的所提的花生油UV-Vis圖如圖。譜圖中:1採用本發明的比色池檢測的所提的花生油UV-Vis圖,2—採用石油醚溶油樣用石英比色皿檢測的花生油UV-Vis圖。
[0042]其中:1.池體,3.夾片,4.夾片,11.開口,12.插槽,13.磁鐵塊,14.固定夾,15.磁鐵塊,31.圓孔,41.短杆。
【具體實施方式】
[0043]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明,但不以任何方式限制本發明。
[0044]實施例1
[0045]如圖1?3所示,一種紫外-可見光譜分析用比色池,包括池體1、夾片3和夾片4,池體I為無蓋的長方體,前後相對的兩面設有同軸的開口 11,左右相對的兩面設有插槽12,所述夾片3和夾片4為空心,空心的大小與池體的開口 11大小相同,所述比色池還包括兩個池窗片,所述池窗片為聚乙烯膜。[0046]所述插槽12為兩塊凸出的擋片,所述夾片3空心四周設有圓孔31,夾片4對應位置設有凸出的短杆41,兩者可恰好扣合在一起。
[0047]所述比色池的池體I大小與通常所用的比色皿大小一致,在進行樣品檢測時,將所測樣品滴I滴至一片聚乙烯膜上,在其上蓋上另一片聚乙烯膜,使用硬板刮平,使樣品鋪塗均勻,再將兩片聚乙烯膜夾於夾片3和夾片4之間,插入插槽12中,再將比色池置於光路中,使池體I上如後面的開口 11、夾片3和夾片4的空心及夾有樣品的聚乙稀I旲片形成光路通道,進行光譜測定。
[0048]實施例2
[0049]與實施例1不同的是,池窗片為石英片,所述比色池在池體I具有開口 11的一面安裝有固定夾14,如圖4所示,在進行樣品檢測時,可將池體I置於儀器中放比色皿的槽的側面,用固定夾14夾於槽上,將比色池固定。
[0050]實施例3
[0051]與實施例1不同的是,在所述池體I具有開口 11的一面固定安裝有6個磁鐵塊13,池體I底部安裝有兩個磁鐵塊15,如圖5所示,當儀器放比色皿的槽的槽體外側為可吸附磁鐵的鋼製槽時,將比色池吸附在槽體側面,進行測定。
[0052]應用例
[0053]採用實施例1的比色池,進行樣品測定。
[0054]( I)將雙層聚乙烯膜不載樣置於比色池中檢測其紫外-可見光譜,並進行調零。
[0055]聚乙烯由於其分子結構簡單,其紫外-可見吸收光譜亦簡單,其雙層聚乙烯膜的紫外-可見光譜圖如圖6所示。由圖6可見聚乙烯膜對可見光和紫外線有一定的吸收,同時在250nm-190nm有逐漸趨於增強的吸收峰,至220.02nm出現拐點,峰逐漸趨於極大值,具體峰強度和峰形以譜圖為準。而用雙層聚乙烯膜對儀器進行調零後掃描得到的聚乙烯膜紫外-可見吸收光譜如圖7所示,由圖7可見,儀器調零後基線平穩,只是在217nm至190nm之間有吸光度值逐漸升高的小峰,最終在190nm處的吸光度值在0.1以下。
[0056](2)大豆油、葵花籽油和花生油的檢測
[0057]採用本發明的比色池對購於超市的大豆油、葵花籽油和花生油進行檢測,並與採用現有方法進行測定的結果進行對比。
[0058]其中現有技術中的檢測步驟具體為:
[0059]①在石英比色皿中裝入溶劑30_60°C石油醚,放入紫外-可見分光光度計中調零。
[0060]②取適量樣品用30_60°C石油醚溶解至一定體積,放入石英比色皿中測定。
[0061]測定結果如圖8?10所示,由圖可以看出,用石油醚作溶劑,石英比色皿測得的油的紫外譜圖吸收峰較強,但峰的精細結構不如聚乙烯膜檢測得到的結果,可見聚乙烯膜對油樣品的測定獲得的譜圖信息較好。
【權利要求】
1.一種紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於包括池體(1)、兩個池窗片、夾片(3)和夾片(4),所述池體(1)為無蓋的長方體,前後相對的兩面設有同軸的開口(11),左右相對的兩面設有插槽(12),所述夾片(3)和夾片(4)為空心,空心不小於池體的開口(11)。
2.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述池窗片為聚乙烯膜或石英。
3.根據權利要求2所述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一: ①以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中,在190nm至900nm範圍內無吸收峰; ②以雙層聚乙烯膜進行儀器調零後掃描獲得的紫外-可見光譜圖中,在190nm至900nm範圍內,僅在190nm至217nm之間有吸收,且吸光度值應≤0.1。
4.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述夾片(3)的空心四周設有圓孔(31),所述夾片(4 )上對應位置設有凸出的短杆(41)。
5.根據權利要求4所述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述短杆(41)的長度以安裝後不超出夾片(3)為準。
6.根據權利要求1所述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述池體(1)具有開口(11)的一面固定安裝有若干個磁鐵塊(13)。
7.根據權利要求1所 述的紫外-可見光譜分析用比色池,其特徵在於所述池體(1)具有開口(11)的一面安裝有固定池體用的固定夾(14)。
8.權利要求1~7任意一項所述的紫外-可見光譜分析用比色池在紫外-可見光譜分析中的應用。
【文檔編號】G01N21/33GK103808684SQ201410090802
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】姜波, 胡文忠, 劉長建, 姜愛麗, 王豔穎, 金黎明 申請人:大連民族學院