一種剛性芳香二胺單體及其製備方法和應用的製作方法

2023-10-08 05:30:29 5

一種剛性芳香二胺單體及其製備方法和應用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及剛性芳香二胺單體的技術研究領域，特別涉及一種含芴基結構和雙異丙基取代的剛性芳香二胺9,9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴單體，該剛性芳香二胺單體是由反應物2-異丙基苯胺和9-芴酮在酸性催化劑條件下反應，將產物用適量鹼溶液中和至中性後，轉移至乙醇和水的混合溶劑中，抽濾、乾燥，進一步重結晶得到。該單體的合成方法較為簡單，產率高，易於純化，室溫下穩定，所得的含芴基結構和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體可應用於可溶性聚芳醯胺的製備，所制聚芳醯胺具有良好的溶解性和優異的成膜性。
【專利說明】一種剛性芳香二胺單體及其製備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及剛性芳香二胺單體的技術研究領域，特別涉及一種含芴基結構和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體及其製備和應用。
【背景技術】
[0002]聚芳醯胺是一類重要的高性能聚合物，自六七十年代開發成功以來，它們已陸續在多個領域中發揮了重要的作用。例如，應用於防彈衣和複合材料增強的聚芳醯胺高性能纖維、應用在電子電氣領域中作為耐高溫電介質材料的聚芳醯胺絕緣紙、在海水淡化領域應用的聚芳醯胺分離膜、氣體分離領域發揮重要作用的聚芳醯胺分離膜等。儘管聚芳醯胺類高性能聚合物具有較優異的綜合性能和較高的使用價值，但由於其具有剛性主鏈結構、分子間存在的較強相互作用和分子鏈緊密堆積的本質屬性，致使了大部分的聚芳醯胺具有高熔融溫度和難溶於有機溶劑(大多只溶於濃硫酸)的特性，成型加工較為困難，因此也限制了其在相關領域的進一步應用。為了克服上述缺點並且製備出加工性能優良、綜合性能優異的聚芳醯胺，相關科研人員投入了大量的技術研究。
[0003]含芴聚芳醯胺是近年來報導的一類重要改性聚芳醯胺，大體積剛性芴基結構的引入，不僅可以保持聚芳醯胺良好的熱性能，還能改善其溶解成膜性和氣體分離性能。含芴結構的芳香二胺單體是製備聚芳醯胺的重要單體，然而，目前已報導的該類單體品種較少，各項技術研究尚處於初級階段。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是:利用廉價的起始原料和相對簡易的合成路線，製備一種含芴基結構和雙異丙基取代的剛性芳香二胺，並提供其製備方法和應用。
[0005]為解決上述技術問題， 本發明採用的技術方案是:一種含芴基結構和雙異丙基取代的剛性芳香二胺單體，該單體為9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴，具有如下結構式:
【權利要求】
1.一種剛性芳香二胺單體，其特徵在於:該單體為9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴，具有如下結構式:
2.如權利要求1所述的剛性芳香二胺單體的製備方法，其特徵在於:具有如下製備步驟: (1)氮氣保護下，將摩爾比為3:(I~1.4)的2-異丙基苯胺和9-芴酮加入到三口燒瓶中攪拌，待9-芴酮完全溶解後，向上述燒瓶中緩慢滴加酸性催化劑，升溫至回流條件下反應5~IOh ； (2)向步驟(1)的反應產物用鹼液中和至中性，並轉移至乙醇和水的混合溶劑中充分攪拌5~10分鐘，沉澱、抽濾，進一步重結晶，得到含芴基結構和雙異丙基取代的剛性二胺單體9，9-雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴。
3.如權利要求2所述的剛性芳香二胺單體的製備方法，其特徵在於:所述步驟(1)中的酸性催化劑為三氟甲磺酸，其用量為9-芴酮物質的量的0.2~0.3倍。
4.如權利要求2所述的剛性芳香二胺單體的製備方法，其特徵在於:所述步驟(2)中的鹼液為質量分數5%~15%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀溶液；混合溶劑中乙醇與水的比例為(3~5):1。
5.如權利要求2所述的剛性芳香二胺單體的製備方法，其特徵在於:所述重結晶所用到的溶劑為甲苯、乙醇或正丁醇。
6.如權利要求1所述的剛性芳香二胺單體的的應用，其特徵在於:利用9，9_雙(4-胺基-3-異丙基苯基)芴與芳香二酸縮聚可製備可溶性聚芳醯胺，該類聚芳醯胺結構式如
【文檔編號】C08G69/32GK103497110SQ201310435185
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年11月6日 優先權日:2013年11月6日
【發明者】汪稱意, 陳云云, 陳文濤, 趙曉燕, 李堅, 任強 申請人:常州大學