具有優良加工性能的軟性人體清洗用香皂的製作方法

2023-10-29 19:29:22 1

專利名稱：具有優良加工性能的軟性人體清洗用香皂的製作方法
技術領域：
本發明涉及基於合成表面活性劑的人體清洗用香皂及其製備方法。
「肥皂，自從它問世以來，保護了人類最重要的兩種財富人類的健康和兒童。健康直接與清潔有關。統計數據表明一個國家中肥皂的消耗量越高，嬰兒的死亡率越低。
「在工業化國家中，肥皂是日常用於我們身體的最不成問題的和最容易得到的人體維護品。就其使用價值而言，肥皂也是我們使用的最廉價的產品。在許多不發達國家中，洗衣用皂和人體用香皂仍然很缺乏，而且昂貴……。
「肥皂可能是最古老的人體盥洗用皂，儘管世界上大多數地區都很容易獲得，但在許多國家仍很缺乏。最早的有關肥皂的文字記載是涉及羊毛的洗滌，發現於註明在公元前約2500年的粘土蘇美爾語(Sumerian)碑上。蘇美爾語是現代南部伊拉克，底格裡斯和幼發拉底河流域所用的一種口語。族長Abraham和其家族起源於蘇美爾。另一塊註明為公元前2200年的蘇美爾碑上給出了由水、鹼和桂油組成的配方。
「清潔對於我們人類是十分重要的。清潔的人體，清潔的浴室，清潔的住宅，和清潔的環境是當代生活規範。」(Soap Technology for the 1990′s，L-Spitz et.al.，American Oil.Chemists′Society，Chempargn，Illinois，pp.1-2)。這篇參考文獻討論了合成洗滌劑和組合物(具體參見pp.209-229)。
由於基於合成表面活性劑的人體清洗用香皂對人體的刺激性比皂基產品要柔和，因而近來引起人們極大的注意。然而，這種柔軟性會對製造商和消費者帶來不利。由於這種產品的粘稠性，香皂製造商會在加工性方面遇到困難，並且原料成本高。
基於合成表面活性劑的肥皂中使用石蠟，其本身是已知的。然而，這種已知肥皂的缺點是粗糙和起泡性差。例如，美國專利No.2，653，913(1953年9月29日授予Dijck等)公開了一種肥皂，它包括80%合成陰離子表面活性劑(選自仲或伯烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉);18%石蠟，熔點(M.P.)140-150°F;和2%藻酸鈉。使用的表面活性劑是非軟性表面活性劑。
美國專利No.2，734，870(1956年2月14授予Lewis)公開了含40-60%石蠟(M.P.＞125°F)，2-5%脂肪酸，和60-40%烷基芳基磺酸鈉的肥皂。這些肥皂中石蠟含量高結果導致不能接受的低泡沫。
美國專利No.3，129，187(1964年4月14日授予Meehan)公開了含50-75%烷基苯磺酸鈉，5-35%十八烷醇，1-25%石蠟(M.P.125-170°F)和2-25%十八烷MEA的肥皂。使用粗糙的表面活性劑結果得到粗糙產品。
美國專利No.4，151，105，(1979年4月24日授予O′Roark，)公開的肥皂中含有20-40%合成陰離子表面活性劑(由2-椰子氧基乙磺酸鈉和/或月桂基磺基乙酸鈉構成)，10-30%石蠟(M.P.130-140°F)，5-15%粉狀澱粉，10-30%糊精和5%脂肪酸。所用石蠟的低熔點會導致汙垢主要負載在泡沫上，結果是泡沫量很少。
美國專利No.4，335，025(1982年6月15日授予Barker等人)公開了製造含「蠟擴充劑」的合成洗滌皂。
本發明的一個目的是提供一種人體清洗用合成洗滌皂組合物，這種洗滌皂泡沫多且皂塊不凌亂，同時也不必犧牲合成洗滌皂的加工性。
本發明涉及一種加工性優良，軟性人體清洗用合成洗滌皂，它含有至少約10%(重量)長鏈C15-C22烷基硫酸鹽，這種烷基硫酸鹽的烷基鏈基本是飽和的，優選的是C16-C18烷基鏈;皂;游離酸;含有2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽的起泡軟性表面活性劑;和石蠟。該洗滌皂具有優良的規整性，同時又不會明顯影響其起泡性。
具有優良加工性，良好起泡性和/或塗抹性的基於軟性合成表面活性劑(合成洗滌劑)香皂確實是本領域一大進步。本發明提供了這種改進型合成洗滌皂，它含有(1)10%-40%，優選約15-35%的C15-C22(優選的是C16-C18)、基本上是飽和的長鏈烷基硫酸鹽;(2)約15%-40%，優選約18%-35%的軟性、高起泡的、具有至少10%(以香皂重量為基準)2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽的合成表面活性劑;(3)約8%-25%(優選的為約10%-20%)的C10-C22(優選的為C12-C18)、基本上飽和的脂肪酸;(4)約2%-15%(優選的為約3%-12%)的C10-C22(優選的為C12-C18)鹼金屬皂，最好是鈉皂或鉀皂;(5)約10%-40%，優選約13%-35%的石蠟，其平均熔點約130°F-180°F，優選約140°F-165°F，更優選約142°F-160°F;(6)約0%-10%助塑粘合劑;如聚乙二醇和/或甘油單酯;和(7)約1.5%-10%，優選約2%-8%，更優選約2%-5%的水。
儘管不是確定的理論，但認為含有兩種獨立成分基質和活性物質的合成皂是有利的。基質提供物理特徵(加工性和皂的塗抹性)，而活性物質提供起泡性和柔軟性。基質，如果選擇不當，則可能妨礙泡沫生成，使皂塊的皮膚感覺性差，增加或降低磨損率使其超過可接受的水平，和/或降低產品柔和性。同樣，活性物質的選擇也必須是能提供滿意的起泡性，同時又不會損害其柔軟性，在配方上是一個綜合方案。
具有優良加工性的，含有長鏈烷基硫酸鹽和選擇粘合劑的皂塊在下列文獻中描述過共同轉讓，共同待批美國專利申請系列No.07/605，614，J.R.Schwartz，W.E.Eccard，T.A.Bakken，和L.A.Gilbert(1990年10月30日提交);和系列No.07/647/030，J.R.Schwartz，W.E.Eccard，T.A.Bakken，和L.A.Gilbert，(1990年1月28日提交)，上述文獻作為參考併入本文。本發明組合物製得的香皂的產品性能在泡沫和皂塊塗抹性方面比上述專利文獻中具體例舉的這些性能要好。
應該認識到研究適宜的香皂基質是在可塑性和脆性之間進行精細地平衡作用，同時還不能損害泡沫性能。典型的香皂基質增塑物質，例如甘油三酯，脂肪醇等，它可能形成可塑性足夠的基質，但也可能降低起泡性。其它通用的添加基質物質，例如鹽類，多糖類等，傾向於產生過脆的和水溶性的基質，它導致皂塊的塗抹性差。
本文中所用的術語「合成皂」或「合成洗滌皂」，除另有說明，是指具有比肥皂更多的合成表面活性劑的「皂塊」。術語「AS合成洗滌皂」，除另有說明，是指含烷基硫酸鹽表面活性劑或其等效物。術語「長鏈」是指C15至C22，優選的是C16-C20和其混合物。本文中所用的術語「C12-C14烷基」和椰子基是同義語。
本文中所用的百分率，比率和份數都是以組合物總重量為基準，除非另有說明。本文中所用的含量和範圍都是近似值，除非另有說明。
本發明的基本要素是表面活性劑系統。長鏈烷基硫酸鹽(下文包括其長鏈等效合成表面活性劑)是關鍵，它在本文中被定義為含有C16-C18烷基鏈，其含量至少約90%，優選約93%，更優選97%。長鏈烷基硫酸鹽(及等效物)是從相應的飽和直鏈醇中衍生出來的。優選的烷基硫酸鹽其C16-C18烷基鏈的比率範圍是從約100%C16至100%C18(按重量)。市場上可購得的C16-C18烷基硫酸鹽是SIPON EC-111(以前為SIPEX EC-111)，十六烷基硫酸鈉(Sodium Cetearyl Sulfate)，約60% C16和36% C18。SIPON EC-111，由Alcolac Company，Baltimore，MD 21226銷售。另一來源是Henkel Corp.Ambler，PA 19002。Henkel′的十六烷基硫酸鈉，LANETTE，是一種作乳化劑銷售的估計為50-50% C16-C18烷基硫酸鹽。
與長鏈烷基硫酸鹽(大部分是不溶性的)等效的其它長鍊表面活性劑可用來全部或部分取代長鏈烷基硫酸鹽。實例包括長鏈2-羥基乙磺酸鹽，肌氨酸鹽，甘油醚磺酸鹽等。羥基乙磺酸鹽的醯基酯，具有2-C16-C18醯氧基乙磺酸鹽和C14醯基不高於25%或更低的2-羥基乙磺酸鹽醯基酯也是實用的。優選的是2-十八烷醯氧基乙磺酸鹽，具有C143%;C1650%;和C1847%。
請注意可用皮膚壁破壞試驗測定表面活性劑柔軟性，該試驗用於評估表面活性劑的刺激性。在該試驗中，表面活性劑愈柔和，皮膚壁破壞愈少。皮膚壁的破壞是用同位素標記的水(3H-H2O)由試驗溶液通過試驗皮膚的表皮進入滲出液腔中的生理緩衝液的相對量來測定。該試驗描述於下述文獻中T.J.Fanz，J.Invest.Dermatol，1975.64，pp.190-195;和美國專利No.4，673，525，(1987年6月16日授予Small等人)，併入本文作參考文獻。這些文獻公開了一種軟性烷基甘油醚磺酸鹽表面活性劑(AGS)為基的合成皂，它含有「標準」烷基甘油醚磺酸鹽混合物。皮膚壁破壞試驗意想不到地表明長鏈烷基硫酸鹽比標準AGS柔和。本發明皂中最好含長鏈烷基硫酸鹽為15-40%(重量)。
本發明含有軟性起泡表面活性劑，含量為約15-40%，優選約18-35%。高起泡或增泡表面活性劑的實例(尤其是軟性的)是2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽;月桂醯基肌氨酸鈉，C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽。本文中定義的「高起泡表面活性劑」是一種起泡性比長鏈C16-C18烷基硫酸鹽好的表面活性劑。本文中定義的「軟性表面活性劑」是一種比十二烷基硫酸鈉柔和的表面活性劑。
併入本文作為參考的專利文獻中公開了許多普通表面活性劑的實例。它們包括有限量的陰離子醯基肌氨酸鹽、甲基醯基牛磺酸鹽，N-醯基穀氨酸鹽，醯氧基乙磺酸鹽、烷基磺基琥珀酸鹽，磷酸烷基酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基硫酸鹽、蛋白縮合物，乙氧基化烷基硫酸酯和烷基胺氧化物的混合物，內銨鹽，Sultaines，及其混合物。表面活性劑包括具有1-12個乙氧基的烷基醚硫酸鹽，尤其是月桂基醚硫酸銨和月桂基醚硫酸鈉。這些其它表面活性劑的烷基鏈是C8-C22，優選的為C10-C18。烷基苷和甲基葡糖酯是優選的軟性非離子物質，該物質可與本發明組合物中其它軟性陰離子或兩性表面活性劑混合。
本發明之香皂可具有高達10%的高泡、非軟性或短鏈或傳統(椰子)烷基硫酸鹽，並仍然保持香皂的柔軟性要求。
優選的合成洗滌皂含有2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽(SCI)和月桂醯基肌氨酸鈉的混合物，兩者之比率約為1∶1至3∶1，優選的是1.5∶1至2.5∶1。
本發明的主要塑性粘合劑是(1)游離脂肪酸和(2)石蠟。
希望納入本發明的脂肪酸物質包括烴基鏈長度約為10至22，基本是飽和的那些物質。這些脂肪酸可以是高純的單個鏈長和/或混合物粗品，例如由脂肪和油衍生得到的粗品。優選的組合物是月桂酸和硬脂酸，兩者之比率為約1∶3至3∶1，更優選1∶2至2.5∶1。
組合物可包括由鏈長約10-22，基本飽和的烴基衍生而得的皂。優選的皂為鈉鹽，但也可使用其它可溶性皂。鉀、銨、三乙醇胺，及其混合物被認為是滿意的。皂最好是通過相應的脂肪酸直接皂化而製得，但是它們也可以作為預製皂引入。
「不溶性」皂，例如鎂和鋅皂，不包含在組合物定義中的2-15%含量的「皂」中。然而，不溶性皂可用作不起泡的，非汙垢負載稀釋劑。
本發明的重要組分是具有下列熔點(M.P.)的石蠟約130°F-180°F(54°-82℃)，優選的為約140°F-165°F(60°-74℃)，更優選的為約142°F-160°F(61°-71℃)。優選的石蠟是經過充分精煉的石油蠟，這種石蠟無臭且無味，並且符合用於食物包覆和食物包裝的FDA要求。這種石蠟很容易在市場上購得。例如，可從National Wax Co購得非常合適的石蠟，商標名為6975。
香皂中的優選石蠟含量範圍是約10%-40%(重量)。產品中使用石蠟成分是為了獲得皮膚柔軟性、可塑性、堅固性和可加工性。它還提供了光澤的外觀和光滑的感覺。
石蠟成分還可有選擇地補充微晶蠟，適宜的微晶蠟的熔點範圍，例如是約140°F(60℃)-185°F(85℃)。優選的石蠟應符合食物品級微晶石蠟的FDA要求。從Witco Chemical Company可購得非常合適的微晶蠟，商標名為Multiwax X-145A。香皂中的微晶蠟含量範圍最好是約0.5-5%(重量)。微晶蠟成分提高了香皂在室溫下的柔和性。
香皂中可混入助塑粘合劑，其含量為約0%-10%。這些粘合劑可選自甘油單酯，聚乙二醇，脂肪醇，蔗糖，動物脂肪醇乙氧基化物，及其混合物。其它塑性粘合劑在公開文獻，如J.Amer，Oil Chem.Soc，1982，59，442中已標明。粘合劑系統可含有幾種增塑劑。
本發明合成洗滌皂可含有約0%-5%的適宜快速水化陽離子聚合物。該聚合物具有的分子量約1000-3，000，000。
陽離子聚合物(皮膚調理劑)選自以下物質(Ⅰ)陽離子多糖類;
(Ⅱ)糖和合成陽離子單體的陽離子共聚物;以及(Ⅲ)選自下列物質的合成聚合物;
(A)陽離子聚亞烷基亞胺，(B)陽離子乙氧基聚亞烷基亞胺，以及(C)陽離子聚[N-[-3-(2-甲基氨基)丙基]-N′-[3-(亞乙氧基亞乙基二甲基氨)丙基]脲]二氯化物]。
陽離子多糖類的具體實例包括陽離子羥乙基纖維素J P 400(由Union Carbide Corporation生產);陽離子澱粉Stalok 100，200，300和400(由Staley，Inc生產);以瓜爾豆膠為基的陽離子半乳甘露聚糖的Galactasol 800系列(由Henkel，Inc，生產)和Jaguar系列(由Celanese Corporation生產)。
糖和合成陽離子單體的共聚物的具體實例包括由下列物質構成的物質纖維素衍生物(例如羥乙基纖維素)和N，N-二烯丙基，N，N-二烷基氯化銨(可由National Starch Corporation購得，商標名Celquet)。
用於本發明的陽離子合成聚合物是陽離子聚亞烷基亞胺，乙氧基聚亞烷基亞胺，和聚[N-[3-(二甲基氨基)丙基]-N′-[3-亞乙氧基亞乙基二甲基]脲二氯化物]，後一種從Miranol Chemical Company，Inc.購得，商品名為Miranol A-15，CAS Reg.No.68555-36-2。
本發明的優選陽離子聚合皮膚調理劑是分子量為1000-3，000，000的陽離子瓜爾豆膠類的陽離子多糖。更優選的是分子量為2，500-350，000。這些聚合物具有一個由半乳甘露聚糖單元構成的多糖主鏈，和每個脫水葡糖單元有0.04-0.80的陽離子取代基，該陽離子取代基是2，3-環氧丙基三甲基氯化銨與天然多糖主鏈的加成物。實例是JAGUAR C-14-S，C-15和C-17(由Celanese Corporation出售)。為了達到本發明中所述的優點，聚合物必須具有結構和物理性質方面的特徵，使它能適度地和充分地水化，隨後能很好地摻合進肥皂基質中去。
本發明的其它成分可根據不同用途選擇。例如，在配製皮膚清洗產品中可使用香料，一般其含量，可約為組合物的0.1%-1.5%。還可使用醇，水溶助長劑、著色劑、和填充劑(例如滑石、粘土、碳酸鈣和糊精)。清洗產品中還可摻混防腐劑，例如乙二胺四乙酸鈉(EDTA)，通常其含量為組合物的1%以下，以防止顏色和氣味變劣。還可混入抗菌物質，通常含量最高為1.5%。以下專利文獻公開或提到可用於本發明之皂/合成洗滌皂中的成分和配方，這些文獻併入本文作為參考文獻。
專利No. 頒發日期 發明人4，234，464 11/1980 Morshauser4，061，602 12/1977 Oberstar et al.
4，472，297 9/1984 Bolich et al.
4，491，539 1/1985 Hoskins et al.
4，540，507 9/1985 Grollier4，673，525 6/1987 Small et al.
4，704，224 11/1987 Saud4，812，253 3/1989 Small et al.
4，820，447 4/1989 Medcalf et al.
4，954，282 9/1990 Rys et al.
本發明之合成洗滌皂在1%水溶液中的PH值為4-19。優選的PH值為5-8，更優選為6.5-7.5。
基質比率表′下表給出本發明的基質比率和關鍵成分。基質比例表示出幾種關鍵成分的大致的、優選的和更優選的含量範圍和比率。例如，本發明香皂中含有佔香皂重量為10-40%的長鏈烷基硫酸鹽和15-40%的起泡軟性合成表面活性劑。它們的大致和優選比率範圍分別是2.5∶1-0.3∶1和2∶1-0.4∶1。實施例6和7中獲得其更優選的和示範比率，分別為0.6∶1/0.5∶1。基質表中的另一示量例是起泡軟性合成表面活性劑和石蠟，它們分別具有的大致和優選的比率範圍是4∶1-0.4∶1和2.5∶1-0.5∶1。實施例6和7中其比率分別為1.7∶1和0.9∶1。
本表中的百分率，比率和份數，除另有說明，均以組合物的總重量為基準。表中的所有含量和範圍，除另有說明，均為近似值。
基質比率表起泡的軟性合成 脂肪酸皂類石蠟表面活性劑長鏈(C16-18)烷基硫酸鹽大致10-40% 2.5:1-0.3:1 5:1-0.4:1 20:1-0.7:1 4:1-0.3:1優選15-35% 2:1-0.4:1 3.5:1-0.8:1 12:1-1:1 2.5:1-0.4:1實例6／實例7 0.6:1/0.5:1 1.5:1/1.5:1 4:1/3.8:1 1:1/0.9:1起泡的軟性合成表面活性劑大致15-41% N/A5:1-0.6:1 20:1-1:1 4:1-0.4:1優選18-35% N/A 3.5:1-0.9:1 12:1-1.5:1 2.5:1-0.5:1實例6／實例7 N/A 2.8:1/2.8:1 7.2:1/7.4:1 1.7:1/0.8:1游離脂肪酸大致8-25% ＊N/A 12.5:1-0.5:1 2.5:1-0.2:1優選10-20% ＊N/A 7.1:1-0.8:1 1.5:1-0.3:1實例6／實例7 ＊N/A 2.6:1-2.6:1 0.6:1-0.6:1皂類大致2-15%＊＊ N/A1.5:1-0.05:1優選3-12%＊＊ N/A1:1-0.08:1實例6／實例7 ＊＊ N/A0.2:1/0.2:1石蠟大致10-40% ＊＊＊N/A優選13-35% ＊＊＊N/A實例6／實例7 ＊＊＊N/A＊表示在表中的另一處。
香皂的實驗室估價以下試驗程序用於評估香皂的關鍵性性能特徵柔軟性和加工性。
塗抹試驗方法設備1.＃2-202 C Fisher商標六邊形聚苯乙烯稱重盤(4″×3″)多個。
2.＃14-366 A Fisher商標刮刀。
3.可稱重至兩位小數點的天平。
4.120°F溫度的房間。
5.計時器試驗方法1.對需用的稱重盤進行標記和稱重(每個樣品兩個稱重盤，一個皂泥盤標記M，一個浸泡盤標記S)。
2.將原皂塊稱重並記錄重量。將皂塊放在稱過重的標記為S的盤中。
3.將30ml室溫自來水添加到裝原樣品皂的盤中(將水倒入稱重盤的下側)將30ml室溫自來水添加到裝對照皂的盤中。將皂塊放入盤中時，務必使皂塊不要碰盤子的邊。
4.於室溫下將皂塊浸泡在稱重盤中靜置2小時。
5.浸泡2小時後，小心取出皂塊並在相同的盤中滴幹達15秒鐘。
6.15秒後，反轉皂塊並放入預稱重的標記M的盤中。
7.稱重浸泡過的皂塊並記錄。
8.用一刮刀刮削皂塊的溼表面或皂泥，放入相同的預稱重的標記M的盤中，稱重並記錄，這是「溼」的塗抹性級別。當手中握刮刀較松小心地不要鑿挖皂塊或刮削過深時，可看出刮削結果是最好的。當皂塊表面看起來已不再顯得潮溼或有光澤，即完成刮削。為了消除人與人之間刮削程度的變化，每一個試驗結果都與試驗中設置的對照試驗比較後進行報告。
9.稱重並記錄刮削過的皂塊。
10.將浸泡盤，放軟皂泥的盤，和刮削過的皂塊放在120°F溫度的房間裡使水蒸發48小時。
11.48小時後，稱重並記錄浸泡盤，軟皂泥盤和刮削過的皂塊的乾重量。
12.通過測量(英寸)長×寬，計算出皂塊被刮削部分的表面積。
13.′將皂泥(塗抹)的幹克數與浸泡物的千克數加起來，這是用克表示的幹塗抹性級別。
所有試驗系列都應包括對比試驗，而所有樣品都應是雙份進行試驗。一次最多可試驗7個產品(6個加1個對照品)，每2個樣品之間應有10分鐘間隔用於添加水，因而使任何產品不會有長於2小時的浸泡的滯後時間。
皂塊手洗泡沫體積試驗手洗泡抹試驗是用來提供使用時的泡沫體積，以測定皮膚清洗皂的起泡性能。試驗是測量最終產生的泡沫體積和極短的起泡期之後產生的泡沫體積(反映起泡的容易程度)。泡沫體積是在汙垢負載條件下產生的。本文報告的汙垢負載泡沫體積試驗採用合成汙垢。它的配方和製作方法如下所述。
表 1合成汙垢成分 重量%Hyfac 430a 1.87月桂酸 b 1.42Neo-fat 14c 5.68Neo-fat 16d 11.16Neo-fat 18e 5.40Neo-fat 90-04f 9.81
Industrene 226g 1.26石蠟 7.30Squalaneh 3.70脫水羊毛脂 19.40椰子油 3.30動物脂肪 29.70100.00%注a Emery Industries，Inc.，Cincinnati，Ohiob Emery Industries，Inc.，Cincinnati，Ohioc Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinoisd Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinoise Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinoisf Armour Industrial Chemical Co.，Chicago，Illinoisg Humko Products，Memphis，Tennesseeh Robeco Chemicals，Inc.，New York，New York程序1.加熱上述物質同時在160-175°F之間連續攪拌2.於150°F將25份上述配方與25份5%-80%動物脂肪/20%椰子皂溶液和50份稀釋水混合。
3.連續攪拌下將混合物冷卻至室溫。
4.儲存於帶蓋的玻璃容器中。
設備使用以下設備
1.水源和帶溫度控制的水槽。水源對大多數試驗來說應該是中等硬度(6′-9grain/gallon)，儘管低硬底和高硬度的水可用於特殊目的。
2.合成汙垢(參看表1)。
3.紙巾。
4.試驗皂塊。
5.對比皂塊。
程序使用以下程序1.調整溫度在95-100°F。
2.在手上塗抹0.22CC汙垢。
3.潤溼手。
4.在兩手上將皂塊旋轉3次。
5.加一點水，搓擦兩手5次。
6.旋轉手3次(沒有皂)，對瞬時體積評級7.旋轉7次以上，對最終體積評級。
8.收集槽上部的泡沫的沉積物。
9.與標準皂塊目標體積進行對比，並評定等級。
等級記分汙垢負載7-優異6-遠遠高於目標5-高於目標4-目標體積3-稍低於目標2-低於目標體外皮膚壁滲透試驗(柔軟性)
該試驗是按美國專利No.4，812，253(1988年3月14日授予Small等人)中所述的程序進行，上述專利併入本文作為參考文獻。
通常，能改進加工性的物質也傾向於帶來其它的不利，尤其是對產品柔軟不利。參看表2，採用皮膚壁破壞方法評估產品柔軟性，獨有原料十六烷基硫酸鈉意想不到地顯示出比超軟的椰子甘油醚磺酸鹽、以及短鏈AS、十二烷基硫酸鈉更柔軟。表2中數值越低表示產品越軟。
表 2Mg3H2O移動水 0.137十六烷基硫酸鈉 0.302椰子甘油醚磺酸鈉 0.458十二烷基硫酸鈉 1.289月桂酸鈉 1.805製作合成洗滌皂的方法攪和1.向攪和機中添加溶融的十六烷基硫酸鈉。
2.向攪和機混合料中添加預定量的Hamposyl L-30溶液。
3.向攪和機的水中添加預定量的AGS糊狀物。該AGS糊狀物可在環境溫度下或預熱至150°F(65℃)。
4.開動攪拌器和再循環泵並通過調節蒸汽和水閥門將攪和機溫度保持在130-150°F(54-65℃)。
5.在添加預定量的硬脂酸之前，使攪和機中的內容物回到130-150°F(54-65℃)。
6.向加過熱的攪和機混合物中添加預定量的皂和NaOH以直接形成皂。
7.使攪和機中的內容物混合和/或反應約15分鐘，同時保持溫度在130′-150°F(54-65℃)。
8.向加熱過的攪和機混合物中添加氯化鈉增塑劑和二氧化鈦。
9.向攪和機混合物中添加月桂和/椰子脂肪酸，使攪和機的內容物混合約15分鐘，同時保持溫度為130-150°F(54-65℃)。
10.添加熔融的石蠟並使攪和機混合約1/2小時直至均勻。
乾燥攪和機的混合物兼用閃蒸室和冷滾或冷帶進行乾燥和冷卻。攪和機混合物首先用熱交換器加熱至約300℃(149℃)，然後在冷滾或冷帶上面的室中閃蒸乾燥。來自閃蒸室的熱的、乾燥過的混合物被擠壓到冷滾或冷帶上。冷滾或冷帶提供一種均勻、薄的，冷的(85-95°F(29-35℃)片狀或屑狀產品。片狀物的典型水分量為1-10%，優選的為2-45%。調整水分的方法，優選順序為(1)增加或減少熱交換器的蒸汽壓力;(2)增加或減少攪和機混合物進入熱交器的速率;以及(3)增加或減少進入熱交換器的攪和機混合物的溫度。
混合均勻化將這些片狀物稱重並在間歇式混合器中混合，獲得均勻的片尺寸。將稱過重的香料加到片狀物中並在混合器中混合，達到產品的香料水平。將有香味的片狀物送進研磨鬥中或直接送入蝸壓機。
研磨安排3輥肥皂研磨機的第一輥在120°F(49℃)，其它兩輥約44°F(7℃)。將物料通過輥數次以獲得均勻的香料和乾燥片狀物的混合物。
模壓和衝壓蝸壓機的筒溫約115°F(46℃)，送料咀溫為114-122°F(45-50℃)。理想的蝸壓機是雙級蝸壓機，可以利用約15-25英寸Hg真空。管塞應切成5″的段，並且用採用模液(如醇)的冷模塊進行衝壓。
實施例及配方以下對配方和實施例進行說明，但這些配方和實例不應限制本發明的範圍。製造研磨皂的方法是眾所周知的。本文中使用的所有含量和範圍、溫度、結果等都是近似值，除非另有說明。
本發明香皂的配方和實施例其PH值均為約7-7.5。
上述合成洗滌皂中的水含量約3.75%至2%-3%即可穩定貯放。
對比例配方A對比例配方A是用於評估本發明香皂起泡性和塗抹性的對比皂。對比配方A是一種典型的以烷基硫酸鹽為基礎的產品，公開於上述共同轉讓、共同待批美國專利申請系列No.07/605，614。
與配方A相比較，以下敘述的配方1至7具有更好的塗抹性，而且不犧牲加工性。配方1至7的某些情況中，泡沫體積減少了，這些都包括在本專利的範圍之內。滿意的汙垢泡沫等級是3級或更高。
配方1-3配方1證明由於相對於對比例A，摻混了21%石蠟，因而塗抹性(低數值)有很大改善。參看表3的下部。配方1-3證明石蠟對含長鏈烷基硫酸鹽的合成洗滌皂產生意想不到的好處。配方2進一步證明熔點高於配方1所用的石蠟(155°F/49℃)仍然提供優良的塗抹性，而且不會明顯損害配方1低熔點石蠟(135°F/59℃)所產生的起泡性。含有兩種石蠟之混合物的配方3證明了配方1和配方2之間的中間性質。
表 3組合物成分 配方A 配方1 配方2 配方3
(Wt.%) (Wt.%) (Wt.%) (Wt.%)十六烷基硫酸鈉 30.5 20.0 20.0 20.0月桂醯基肌氨酸鈉 12.0 12.0 12.0 12.0椰子甘油醚磺酸鈉 16.0 20.0 20.0 20.0鈉皂(就地製備) 7.5 5.0 5.0 5.0硬脂酸 13.0 8.7 8.7 8.7月桂酸 6.0 4.3 4.3 4.3石蠟(M.P.
～135°F/59℃) - 21.0 - 6.0石蠟(M.P.
～155°F/69℃) - - 21.0 15.0PEG-150 10.0 4.0 4.0 4.0香料 1.0 1.0 1.0 1.0二氧化鈦 0.25 0.25 0.25 0.25水 3.75 3.75 3.75 3.75特性數據平均汙垢泡沫 4.4 0.5 3.0 2.8塗抹性(溼) 4.3 1.8 3.8 2.5塗抹性(幹) 2.2 1.1 1.7 1.5續表 3成分 配方4 配方5 配方6 配方7(Wt.%) (Wt.%) (Wt.%) (Wt.%)十六烷基硫酸鈉 20.0 20.0 20.0 19.0
月桂醯基肌氨酸鈉 12.0 12.0 12.0 13.0椰子甘油醚磺酸鈉 24.0 20.0 24.0 24.0鈉皂(就地製備) 5.0 5.0 5.0 5.0硬脂酸 8.7 4.3 4.3 4.3月桂酸 4.3 8.7 8.7 8.7石蠟(M.P.
～135°F/59℃) - - - -石蠟(M.P.
～155°F/69℃) 21.0 21.0 21.0 21.0PEG-150 - 4.0 - -香料 1.0 1.0 1.0 1.0二氧化鈦 0.25 0.25 0.25 0.25水 3.75 3.75 3.75 3.75特性數據平均汙垢泡沫 3.0 3.0 3.5 4.0塗抹性(溼) 3.3 3.1 2.3 3.2塗抹性(幹) 1.6 1.5 1.3 1.6配方4-6配方4至6證明助塑劑，例如聚乙二醇(PEG)對含石蠟的長鏈烷基硫酸鹽基質的影響。配方4的塗抹性比配方2低(好)，為3.3/1.6對3.8/1.7，區別在於配方2中有PEG。這種塗抹性的改進並不是用犧牲泡沫體積(3.0/3.0)來達到的。配方5和配方6在類似方面有差別∶配方6(無PEG)的塗抹性比配方5好，意料之外的是，配方6實際上同樣具有優良的起泡性。
配方7
配方7證明可以通過增加高泡合成表面活性劑，如月桂醯基肌氨酸鈉(′配方6為12%-配方7為13%)的含量進一步提高起泡性，意料之外的是實際上無損於塗抹性(起泡性配方6為3.5-配方7為4.0;塗抹性配方6為2.3和1.3-配方7為3.2和1.6)。
配方6和7都是優選的合成洗滌皂，它們具有良好的起泡性和優良的塗抹性，同時加工性能也很好。
實施例 Ⅰ實施例Ⅰ是本發明的一種優選人體清洗用香皂。它與配方6相同，不同之處是使用2-椰子氧基乙磺酸鈉(SCI)代替椰子甘油醚磺酸鈉(AGS)。
實施例Ⅱ和Ⅲ實施例Ⅱ和實施例Ⅰ類似，但是使用的2-椰子氧基乙磺酸鹽少5%，並且使用了5%2-羥基乙磺酸鈉。實施例Ⅲ也和實施例Ⅰ類似，但使用了月桂酸和椰子脂肪酸的混合物，還使用少量月桂酸。
優點實施例Ⅰ-Ⅲ保留了配方6的全部優點，然而用SCI代替AGS結果使加工性能得到實質性改進。特別是，擠壓成形期間產品不發軟，皂片更易粉碎，並且產品(皂塊)粘性很小。這些區別的結果是獲得改善的加工性能和優良的人體清洗用香皂。
表 4成分 實例 Ⅰ 實例 Ⅱ 實例 Ⅲ十六烷基硫酸鈉 20.0 20.0 20.0月桂醯基肌氨酸鈉 12.0 12.0 12.02-椰子氧基乙磺酸鈉 24.0 19.0 24.0
2-羥基乙磺酸鈉 - 5.0 -鈉皂′(就地製備) 5.0 5.0 5.0硬脂酸 4.3 4.3 4.3月桂酸 8.7 8.7 8.7椰子脂肪酸 - - 3.0石蠟(M.P.
～155°F/69℃) 21.0 21.0 21.0香料 1.0 1.0 1.0二氧化鈦 0.25 0.25 0.25水 3.75 3.75 3.75性能數據平均汙垢泡沫 3.3 N/A N/A塗抹性(溼) 3.2 N/A N/A塗抹性(幹) 1.9 N/A N/A
權利要求
1.一種人體清洗用香皂，其特徵在於，它含有約10%-40%基本上飽和的長鏈C15-C22烷基硫酸鹽；約10%-40%石蠟，共熔點約為130°F/54℃-180°F/82℃；約15%-40%起泡的軟性合成表面活性劑，其中所述起泡的軟性合成表面活性劑選自2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽、C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽、月桂醯基肌氨酸鈉、及其混合物；約8%-25%游離脂肪酸；約2%-15%皂；以及約1.5%-10%水；其中所述香皂中至少約10%是所述軟性起泡2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽。
2.權利要求1的香皂，其中所述石蠟的熔點約為140°F/60℃-165°F/70℃。
3.權利要求1的香皂，其中所述石蠟的熔點約為142°F/61℃-160°F/71℃。
4.權利要求1的香皂，其中所述香皂含有約10%-20%所述游離脂肪酸。
5.權利要求1的香皂，其中所述脂肪酸是月桂(C12)酸和硬脂(C16-C18)酸的混合物，兩者之比約為3∶1-1∶3。
6.權利要求5的香皂，其中所述月桂酸與硬脂酸之比率約為2.5∶1-1∶2。
7.權利要求1的香皂，其中所述起泡的軟性合成表面活性劑選自於C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽和月桂醯基肌氨酸鈉及其混合物。
8.權利要求7的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉之比率約為1∶1-3∶1。
9.權利要求8的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉之比率約為1.5∶1-2.5∶1。
10.權利要求1的香皂，其中香皂中的所述水含量約2%-8%。
11.一種人體清洗用香皂，其特徵在於，它含有15%-35%飽和長鏈(C16-C18)烷基硫酸鹽;約3%-12%皂;約18%-35%起泡軟性表面活性劑;約13%-35%石蠟，其熔點約為140°F/60℃-165°F/74℃;約2%-8%水;月桂(C12)游離脂肪酸和硬脂(C16-C18)游離脂肪酸，其比率為約2.5∶1-1∶2，所述游離脂肪酸存在的濃度為約10%-20%，其中所述香皂的PH值約4.0-9。
12.權利要求1的香皂，其中所述石蠟熔點約142°F/61℃-160°F/71℃，所述水含量約2%-4%，所述PH值約6.5-7.5。
13.權利要求11的香皂，其中所述起泡軟性表面活性劑選自2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和月桂醯基肌氨酸鈉及其混合物。
14.權利要求13的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉的比率約為1∶1-3∶1。
15.權利要求13的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉之比率約為1.5∶1-2.5∶1。
16.一種人體清洗用香皂，其特徵在於它包括約10%-40%基本飽和的長鏈(C15-C22烷基)合成表面活性劑，該表面活性劑選自下列物質烷基硫酸鹽，2-醯氧基乙磺酸鹽，烷基肌氨酸鹽，烷基甘油醚磺酸鹽，及其混合物;約10%-40%石蠟，其熔點約為130°F/54℃-180°F/82℃;約15%-40%起泡軟性合成表面活性劑;其中所述起泡軟性合成表面活性劑選自2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽，C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽，月桂醯基肌氨酸鈉及其混合物;其中至少約10%的所述香皂是所述軟性起泡的2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽;約8%-25%游離脂肪酸;約2%-15%皂;以及約1.5%-10%水。
17.權利要求16的香皂，其中所述石蠟熔點約140°F/60℃-165°F/74℃，其中所述長鏈合成表面活性劑是C16-C18烷基硫酸鹽和2-C16-C18醯氧基乙磺酸鹽的混合物。
18.權利要求17的香皂，其中所述石蠟的熔點約142°F/61℃-160°F/71℃。
19.權利要求16的香皂，其中所述香皂含有約10%-20%所述游離脂肪酸，且所述長鏈合成表面活性劑主要是2-C16-C18醯氧基乙磺酸鹽。
20.權利要求16的香皂，其中所述脂肪酸是月桂(C12)酸和硬脂(C16-C18)酸的混合物，兩者之比率約為3∶1-1∶3。
21.權利要求16的香皂，其中所述月桂酸與所述硬脂酸之比率約為2.5∶1-1∶2。
22.權利要求16的香皂，其中所述起泡軟性合成表面活性劑選自2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽、C12-C14烷基甘油醚磺酸鹽，月桂醯基肌氨酸鈉，及其混合物;其含量為20%-30%。
23.權利要求22的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽與所述月桂醯基肌氨酸鈉之比率約1∶1-3∶1。
24.權利要求23的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉的比率約1.5∶1-2.5∶1。
25.權利要求16的香皂，其香皂中的所述含水量約2%-8%。
26.權利要求16的人體清洗用香皂，其中所述香皂含有約15%-35%飽和長鏈(C16-C18)烷基硫酸鹽;約3%-12%皂;約18%-35%起泡軟性表面活性劑;約13%-35%石蠟，其熔點約140°F/60℃-165°F/74℃;約2%-8%水;月桂(C12)游離脂肪酸和硬脂(C16-C18)游離脂肪酸，兩者之比率約為2.5∶1-1∶2，所述脂肪酸用量約為10%-20%;其中所述香皂的PH值約為4.0-9。
27.權利要求26的香皂，其中所述石蠟的熔點約142°F/61℃-160°F/71℃，所述含水量約2%-4%，所述PH值約6.5-7.5。
28.權利要求26的香皂，其中所述起泡軟性表面活性劑是選自2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和月桂醯基肌氨酸鈉及其混合物。
29.權利要求28的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和月桂醯基肌氨酸鈉之比率約為1∶1-3∶1。
30.權利要求29的香皂，其中所述2-C12-C14烷氧基乙磺酸鹽和所述月桂醯基肌氨酸鈉之比率約為1.5∶1-2.5∶1。
全文摘要
本發明涉及一種改進的軟性人體清洗用合成洗滌皂，它含有長鏈烷基硫酸鹽，這是一種基本上飽和的C
文檔編號C11D1/37GK1065483SQ9210199
公開日1992年10月21日 申請日期1992年3月21日 優先權日1991年3月21日
發明者W·E·埃卡德, J·R·施瓦茨, T·A·巴肯, L·A·吉爾伯特 申請人:普羅格特-甘布爾公司