一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法
2023-10-29 09:07:47 2
一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，通過對韭黃需肥進行分析，並結合磷酸二氫鈣產品製備工藝中殘留的廢液中所含有營養元素進行分析，將磷酸二氫鈣產品的製備與韭黃專用肥的製備有機的結合在一起，降低了廢液量的排放，避免了氮磷鈣元素的大量浪費，通過對磷酸二氫鈣結晶析出步驟中，磷酸二氫鈣的結晶析出量進行控制，使得不必要深度結晶析出，進一步的提高了磷酸二氫鈣產品的純度達到97.1％以上，並降低傳統的磷酸二氫鈣產品製備工藝中為了提純磷酸二氫鈣產品所花費的成本。
【專利說明】一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方 法。
【背景技術】
[0002] 韭黃栽培是以採收幼苗為目的，所經歷的生育期主要是幼苗期，一年當中可以多 茬栽培。根據在有光和無光條件下生長，其葉片的顏色情況，分為青蒜和蒜黃。一般韭黃的 種植密度較大，單位面積吸收肥料較多，而韭黃的蒜瓣較小，需要大量的從土壤中提供營養 元素，因此土壤施肥較多，同時，韭黃食用部分為莖杆和葉片，故要求韭黃柔嫩多汁，味道鮮 美，為此，對於韭黃專用肥的製備成為了韭黃種植勢在必行的一步。但是根據相關報導，作 物對於氮磷鉀肥的有效吸收率為氮20-46%，磷10-25%、鉀46-60%左右，進而使得大量的 氮磷鉀元素被殘留在土壤之中，形成資源的浪費和難以提供給植物生長需求，根據木桶短 板理論，作物吸收缺乏某種元素時，也會導致其他營養元素的吸收不均衡，進而使得作物生 長不協調，降低培養出來的作物的質量。而韭黃屬於作物中的一種，當然也逃脫不了這種命 運。
[0003] 為此，有研究者針對韭黃專用肥進行研究與製備，獲得了韭黃種植用復配肥，如專 利號為201310715612. 4的《韭黃種植用復配肥》採用農家肥、生長素、硝酸鉀、海藻粉等這 些作為原料按照一定的配比配製而成韭黃種植用復配肥。可見，在現有技術中，對於韭黃專 用複合肥的配製和研究還比較少，有的研究也是按照傳統的工藝，將多種化合肥以及有機 質進行混合配製而成的混合態的複合肥，這樣的肥料在進行配製過程中，會使得其中的氮 磷鉀元素搭配不均衡，進而難以滿足韭黃這類作物對氮磷鉀元素按照作物吸收比例等比例 量的吸收，造成部分元素被吸收殆盡，另外一種元素殘留與土壤之中，長期與土壤中的其他 元素進行衝蝕和生化，進而導致土壤結構層的營養素發生變化，進而造成土壤層的汙染，這 種肥料的月積月累的施入，就會導致嚴重的汙染，進而對生態造成嚴重的威脅。
[0004] 同時，在磷酸氫二鈣產品的製備工藝中，通常是通過溼法磷酸製得的原料來製備 的，也有通過熱法磷酸製得的原料來製備，因此磷礦中會殘留大量的雜質元素，使得製備的 磷酸二氫鈣產品的純度較低，難以滿足用途需求，為此有研究者通過採用磷酸與尿素反應 生成中間體，再採用這種中間體進行磷酸二氫鈣產品的結晶製備，進一步的提高了磷酸二 氫鈣的純度，但是在製備過程中獲得的磷酸二氫鈣需要進行深度結晶處理，才會避免原料 液中的各種元素的浪費，才會降低磷酸二氫鈣產品製備的成本，在此同時卻會導致磷酸二 氫鈣產品的純度降低，同時也會殘留一部分氮磷鈣元素在廢液中被排放在環境中，造成環 境的汙染，為此，本研究者通過結合韭黃生長過程中的需肥情況進行研究與探討，並根據對 磷酸二氫鈣產品製備工藝步驟的廢液進行檢測與分析，通過對廢液中的營養元素的調整與 搭配，將磷酸二氫鈣和韭黃專用肥的製備工藝提供了一種新思路。
【發明內容】
[0005] 為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供一種製備磷酸二氫鈣副產 韭黃專用肥的生產方法，具有能夠將磷酸二氫鈣製備工藝和韭黃專用肥的製備工藝有機結 合起來，避免磷酸二氫鈣產品的製備工藝步驟中的廢液大量排放在環境中，造成嚴重的環 境汙染和資源浪費；同時，通過對磷酸二氫鈣產品結晶析出時，不必要進行深度結晶處理， 使得磷酸二氫鈣產品的純度得以較大限度的提高，並根據韭黃種植的需肥要求進行韭黃專 用肥的製備，將傳統的復配肥製成含有氮磷鉀元素的化合態複合肥，提高韭黃對專用肥的 吸收率，降低施肥對環境所帶來的汙染程度等特徵。
[0006] 具體是通過以下技術方案得以實現的：
[0007] -種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，採用磷酸與碳醯胺按照摩爾比 為（1. 1-2. 0) :1混合，在溫度為80-KKTC，攪拌反應2-3h，得到中間體料漿；再採用該中間 體料漿與可溶鈣鹽混合，控制PH值為3-3. 5時，繼續攪拌反應10-15min後，反應結束，獲得 含磷酸氫鈣的料漿，並將含磷酸氫鈣的料漿置於冷卻結晶器中進行降溫結晶過濾處理，使 濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，並檢測分析調整濾液，當氮、五氧化二磷、鈣離子的摩 爾比為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)時，停止結晶並過濾，獲得的濾餅為磷酸氫鈣 產品，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整為化合態複合肥初成品，其中加入的 鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為〇. 7:1. 5:1 ;並將初成品置於 烘乾器中，採用升溫速度為3°C /min升溫至40-50°C，乾燥l_2h後，調整水分含量為2-3%， 即可製得韭黃專用化合態複合肥。
[0008] 具體包括以下步驟：
[0009] (1)原料製備混合：將磷酸與碳醯胺按照摩爾比為（1. 1-2. 0) :1在攪拌式反應釜 中，在溫度為80-KKTC，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應2-3h，得到 中間體料漿；
[0010] (2)製備磷酸氫鈣：再採用可溶鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)製得的中間體料 漿的反應釜中，控制PH值為3-3. 5時，繼續攪拌反應10-15min後，反應結束，獲得含磷酸氫 鈣的料漿；
[0011] (3)循環結晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置於冷卻結晶器中15s內 降溫至溫度< 20°C，降溫循環結晶過濾處理，並檢測分析濾液中的養分含量，待氮成分、五 氧化二磷成分、鈣成分的質量比為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)時，停止結晶並 過濾，獲得濾餅為磷酸氫鈣，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整肥料結構成為 化合態複合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為 0. 7:1. 5:1 ；
[0012] (4)濾液烘乾：將步驟3)獲得的化合態複合肥初成品置於烘乾器中，採用升溫速 度為3°C /min升溫至40-50°C，乾燥Ι-a後，調整水分含量為2-3%，即可製得韭黃專用化 合態複合肥。
[0013] 所述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸溶液與碳醯胺固體反應。
[0014] 所述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸溶液與碳醯胺液體反應。
[0015] 所述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸固體與碳醯胺液體反應。
[0016] 所述的可溶鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
[0017] 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草木灰、碳酸鉀中的一種或 兩種混合物。
[0018] 中微量元素化合物為鐵離子EDTA螯合物、氯化鋅、氯化鎂、硒離子EDTA螯合物的 混合物。
[0019] 所述的化合態複合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
[0020]
【權利要求】
1. 一種製備磷酸二氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，採用磷酸與碳醯胺 按照摩爾比為（1. 1-2. 0) :1混合，在溫度為80-KKTC，攪拌反應2-3h，得到中間體料漿；再 採用該中間體料漿與可溶鈣鹽混合，控制PH值為3-3. 5時，繼續攪拌反應10-15min後，反 應結束，獲得含磷酸氫鈣的料漿，並將含磷酸氫鈣的料漿置於冷卻結晶器中進行降溫結晶 過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，並檢測分析調整濾液，當氮、五氧化二磷、 鈣離子的摩爾比為（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0. 03)時，停止結晶並過濾，獲得的濾餅 為磷酸氫鈣產品，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整為化合態複合肥初成品， 其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比為〇. 7:1. 5:1 ;並將 初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為3°C /min升溫至40-50°C，乾燥l_2h後，調整水分含 量為2-3%，即可製得韭黃專用化合態複合肥。
2. 如權利要求1所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，包括 以下步驟： (1) 原料製備混合：將磷酸與碳醯胺按照摩爾比為（1. 1-2.0) :1在攪拌式反應釜中，在 溫度為80-100°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應2-3h，得到中間體 料漿； (2) 製備磷酸氫鈣：再採用可溶鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)製得的中間體料漿的 反應釜中，控制PH值為3-3. 5時，繼續攪拌反應10-15min後，反應結束，獲得含磷酸氫鈣的 料漿； (3) 循環結晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置於冷卻結晶器中15s內降溫至 溫度< 20°C，降溫循環結晶過濾處理，並檢測分析濾液中的養分含量，待氮成分、五氧化二 磷成分、鈣成分的質量比為（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0.03)時，停止結晶並過濾，獲得 濾餅為磷酸氫鈣，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整肥料結構成為化合態複合 肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為0. 7:1. 5:1 ; (4) 濾液烘乾：將步驟3)獲得的化合態複合肥初成品置於烘乾器中，採用升溫速度為 3°C /min升溫至40-50°C，乾燥l_2h後，調整水分含量為2-3 %，即可製得韭黃專用化合態 複合肥。
3. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，所 述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸溶液與碳醯胺固體反應。
4. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，所 述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸溶液與碳醯胺液體反應。
5. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，所 述的磷酸與碳醯胺反應，為磷酸固體與碳醯胺液體反應。
6. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，所 述的可溶鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
7. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於， 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草木灰、碳酸鉀中的一種或兩種混合 物。
8. 如權利要求1或2所述的製備磷酸氫鈣副產韭黃專用肥的生產方法，其特徵在於，所 述的化合態複合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號】C05G3/00GK104229766SQ201410478176
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳彬, 高貴龍, 廖吉星, 陳肖虎, 朱飛武, 薛濤, 彭寶林, 趙偉毅, 曾舒 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學