一種石墨烯LED封裝材料的製備方法與流程

2023-10-21 18:26:37 2

本發明涉及電子器件製造領域，具體涉及一種石墨烯led封裝材料的製備方法。

背景技術：

led即半導體發光二極體，led節能燈是用高亮度白色發光二極體發光源，光效高、耗電少，壽命長、易控制、免維護、安全環保；是新一代固體冷光源，光色柔和、豔麗、豐富多彩、低損耗、低能耗、綠色環保。

led(發光二極體)封裝是指發光晶片的封裝，相比集成電路封裝有較大不同。led的封裝不僅要求能夠保護燈芯，而且還要能夠透光。隨著led晶片輸入功率的不斷提高，其不可避免帶來的大發熱量無疑給led的封裝材料提出了更高的要求。

封裝材料除了應當具有良好的絕緣性、耐化學品性及低吸溼性外，還要具有良好的耐高溫低溫(-40-120℃)性能和抗衝擊性能。現有的封裝材料主要含有環氧樹脂、填料和固化劑。由於電子產品的材料具有多樣性，與環氧樹脂的熱膨脹係數之間存在著差異，因此當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在環氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，製得的封裝材料還是容易開裂。

技術實現要素：

本發明提供一種石墨烯led封裝材料的製備方法，本發明在封裝材料中添加的改性氧化石墨烯，具有熱導率高、膨脹係數低等特點，使得封裝材料在固化後的內應力變化值範圍較小，機械性能和耐衝擊性能優良，可耐高溫；通過添加防水劑使得封裝材料吸溼性極低，適合長期戶外使用，通過添加光穩定劑和光吸收劑，提升了封裝材料的耐候性。

為了實現上述目的，本發明提供了一種石墨烯led封裝材料的製備方法，該方法包括如下步驟：

（1）製備改性氧化石墨烯

稱取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去離子水中，並加入400-500重量份無水乙醇，在300-400w功率下超聲分散20-30min，分散後加入6-7重量份kh-560，繼續超聲分散1-2h，分散後以4000-5000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌3-5次；

將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:（15-25）加入去離子水中，在200-250w功率下超聲分散35-45min後加入12-24重量份水合肼，在60-70℃溫度下繼續超聲3-5h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在120-130℃溫度下乾燥4-6h，即可得到改性後的氧化石墨烯；

（2）按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯3-5份

乙烯基含氫矽樹脂12-13份

防水劑2-5份

光穩定劑1-1.5份

光吸收劑0.2-0.5份

脂肪族環氧樹脂15-20份

碳酸鈣0.5-1份

抗氧劑1-2份

固化劑1-2份；

（3）將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為3-5h；

再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為140℃-150℃，固化後冷卻至室溫，製備得到防水led封裝材料。

優選的，所述穩定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯並三唑]。

優選的，所述防水劑為矽氧烷、矽氧烷衍生物、矽烷中的任意一種或幾種的組合。

具體實施方式

實施例一

稱取4重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去離子水中，並加入400重量份無水乙醇，在300w功率下超聲分散20min，分散後加入6重量份kh-560，繼續超聲分散1h，分散後以4000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌3次。

將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:15加入去離子水中，在200w功率下超聲分散35min後加入12重量份水合肼，在60℃溫度下繼續超聲3h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在120℃溫度下乾燥4h，即可得到改性後的氧化石墨烯。

按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯3份

乙烯基含氫矽樹脂12份

防水劑2份

光穩定劑1份

光吸收劑0.2份

脂肪族環氧樹脂15份

碳酸鈣0.5份

抗氧劑1份

固化劑1份；

所述穩定劑為雙（1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯並三唑]。

所述防水劑為矽氧烷。

將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為3h；

再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為140℃，固化後冷卻至室溫，製備得到防水led封裝材料。

實施例二

稱取6重量份氧化石墨烯加入到800重量份的去離子水中，並加入500重量份無水乙醇，在400w功率下超聲分散30min，分散後加入7重量份kh-560，繼續超聲分散2h，分散後以5000r/min轉速離心分離，得沉澱物後用去離子洗滌5次。

將上述洗滌後的沉澱物按質量比1:25加入去離子水中，在250w功率下超聲分散45min後加入24重量份水合肼，在70℃溫度下繼續超聲5h，超聲後離心分離得沉澱物，用去離子水洗滌至中性後放入烘箱中，在130℃溫度下乾燥6h，即可得到改性後的氧化石墨烯。

按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯5份

乙烯基含氫矽樹脂13份

防水劑5份

光穩定劑1.5份

光吸收劑0.5份

脂肪族環氧樹脂20份

碳酸鈣1份

抗氧劑2份

固化劑2份；

所述穩定劑為聚丁二酸（4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收劑為5,5`-二硫-雙-[2-（2`-羥基-3`,5`-二叔丁基苯基）-2h-苯並三唑]。

所述防水劑為矽氧烷衍生物。

將上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5h；

再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為150℃，固化後冷卻至室溫，製備得到防水led封裝材料。