一種金屬鎳納米粉的製備方法

2023-10-21 00:33:27

專利名稱：一種金屬鎳納米粉的製備方法
技術領域：
本發明屬於納米材料製備技術領涉，具體涉及一種利用金屬鋁粉還原製備金屬鎳納米粉 的方法。
背景技術：
納米鎳粉相對於普通金屬鎳粉來說具有獨特的物理性能和化學性能，因而在催化劑、磁 性材料、電磁屏蔽材料、導電漿料、納米塗層材料、硬質合金粘結劑以及軍事含能材料等方 面具有廣闊的應用前景。例如人們發現用納米鎳製成的催化劑可使有機物的加氫和脫氫反應 的效率比傳統鎳催化劑提高10倍；將納米鎳粉作為火箭固體燃料催化劑可以使燃燒效率提高 100倍。金屬鎳納米粉的製備研究是近年來金屬納米材料研究的熱點之一。
目前納米鎳粉的製備方法主要有真空蒸發冷凝法、濺射法、球磨法、溶膠-凝膠法、微乳
液法、水熱法、液相還原法等(PFayet, W A Saunders, LWosteetal. Hyperfine Interact., 1987, 38(1 4): 673~684; A Chatterjee, D Chakravorty. Appl. Phys. Lett, 1992, 60 (1): 138~140.; S Komarneni, R Pidugu, Q H Li et al. J. Mater. Res" 1995, 10(7): 1687~1692.; D H Chen, S H Wu. Chem. Mater" 2000, 12 (5): 1354~1360.; C Lin, S A Al陽Muhtaseb， J A Ritter. J. Sol-Gel Sci. Techn.， 2003, 28 (1): 133 141.; W N Wang， Y Itoh, I W Lenggoro et al. Mat. Sci. Eng. B: Solid, 2004, 111: 69~76.; Y Q He, X G Li, M T Swihart. Chem. Mater., 2005, 17: 1017~1026.)。這些 方法雖然都可以得到納米鎳粉，但是通過物理方法製備一般工藝設備複雜、能耗較高。而化 學法製備納米鎳粉往往都溶液體系中還原，需要大量的水配置溶液，有些化學方法還大量使 用到有機物，不利於環保，這些都為工業化生產後廢液的處理帶來較大的麻煩。

發明內容
本發明針對現有製備方法中存在的不足，提供一種利用鋁粉置換還原製備金屬納米鎳粉 的方法，即利用比鎳金屬性活潑的金屬鋁粉在常溫常壓下和無機鎳鹽混合，無機鎳鹽為氯化 鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種，將無機鎳鹽與保護劑一起研磨後靜置一定時間，通過金屬間 置換反應將鎳離子置換為金屬鎳納米粉體。
本發明所提供的一種金屬鎳納米粉的製備方法具體步驟如下
(1) 稱取一定質量的無機鎳鹽，該無機鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳中的一種，向無機 鎳鹽中加入保護劑，無機鎳鹽與保護劑的質量比為1:0.01 0.15，在2(TC下，將無機鎳鹽與保 護劑混合後在研缽中研磨10分鐘至混合均勻；
(2) 稱取一定質量的金屬鋁粉，無機鎳鹽和鋁粉的摩爾數比為l: 0.7 1.5， 一定溫度下將 鋁粉和步驟(1)得到的混合物混合後研磨至反應，然後在研缽中研磨30分鐘後，靜置0 48 小時，得到含有納米鎳粉的混合物；
(3) 將步驟(2)所得含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧化鈉溶液、蒸餾水洗滌2次， 離心分離，於40'C下真空乾燥得到本發明的目標產品金屬鎳納米粉。
本發明所提供的製備方法簡單、生產成本低、產物形貌規則，粒徑在30nm 80nm之間， 分布均勻，不易發生氧化，可以滿足人們目前以及未來應用和科研的需要。


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圖l為實施例l製得的納米鎳粉的透射電子顯微鏡照片。
納米鎳粒子的平均粒徑為40 nm;
圖2為實施例1製得的納米鎳粉的X射線粉末衍射圖。
具體實施例方式
實施例l:
在20'C卜-，將硫酸鎳和吐溫20按照質量比1:0.15混合，然後在研缽中研磨10分鐘至混合均 勻後，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硫酸鎳的摩爾質量比為l:l。將混合物研磨至反應後接著研 磨30分鐘，靜置0.5小時，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別 用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗後的納米鎳粉於4(TC卜'真空乾燥即可。 所得金屬鎳粉平均粒徑40 nm。 實施例2:
在20'C下，將氯化鎳和吐溫20按照質量比1:0.15混合，然後在研缽中研磨1 O分鐘至混合均 勻後，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和氯化鎳的摩爾質量比為1.5:1。將混合物研磨至反應後接著研磨30分鐘，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧 化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗後的納米鎳粉於4(TC下真空乾燥即可。所得金屬鎳 粉平均粒徑30 nm。 實施例3:
在20°C下，將硝酸鎳和吐溫20按照質量比1:0.1 O混合，然後在研缽中研磨1 O分鐘至混合均 勻後，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硝酸鎳的摩爾質量比為l:l。將混合物研磨至反應後接著研 磨30分鐘，靜置0.5小時，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物分別 用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗後的納米鎳粉於4(TC下真空乾燥即可。 所得金屬鎳粉平均粒徑60 nm。 實施例4:
在2(TC下，將硫酸鎳和聚乙二醇400質量比為1:0.01的混合物在研缽中研磨10分鐘至混合 均勻後，接著加入金屬鋁粉，鋁粉和硫酸鎳的摩爾質量比為0.7:1。將混合物研磨至反應後接 著研磨30分鐘，靜置48小時，得到含有納米鎳粉的混合物。將得到的含有納米鎳粉的混合物 分別用2M氫氧化鈉、蒸餾水洗滌2次，離心分離；將清洗後的納米鎳粉於40'C下真空乾燥即 可。所得金屬鎳粉平均粒徑80nm。
權利要求
1、一種金屬鎳納米粉的製備方法，該製備方法具體步驟如下(1)稱取一定質量的無機鎳鹽，該無機鎳鹽是硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳中的一種，向所述無機鎳鹽中加入保護劑，所述無機鎳鹽與保護劑的質量比為1∶0.01～0.15，在20℃下，將無機鎳鹽與保護劑在研缽中研磨10分鐘至混合均勻；(2)稱取一定質量的金屬鋁粉，所述無機鎳鹽和金屬鋁粉的摩爾數比為1∶0.7～1.5，一定溫度下將金屬鋁粉和步驟(1)得到的混合物混合後研磨至反應，然後在研缽中研磨30分鐘後靜置0～48小時，得到含有納米鎳粉的混合物；(3)將步驟(2)所得含有納米鎳粉的混合物分別用2M氫氧化鈉溶液、蒸餾水洗滌2次，接著離心分離，然後在40℃下真空乾燥，最後得到本發明的目標產品金屬鎳納米粉。
2、 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的保 護劑為吐溫20或者聚乙二醇400。
全文摘要
本發明提供了一種金屬鎳納米粉的製備方法，屬於納米材料製備技術領域。該製備方法利用比鎳金屬性活潑的金屬鋁粉在常溫常壓下和無機鎳鹽混合，將無機鎳鹽與保護劑一起研磨後靜置一定時間，通過金屬間置換反應將鎳離子置換為金屬鎳納米粉體。所用的製備方法為化學還原法，包括還原、洗滌、乾燥等步驟。該製備方法具有產物純淨、易分離、不易氧化等特點，利於工業化生產。
文檔編號B22F9/24GK101347843SQ200810196058
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月12日 優先權日2008年9月12日
發明者俞海雲, 朱偉長, 鄭翠紅, 高兆武 申請人:安徽工業大學