一種阻燃納米材料及其製備方法
2023-09-22 03:28:35 1
一種阻燃納米材料及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種阻燃納米材料及其製備方法，阻燃納米材料包括以下重量份計的原料：6-氯-3,4-二氫-3-氧代-2H-1,4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10～40份、3-(2-氨基乙基)吲哚-5-醇20～80份、三硝酸甘油酯50～150份、4-甲氧基苯乙胺100～120份、表面增強劑60～70份、增塑阻燃劑20～80份、氧化鎂4～20份、氧化鋅15～80份、辛基酚聚氧乙烯醚12～40份。製備方法是：將原料混合均勻，然後轉入開煉機熱混合10～20min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得到粒徑為50～200微米的阻燃納米材料。本發明所得阻燃納米材料的彎曲強度大於110MPa,熱變形溫度大於276℃，絕緣電阻大於1.3×1012Ω，阻燃性達到V-0等級，300℃烘箱放置4小時後的重量變化率在0.09～0.11%之間。
【專利說明】一種阻燃納米材料及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於新納米材料領域，尤其涉及一種阻燃納米材料及其製備方法。
[0002]
【背景技術】
[0003] 納米材料是指在三維空間中至少有一維處於納米尺度範圍（l-100nm)或由它們 作為基本單元構成的材料，這大約相當於l(Tl〇〇個原子緊密排列在一起的尺度。納米複合 材料是以樹脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續相，以納米尺寸的金屬、半導體、剛性粒子和 其他無機粒子、纖維、納米碳管等改性劑為分散相，通過適當的製備方法將改性劑均勻性地 分散於基體材料中，形成一相含有納米尺寸材料的複合體系，這一體系材料稱之為納米復 合材料。採用同向雙螺杆擠出方法分散納米粉體，分散水平達到納米級，從而得到性能符合 設計要求的納米複合材料。納米複合材料由於其優良的綜合性能，特別是其性能的可設計 性被廣泛應用於航空航天、國防、交通、體育等領域。
[0004] 納米級結構材料簡稱為納米材料（nanometermaterial)，是指其結構單元的尺寸 介於1納米?100納米(注1米=100釐米，1釐米=1000微米，1微米=1000納米，1納米 =10埃)範圍之間。由於它的尺寸已經接近電子的相干長度，它的性質因為強相干所帶來的 自組織使得性質發生很大變化。並且，其尺度已接近光的波長，加上其具有大表面的特殊效 應，因此其所表現的特性，例如熔點、磁性、光學、導熱、導電特性等等，往往不同於該物質在 整體狀態時所表現的性質。納米顆粒材料由納米粒子（nanoparticle)組成，納米粒子也 叫超微顆粒，一般是指尺寸在1?l〇〇nm間的粒子，是處在原子簇和宏觀物體交界的過渡區 域，從通常的關於微觀和宏觀的觀點看，這樣的系統既非典型的微觀系統亦非典型的宏觀 系統，是一種典型的介觀系統，它具有表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應。當人們 將宏觀物體細分成超微顆粒(納米級）後，它將顯示出許多奇異的特性，即它的光學、熱學、 電學、磁學、力學以及化學方面的性質和大塊固體時相比將會有顯著的不同。
[0005] 申請號為201310482729. 2、發明名稱為"一種聚氨酯阻燃納米材料"的中國專利申 請公開了一種阻燃納米材料，通過一系列的改性材料獲取性能優異的納米材料，使最後制 備得到的產品具備阻燃性能。但是該聚氨酯阻燃納米材料的力學綜合性能一般，不耐高溫， 彎曲強度一般。
[0006] 申請號為201310171213. 6、發明名稱為"一種新型環保納米材料"的中國專利申請 公開了一種環保型的納米材料，通過特定比例的原料選擇，並使用秸杆作為原材料，環保的 同時提高了納米材料的防水性、耐磨性、阻燃性。但是該環保納米材料的彎曲強度低、熱變 形溫度低。
[0007]
【發明內容】
[0008] 本發明的目的是為了克服現有技術的不足：提供一種阻燃納米材料及其製備方 法，阻燃納米材料的綜合力學和阻燃性能優異。
[0009] 本發明採用以下技術方案： 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料：6_氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯10?40份、3-(2-氨基乙基）吲哚-5-醇20?80份、三硝酸甘油酯 50?150份、4-甲氧基苯乙胺100?120份、表面增強劑60?70份、增塑阻燃劑20?80 份、氧化鎂4?20份、氧化鋅15?80份、辛基酚聚氧乙烯醚12?40份。
[0010] 作為本發明的進一步改進，阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10?30份、3-(2-氨基乙基） 吲哚-5-醇20?60份、三硝酸甘油酯50?100份、4-甲氧基苯乙胺100?110份、表面增 強劑60?65份、增塑阻燃劑30?60份、氧化鎂4?15份、氧化鋅15?50份、辛基酚聚 氧乙烯醚12?30份。
[0011] 作為本發明的進一步改進，阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10?20份、3-(2-氨基乙基） 吲哚-5-醇20?50份、三硝酸甘油酯50?60份、4-甲氧基苯乙胺100?105份、表面增 強劑60?63份、增塑阻燃劑30?50份、氧化鎂4?10份、氧化鋅15?40份、辛基酚聚 氧乙烯醚12?20份。
[0012] 作為本發明的進一步改進，阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯15份、3-(2_氨基乙基）吲 哚-5-醇30份、三硝酸甘油酯55份、4-甲氧基苯乙胺102份、表面增強劑62份、增塑阻燃 劑40?50份、氧化鎂8份、氧化鋅30份、辛基酚聚氧乙烯醚15份。
[0013] 作為本發明的進一步改進，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二甲 酯。
[0014] 作為本發明的進一步改進，增塑阻燃劑是紅磷、聚磷酸銨、磷銨、磷酸三甲苯酯的 一種或多種。
[0015] 少量的增塑劑可以提高複合材料的電性能，但是隨著用量的增加，電性能總體呈 下降趨勢，因此，優選增塑阻燃劑45份。
[0016] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合10?20min，最後經拉片、冷卻和粉 碎，得到粒徑為50?200微米的阻燃納米材料。
[0017] 作為本發明的進一步改進，開煉機熱混合時間為12?13min。
[0018] 作為本發明的進一步改進，阻燃納米材料的粒徑為100?150微米。
[0019] 技術效果 本發明所得阻燃納米材料的彎曲強度大於llOMPa，熱變形溫度大於276°C，絕緣電阻 大於1. 3X1012Q，阻燃性達到V-0等級，300°C烘箱放置4小時後的重量變化率在0. 09? 0. 11%之間。
[0020]
【具體實施方式】
[0021 ] 下面通過具體實施例進一步說明本發明。
[0022] 實施例1 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料：6_氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯10份、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇20份、三硝酸甘油酯50份、4-甲 氧基苯乙胺100份、表面增強劑60份、增塑阻燃劑20份、氧化鎂4份、氧化鋅15份、辛基酚 聚氧乙烯醚12份。
[0023] 其中，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙酯。增塑阻燃劑是紅磷。
[0024] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合l〇min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得 到粒徑為50微米的阻燃納米材料。
[0025] 實施例2 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料：6_氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯40份、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇80份、三硝酸甘油酯150份、4-甲 氧基苯乙胺120份、表面增強劑70份、增塑阻燃劑80份、氧化鎂20份、氧化鋅80份、辛基 酚聚氧乙烯醚40份。
[0026] 其中，表面增強劑是鄰苯二甲酸二甲酯。增塑阻燃劑是重量比1 :1的磷銨和磷酸 三甲苯酯。
[0027] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合20min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得 到粒徑為200微米的阻燃納米材料。
[0028] 實施例3 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料：6_氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯15份、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇30份、三硝酸甘油酯55份、4-甲 氧基苯乙胺102份、表面增強劑62份、增塑阻燃劑45份、氧化鎂8份、氧化鋅30份、辛基酚 聚氧乙烯醚15份。
[0029] 其中，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙酯。增塑阻燃劑是重量比為1 :1 :2的紅磷、聚 磷酸銨和磷銨的混合物。
[0030] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合12min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得 到粒徑為100微米的阻燃納米材料。
[0031] 實施例4 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料：6_氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯12份、3-(2_氨基乙基）吲哚-5-醇22份、三硝酸甘油酯52份、4-甲 氧基苯乙胺100份、表面增強劑60份、增塑阻燃劑33份、氧化鎂5份、氧化鋅18份、辛基酚 聚氧乙烯醚13份。
[0032] 其中，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙酯。增塑阻燃劑是重量比為1 :1 :2的紅磷、聚 磷酸銨和磷銨的混合物。
[0033] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合12min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得 到粒徑為100微米的阻燃納米材料。
[0034] 實施例5 一種阻燃納米材料，包括以下重量份計的原料6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯 並惡嗪-8-甲酸甲酯18份、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇35份、三硝酸甘油酯58份、4-甲 氧基苯乙胺104份、表面增強劑62份、增塑阻燃劑38份、氧化鎂8份、氧化鋅35份、辛基酚 聚氧乙烯醚18份。
[0035] 其中，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙酯。增塑阻燃劑是重量比為1 :1 :2的紅磷、聚 磷酸銨和磷銨的混合物。
[0036] 上述阻燃納米材料的製備方法，包括以下步驟：將6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、三硝酸甘油酯、4-甲氧 基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面增強劑、增塑阻燃劑、 氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合12min，最後經拉片、冷卻和粉碎，得 到粒徑為100微米的阻燃納米材料。
[0037] 對比例1 與實施例1相同，不同在於：不加6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲 酸甲酯。
[0038] 對比例2 與實施例1相同，不同在於：不加三硝酸甘油酯。
[0039]阻燃性能測定如下： V-0 :對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在30秒內熄滅。不能有燃燒物掉下。
[0040]V-1 :對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在60秒內熄滅。不能有燃燒物掉 下。
[0041]V-2 :對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在60秒內熄滅。可以有燃燒物掉 下。
[0042] 將實施例和對比例製得的納米材料經測試具有下表1所示的性能： 表1
【權利要求】
1. 一種阻燃納米材料，其特徵在於，包括以下重量份計的原料：6-氯-3, 4-二氫-3-氧 代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10?40份、3-(2-氨基乙基）吲哚-5-醇20?80份、 三硝酸甘油酯50?150份、4-甲氧基苯乙胺100?120份、表面增強劑60?70份、增塑阻 燃劑20?80份、氧化鎂4?20份、氧化鋅15?80份、辛基酚聚氧乙烯醚12?40份。
2. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10?30份、3-(2-氨基乙基） 叼丨哚-5-醇20?60份、三硝酸甘油酯50?100份、4-甲氧基苯乙胺100?110份、表面增 強劑60?65份、增塑阻燃劑30?60份、氧化鎂4?15份、氧化鋅15?50份、辛基酚聚 氧乙烯醚12?30份。
3. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯10?20份、3-(2-氨基乙基） 叼丨哚-5-醇20?50份、三硝酸甘油酯50?60份、4-甲氧基苯乙胺100?105份、表面增 強劑60?63份、增塑阻燃劑30?50份、氧化鎂4?10份、氧化鋅15?40份、辛基酚聚 氧乙烯醚12?20份。
4. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，包括以下重量份計的原料： 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯15份、3-(2-氨基乙基）吲 哚-5-醇30份、三硝酸甘油酯55份、4-甲氧基苯乙胺102份、表面增強劑62份、增塑阻燃 劑40?50份、氧化鎂8份、氧化鋅30份、辛基酚聚氧乙烯醚15份。
5. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，表面增強劑是鄰苯二甲酸二乙 酯或鄰苯二甲酸二甲酯。
6. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，增塑阻燃劑是紅磷、聚磷酸銨、 磷銨、磷酸三甲苯酯的一種或多種。
7. 根據權利要求1所述的阻燃納米材料，其特徵在於，增塑阻燃劑45份。
8. 權利要求1所述的阻燃納米材料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟：將 6-氯-3, 4-二氫-3-氧代-2H-1，4-苯並惡嗪-8-甲酸甲酯、3- (2-氨基乙基）吲哚-5-醇、 三硝酸甘油酯、4-甲氧基苯乙胺、辛基酚聚氧乙烯醚投入容器中充分混合均勻，再投入表面 增強劑、增塑阻燃劑、氧化鎂、氧化鋅，繼續混合均勻，然後轉入開煉機熱混合10?20min， 最後經拉片、冷卻和粉碎，得到粒徑為50?200微米的阻燃納米材料。
9. 根據權利要求8所述的阻燃納米材料的製備方法，其特徵在於，開煉機熱混合時間 為 12 ?13min。
10. 根據權利要求8所述的阻燃納米材料的製備方法，其特徵在於，阻燃納米材料的粒 徑為100?150微米。
【文檔編號】C08K13/02GK104277444SQ201410494721
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月25日 優先權日:2014年9月25日
【發明者】張學平, 朱忠海 申請人:蘇州長盛機電有限公司