氧化鋅顆粒的合成方法

2023-09-22 06:06:05

專利名稱：氧化鋅顆粒的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鋅顆粒的合成方法。
背景技術：
因為具有3.37 eV大帶隙和60 meV大激子結合能，氧化鋅在傳感器、生物醫學、 室溫UV雷射器、光發射二極體、太陽能電池等方面具有廣泛的應用而成為目前最熱的 研究課題之一。高溫製備氧化鋅的路徑不但因能耗高和涉及複雜儀器設備而不經濟，而 且所得氧化鋅產物通常含有大量的點缺陷[1'6。因此低溫大量製備氧化鋅的路徑成為實 現氧化鋅的切實應用的首選。
參考文獻 W.L. Hughes， Z丄.Wang, Appl. Phys. Lett. 86 (2005) 043106。 L.E. Greene, M. Law, J. Goldberger， F. Kim, J.C. Johnson, Y. Zhang， R.J. Saykally, P.
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發明內容
發明目的本發明的所要解決的技術問題是提供一種氧化鋅顆粒的合成方法，以在 室溫附近實現氧化鋅形貌可控的生長。
技術方案本發明的氧化鋅顆粒的合成方法，包括以下步驟
1、 在反應容器中調配0.05~0.3M的氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶 液體系，三種物質佔總重量的重量百分比分別為氫氧化鈉水溶液2~6%,聚乙烯吡咯
烷酮0.2~2.5%，正戊醇91.5~97.8%;
2、 將0.05-0.2M硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，硝酸鋅醇溶液與上 述溶液體系的質量比為2 4 : 100，繼續攪拌10-30分鐘後，30 40'C下，靜置24~72小 時；3、將靜置過的反應溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。
其中，步驟2中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
步驟2中所述的靜置溫度優選35°C ，靜置時間優選36小時。
步驟l中，降低體系中聚乙烯吡咯烷酮的百分比含量可以使目標氧化鋅顆粒的尺寸 增加並在形貌上逐漸從單層、準雙層轉變成雙層(如圖1和實施例1、 2、 3所示)。在 保持氫氧化鈉總量不變的情況下，增加氫氧化鈉水溶液體積對目標氧化鋅顆粒的影響與 降低聚乙烯吡咯烷酮的百分比含量相似且可獲得一維結構的目標氧化鋅顆粒(如圖3和 實施例4所示)。
有益效果本發明與現有技術相比，具有以下突出優點
1、 本發明同時實現了氧化鋅的室溫結晶和取向生長，並獲得單層、準雙層、雙層、 一維結構等多種氧化鋅形貌。以前報導的室溫氧化鋅生長法通常形貌不可控或只獲得某 一種形貌。從圖1 (d)可知，XRD衍射圖能夠表明所有雙層、準雙層和單層顆粒都具 有良好的氧化鋅結晶，證實了本發明成功地實現了氧化鋅的形貌可控室溫生長。
2、 本發明實現了通過控制氧化鋅的形貌來調節氧化鋅的發光帶隙。如圖2所示， 隨著氧化鋅顆粒的形貌從雙層經準雙層變成單層，氧化鋅的發光峰逐漸蘭移，顯示了氧 化鋅帶隙的收縮。
3、 本發明所製得氧化鋅顆粒的純度高，約95%，基本不含有具有其他形貌的氧化 鋅顆粒。
4、 本發明所製得的氧化鋅顆粒性能穩定，在空氣中不易變性。
5、 本發明可以進行大規模工業生產。
6、 本發明工藝簡單，對設備要求很低，生產成本低廉。


圖1 (a)、 (b)和(c)分別顯示了雙層、準雙層和單層氧化鋅顆粒的掃描電子顯微 鏡圖。
圖1 (d)為氧化鋅顆粒的XRD衍射圖，其中，曲線1為圖1 (a)所顯示的雙層氧 化鋅顆粒的XRD衍射圖，曲線2為圖1 (b)所顯示的準雙層氧化鋅顆粒的XRD衍射 圖，曲線3為圖1 (c)所顯示的單層氧化鋅顆粒的XRD衍射圖。
圖2為雙層(曲線a)、準雙層(曲線b)、和單層(曲線c)隨著氧化鋅顆粒的室 溫發光光譜圖。
圖3顯示了一維結構的氧化鋅顆粒的掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式
實施例1:
在有蓋的反應容器中調配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(0.6%) /正戊醇(94.7%)三元溶液體系共17g;然後將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌30分鐘後室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的雙層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖la。 實施例2:
在有蓋的反應容器中調配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(1.2%) /正戊醇(94.1%)三元溶液體系共17.1g;然後將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌30分鐘後室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的準雙層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖lb。 實施例3:
在有蓋的反應容器中調配0.15M的氫氧化鈉水溶液(4.7%)/聚乙烯吡咯烷酮(1.8%) /正戊醇(93.5%)三元溶液體系共17.2g;然後將0.6克硝酸鋅(O.l M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌30分鐘後室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的單層氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖lc。 實施例4:
在有蓋的反應容器中調配0.15M的氫氧化鈉水溶液(7.5%)/聚乙烯吡咯垸酮(0.6%) 徵戊醇(91.9%)三元溶液體系共17.5g;然後將0.6克硝酸鋅(0.1M)乙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌30分鐘後室溫35'C靜置36小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的一維結構的氧化鋅顆粒，其掃描電子顯微鏡圖見圖3。 實施例5:
在有蓋的反應容器中調配0.05M的氫氧化鈉水溶液(2%) /聚乙烯吡咯垸酮(0.2%) /正戊醇(97.8%)三元溶液體系共15g;然後將0.6克硝酸鋅(0.05M)甲醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌10分鐘後室溫30'C靜置24小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的氧化鋅顆粒。 實施例6:
在有蓋的反應容器中調配0.3M的氫氧化鈉水溶液(6%) /聚乙烯吡咯垸酮(2.5%) /正戊醇(91.5%)三元溶液體系共30g;然後將0.6克硝酸鋅(0.2 M)丙醇溶液在攪拌下 加入體系中，繼續攪拌20分鐘後室溫4(TC靜置72小時；將靜置過的反應溶液離心即得 高純度的氧化鋅顆粒。
權利要求
1、一種氧化鋅顆粒的合成方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)在反應容器中調配0.05～0.3M的氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶液體系，三種物質佔總重量的重量百分比分別為氫氧化鈉水溶液2～6％，聚乙烯吡咯烷酮0.2～2.5％，正戊醇91.5～97.8％；(2)將0.05～0.2M硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，硝酸鋅醇溶液與上述溶液體系的質量比為1～2∶50，繼續攪拌10～30分鐘後，30～40℃下，靜置24～72小時；(3)將靜置過的反應溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。
2、 根據權利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特徵在於步驟(2)中所述的 醇為甲醇、乙醇或丙醇。
3、 根據權利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特徵在於步驟(2)中所述的 靜置溫度為35°C。
4、 根據權利要求1所述的氧化鋅顆粒的合成方法，其特徵在於步驟(2)中所述的 靜置時間為36小時。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋅顆粒的合成方法，包括以下步驟在反應容器中調配氫氧化鈉水溶液/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇三元溶液體系；將硝酸鋅醇溶液在攪拌下加入上述溶液體系中，繼續攪拌10～30分鐘後，30～40℃下，靜置24～72小時；將靜置過的反應溶液離心，去除液體部分，即得高純度的氧化鋅顆粒。本發明利用聚乙烯吡咯烷酮作為氧化鋅的結晶提升劑和導向劑，不但實現了氧化鋅的室溫結晶，而且通過簡單地改變實驗參數可以將氧化鋅的形貌在單層、準雙層、雙層、一維結構之間進行自由調節，從而實現調節氧化鋅顆粒的發光帶隙。
文檔編號C01G9/02GK101186330SQ20071019093
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月3日 優先權日2007年12月3日
發明者劉淮湧, 王振林, 章建輝, 閔乃本 申請人:南京大學