一種氨基甘油合成新工藝的製作方法
2023-09-22 04:23:40
專利名稱：：一種氨基甘油合成新工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種化學合成方法，尤其是涉及一種氨基甘油合成新工藝。
背景技術：
：氨基甘油(3-氨基-1，2-丙二醇)是碘海醇合成中不可替代的中間體。傳統的醫藥造影劑對人體血管有一定的副作用，由氮基甘油合成的碘海醇造影劑具有對人體無毒無害的優點，是目前國際追蹤的熱點課題。該造影劑水溶性大、黏度小、滲透壓低，動脈給藥可用於外周動脈、腎動脈、內臟動脈、心血管和腦血管造影，靜脈給藥可用於靜脈、尿道、脊髓造影等，具有離子型造影劑不具備的許多優點。20世紀80年代以前，世界造影劑市場幾乎都是離子型X—線造影劑，非離子型X—線造影劑市場份額僅是它的1/40。雖然離子型造影劑較好地解決了造影密度的問題，但這類高滲性造影劑可引起血管內液體增多和血管擴張，肺靜脈壓升高，血管內皮損傷，且神經毒性較大。因此，出於對安全的考慮，人們已越來越多地接受了非離子型造影劑。到1996年，非離子型造影劑碘海醇、碘帕醇和碘佛醇已進入國際最暢銷藥物前100名，分別排在第80、第88和第99位，這3個品牌藥銷售總額達10.26億美元。目前氨基甘油的製備方法根據原料的不同分為環氧氯丙烷法、氯代甘油法、縮水甘油法、甘油醛法，胺化劑有氨水或肼；根據工作壓力的不同可以分為低壓法、高壓法等；根據生產過程的不同分為間歇法和連續法。而現有的環氧氯丙垸生產氯代甘油(3-氯-1，2-丙二醇)工藝主要有以下不足(1)反應時間長，蒸餾時間長，導致產品生產周期長；(2)原料(以環氧氯丙烷計)轉化率低，成品收率低，現有工藝單程收率80%左右，考慮前餾分回用，平均收率也不超過90%;(3)副反應多，成品氯代甘油含量低，氣相色譜分析含量在99%左右，雜質如l，3-二氯-丙醇、環氧氯丙烷低聚物、甘油聚合物含量等偏高，使最終製備的氨基甘油雜質峰太多，最多時候低沸物和高3沸物雜質峰有十幾個，嚴重影響了氨基甘油在碘海醇合成中的應用；(4)產品效益差，生產成本高，在質量和價格上沒有優勢，無法與國外產品競爭。用氯代甘油合成氨基甘油工藝同樣存在著一些問題(l)氯代甘油轉化率低，僅70%左右；(2)胺化反應中氨水過量太多，給下一步工序除氨、脫水增加許多麻煩，同時也大大增加了能耗；(3)成品含量(以氣相色譜分析結果為例)大多低於99.5%，一般在99.2%左右，雜質蜂數量多；(4)產品外觀，無色產品很少，大部分廠家的氨基甘油為很淺的黃色或略帶黃色，影響使用；(5)生產周期長，特別是成品提純仍採用常規精餾方法和設備，物料受熱時間長、溫度高；(6)不同批次之間質量差別較大。以及存在胺化反應壓力高，可達為36MPa，對設備材質及製作要求非常高，生產操作危險性大；由於在較高壓力下反應，不可避免帶來副反應多、副產物多、有可能生成結構複雜的大分子化合物、含有環狀結構化合物和其它聚合物等問題，給產品分離和精製帶來困難；採用減壓閃蒸脫氨來除去胺化反應液中的氨，氨回收率低，無形中增加了原料氨的消耗，增加了生產成本等缺點。由上可以看出，現有的生產工藝基本上都存在的成品收率低、含量低和雜質多、生產成本高、效益差等一些突出的問題沒有得到很好地解決，因此開發一種新的合成方法十分必要。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供了一種收率高、含量高和雜質少、生產成本低且效益好的氨基甘油合成新工藝。本發明的氨基甘油合成新工藝包括以下步驟1)水解製備質量百分比濃度為0.5%1.1%甲基苯磺酸水溶液和質量百分比濃度為0.4%1.2%硫酸液，然後將佔甲基苯磺酸水溶液總質量2040%的甲基苯磺酸水溶液、佔硫酸液總質量1030%的硫酸液與環氧氯丙烷混合攪拌，其中的環氧氯丙烷為甲基苯磺酸水溶液和硫酸液兩者重量之和的1.82.2倍，攪拌4060分鐘後加熱至5S65。C，然後滴加剩甲基苯磺酸溶液，時間13小時，滴加時反應溫度809(TC，之後滴加剩餘硫酸溶液，時間13小時，滴加反應溫度9511(TC,反應完畢，之後降溫至306(TC，向釜內加入相對環氧氯丙烷總重量0.8%1.8%、濃度為2030%的NaOH溶液，繼續攪拌3060分鐘，再進行蒸餾，提取真空度0.0980.lOMPa、氣相溫度95士2。C冷凝液得氯代甘油，且水解中甲基苯磺酸和硫酸質量比為0.81.2:12.2;2)胺化將無水Na2C03、質量百分比為25%的氨水、氯代甘油按照重量比0.21-0.25:3.9-4.2:1依次加入胺化釜，然後將相對氯代甘油重量的0.17-0.21倍的氫氧化鈉(配成濃度為40條液)加入胺化釜，攪拌0.51小時後，加熱至4550。C反應4060分鐘，然後1015分鐘升溫到5560。C溫度，繼續反應4060分鐘；3)脫氨脫水脫鹽將胺化後胺化液在蒸餾釜內先進行常壓蒸餾，之後在氣相溫度達101103"時，減壓蒸餾，待釜溫達11512(TC時停止加熱，之後釜溫降到608(TC時，將蒸餾釜內物料放入離心機分離得液體料；具體生產中可以採用如下方式，打開胺化釜將多餘氨排到氨吸收釜，胺化液轉移到蒸餾釜常壓加熱，氨水回收，在氣相溫度達101103"C時，開啟噴射真空泵，減壓蒸餾，待釜溫達11512(TC時，停止加熱，降溫，在釜溫降到6080。C時，將蒸餾釜內物料放入離心機離心，固體料集中處理，液體料送入另一蒸餾釜以進行精餾；4)成品精餾將液體料進行精餾，氣相升溫至>100匸，將液相降溫至S09(TC，之後將料加入刮板薄膜蒸發器(使用導熱油為加熱介質、導熱油在刮板薄膜蒸發器夾套中循環，油溫為140170'C)進行蒸餾提純後得氨基甘油成品。具體生產中可以採用如下方式，真空下加熱加有液體料的蒸餾釜，提取氣相溫度6010(TC冷凝液作為前餾分，前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用；之後氣相升溫至〉10(TC時，將液相降溫至8090°C，再將蒸餾釜內已降溫的料抽入刮板薄膜蒸發器上部的高位槽(己向夾套通入蒸汽)，在刮板薄膜蒸發器真空度穩定、導熱油溫度達到14017(TC後，向刮板薄膜蒸發器加料，加料速度為0.21.5m7h，在物料全部加完後，繼續抽真空至成品接收罐上部視盅無液體流出，結束操作。本發明的氨基甘油合成新工藝，具有以下優點-1.在環氧氯丙烷水解體系中加入無機酸和甲基苯磺酸雙組份作為催化劑，分別滴加，梯度升溫，氯代甘油純度提高，氯代甘油含量穩定在99.5%(GC)以上。氯代甘油收率超過99%，遠遠高於目前同行業收率90%的技術水平。2.胺化過程在反應體系中加入NaOH和Na2C03作為胺化調節劑，氨水加入量僅為舊工藝配料量的5060%，氯代甘油轉化率超過85%;3.胺化液後處理過程不使用脂肪醇或其它溶劑，直接趁熱過濾除鹽，濾液經精餾除水、除低沸物製得成品，簡化了生產過程；4.採用真空條件下刮板薄膜蒸發器進行提純，產品含量達99.8%,雜質含量降低，全部雜質峰數量減少到2個或3個。產品為無色透明液體；5.生產周期比現有工藝縮短近15小時，用電量下降36%，耗煤量下降45%;6.胺化反應採用低溫低壓進行，安全性提高，最大限度利用好環氧氯丙烷和氨，採用先進的分離設備減少有用成分的損耗，減少蒸餾殘渣的量，進一步降低生產成本。生產成本下降20%。具體實施例方式下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。實施例l1水解反應及蒸餾均在2000L帶攪拌、機械密封搪瓷釜內進行。(1)將93繊酸2.2Kg加入400Kg去離子水中，充分混合均勻。(2)將甲基苯磺酸1.2Kg加入200Kg去離子水中，充分混合均勻。(3)將硫酸和甲基苯磺酸溶液分別抽入各自高位槽，用真空將1250Kg環氧氯丙垸抽入水解釜，然後將約60L的甲基苯磺酸液、60L的硫酸液加入水解釜，開動攪拌。(4)攪拌1小時，向水解釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。待釜溫達65r時，開始滴加甲基苯磺酸溶液，在11.5小時左右加完，控制反應溫度8590°C。(5)甲基苯磺酸溶液滴加完畢，立即滴加硫酸溶液，在22.5小時內加完，控制反應溫度9510(TC。(6)反應完畢，將水解釜溫度降到50°C，向釜內加入濃度為30%的NaOH溶液15Kg，繼續攪拌40分鐘。(7)將水解釜內物料用真空抽到蒸餾釜內，向夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。截取氣相溫度6095。C、真空度0.096MPa左右的冷凝液為前餾分。(8)當觀察到氣相溫度略高於951C，真空度》0.099MPa時，開始接收合格的氯代甘油。(9)從視盅密切觀察氯代甘油的餾出情況，根據釜內物料情況、釜溫情況和頂溫變化情況確定終止蒸餾操作。(10)當氣相溫度開始下降，取樣分析氯代甘油含量低於99%(GC)時，放出成品接收罐內的氯代甘油，獲含量99.5%(GC)氯代甘油1240Kg。同時將鎦出的組分切換到前餾分接收罐。前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。2胺化胺化反應在5000L不鏽鋼反應釜內進行。(1)將150Kg固體NaOH用去離子水配成濃度為40%的溶液，冷卻，(2)稱量205Kg無水Na2C03。(3)將205Kg無水Na2Ca、濃度為25%的氨水3450Kg、合格氯代甘油850Kg依次加入胺化釜，然後將配製好的濃度為40%的氫氧化鈉溶液加入胺化釜內，攪拌1小時。向胺化釜夾套通入蒸汽,常壓下加熱釜內物料。(4)控制好反應溫度，在5(TC反應40分鐘，然後15分鐘升溫到55°C。在55。C溫度下反應60分鐘。3脫氨脫水離心(1)胺化反應結束，打開胺化釜排空閥，將多餘氨排到氨吸收釜，待胺化釜內無壓力時，用真空將胺化液抽到蒸餾釜。(2)向蒸餾釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。氨水回收至氨吸收釜。(3)在氣相溫度達102103'C時，開啟噴射真空泵，從蒸餾釜視鏡觀察釜內固體析出情況。待釜溫達12(TC時，停止加熱。釜溫降到8(TC，將蒸餾釜內物料離心。固體料集中處理，液體料送入另一臺蒸餾釜。4成品精餾(1)開啟噴射真空泵，真空度穩定後向蒸餾釜夾套通入蒸汽，氣相60IOOIC餾出物作為前餾分，前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。待氣相溫度超過IO(TC時，停止蒸汽加熱，蒸餾釜在真空條件下向夾套通入冷卻水降溫至液相溫度9(TC。將物料用真空抽入刮板薄膜蒸發器上部的高位槽(已向夾套通入蒸汽)。(2)開啟真空機組，待刮板薄膜蒸發器內真空度、成品及高沸物接收罐真空度穩定、導熱油溫度達到160°C，打開刮板薄膜蒸發器上部的高位槽底部加料閥，開始向刮板薄膜蒸發器加料，控制加料速度為0.30.4ffl7h。(3)高位槽內物料全部加完後，先將導熱油降溫，繼續抽真空至成品接收罐上部視盅無液體流出。結束操作，取樣分析，包裝入庫。不包括氨基甘油前餾分利用，單批投料獲產品598.3Kg，生產的氨基甘油質量見表l表1氨基甘油分析結果序號檢測指標分析方法檢測結果1外觀目測無色透明液體2氨基甘油含量(GC)，％企業標準Q/WZTO08-200999.813水分含量(質量)％企業標準Q/WZY008-20090.424化學滴定含量(質量)％企業標準Q/WZY008-200999.928實施例21水解反應及蒸餾均在2000L帶攪拌、機械密封搪瓷釜內進行。(1)將939&硫酸2Kg加入350Kg去離子水中，充分混合均勻；(2)將甲基苯磺酸1Kg加入150Kg去離子水中，充分混合均勻；(3)將硫酸和甲基苯磺酸溶液分別抽入各自高位槽，用真空將1000Kg環氧氯丙垸抽入水解釜，然後將50L的甲基苯磺酸液、80L的硫酸液加入水解釜，開動攪拌。(4)攪拌1小時，向水解釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。待釜溫達65'C時，開始滴加甲基苯磺酸溶液，在11.5小時左右加完，控制反應溫度8590°C。(5)甲基苯磺酸溶液滴加完畢，立即滴加硫酸溶液，在22.5小時內加完，控制反應溫度9510(TC。(6)反應完畢，將水解釜溫度降到5(TC，向釜內加入濃度為30%的NaOH溶液13Kg，繼續攪拌40分鐘。(7)將水解釜內物料用真空抽到蒸餾釜內，向夾套通入蒸汽,加熱釜內物料。待氣相溫度超過ioox:時，開啟真空機組(開前級羅茨泵)。(8)截取氣相溫度6095。C、真空度0.096MPa的冷凝液為前餾分。(9)當觀察到氣相溫度9597。C時，切換，開啟全部羅茨泵，真空度高於0.099MPa時開始接收合格的氯代甘油。(10)從視盅密切觀察氯代甘油的餾出情況，根據釜內物料情況、釜溫情況和頂溫變化情況確定終止蒸餾操作；(11)當氣相溫度開始下降，取樣分析氯代甘油含量低於99%時，放出成品接收罐內的氯代甘油，獲含量99.5免(GC)氯代甘油992Kg。同時將鎦出的組分切換到前餾分接收罐。前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。2胺化9胺化反應在3000L搪玻璃反應釜內進行。(1)將92Kg固體NaOH用去離子水配成濃度為40%左右的溶液，冷卻，(2)稱量115Kg無水Na2C03。(3)將115Kg無水Na2Cft、濃度為25%的氨水2050Kg、合格氯代甘油500Kg依次加入胺化釜，然後將配製好的濃度為40%的氫氧化鈉溶液加入胺化釜內，攪拌1小時。向胺化釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。。(4)控制好反應溫度，在50'C反應40分鐘，然後10分鐘升溫到55。C。在55'C溫度下反應60分鐘。3脫氨脫水離心(1)胺化反應結束，打開胺化釜排空閥，將多餘氨排到氨吸收釜，待胺化釜內無壓力時，用真空將胺化液抽到蒸餾釜。(2)向蒸餾釜夾套通入蒸汽,加熱釜內物料。氨水回收至氨吸收釜。(3)在氣相溫度達101102"C時，開啟噴射真空泵，從蒸餾釜視鏡觀察釜內固體析出情況。待釜溫達12(TC時，停止加熱。在真空條件下向夾套通入冷卻水降溫。釜溫降到8(TC時，將蒸餾釜內物料離心。固體料集中處理，液體料送入另一臺蒸餾釜。4成品精餾(1)開啟噴射真空泵，真空度穩定後向蒸餾釜夾套通入蒸汽，氣相60IO(TC餾出物作為前餾分,前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。待氣相溫度超過IO(TC時，停止蒸汽加熱，蒸餾釜在真空條件下向夾套通入冷卻水降溫至液相溫度85°C。將物料用真空抽入刮板薄膜蒸發器上部的高位槽(已向夾套通入蒸汽)。(2)開啟真空機組，待刮板薄膜蒸發器內真空度、成品及高沸物接收罐真空度穩定、導熱油溫度達到15(TC，打開刮板薄膜蒸發器上部的高位槽底部加料閥，開始向刮板薄膜蒸發器加料，控制加料速度為0.20.25m3/h。(3)高位槽內物料全部加完後，先將導熱油降溫，繼續抽真空至成品接收罐上部視盅無液體流出。結束操作，取樣分析，包裝入庫。不包括氨基甘油前餾分利用，單批投料獲產品351.6Kg，生產的氨基甘油質量見表2表2氨基甘油分析結果tableseeoriginaldocumentpage11實施例31水解反應及蒸餾均在1000L帶攪拌、機械密封搪瓷釜內進行。(1)將93%硫酸1Kg加入180Kg去離子水中，充分混合均勻。(2)將甲基苯磺酸0.8Kg加入120Kg去離子水中，充分混合均勻。(3)將硫酸和甲基苯磺酸溶液分別抽入各自高位槽，用真空將600Kg環氧氯丙烷抽入水解釜，然後將約40L的甲基苯磺酸液、50L的硫酸液加入水解釜，開動攪拌。(4)攪拌1小時，向水解釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。待釜溫達65'C時，開始滴加甲基苯磺酸溶液，在11.5小時左右加完，控制反應溫度859(TC。(5)甲基苯磺酸溶液滴加完畢，立即滴加硫酸溶液，在22.5小時內加完，控制反應溫度9597'C。(6)反應完畢，將水解釜溫度降到50'C，向釜內加入濃度為30%的NaOH溶液7Kg，繼續攪拌40分鐘。(7)將水解釜內物料用真空抽到蒸餾釜內，向夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。待氣相溫度超過IOO"時，開啟真空機組(開前級羅茨泵)。(8)截取氣相溫度6093。C、真空度0.096MPa左右的冷凝液為前餾分。(9)當觀察到氣相溫度緩慢高於93"C時，切換，開啟全部羅茨泵，開始接收合格的氯代甘油。(10)從視盅密切觀察氯代甘油的餾出情況，根據釜內物料情況、釜溫情況和頂溫變化情況確定終止蒸餾操作。(11)當氣相溫度開始下降，取樣分析氯代甘油含量低於99%時，放出成品接收罐內的氯代甘油，獲含量99.59&(GC)氯代甘油595Kg。同時將鎦出的組分切換到前餾分接收罐。前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。2胺化胺化反應在2000L不鏽鋼反應釜內進行。(1)將60Kg固體NaOH用去離子水配成濃度為4(m左右的溶液，冷卻，(2)稱量65Kg無水Na2C03。(3)將65Kg無水Na2C03、濃度為25%的氨水1210Kg、合格氯代甘油300Kg依次加入胺化釜，然後將配製好的濃度為40%的氫氧化鈉溶液加入胺化釜內，攪拌1小時。向胺化釜夾套通入蒸汽,加熱釜內物料。。(4)控制好反應溫度，在50。C反應40分鐘，然後10分鐘升溫到55。C。在55"C溫度下反應60分鐘。3脫氨脫水離心(1)胺化反應結束，打開胺化釜排空閥，將多餘氨排到氨吸收釜，待胺化釜內無壓力時，用真空將胺化液抽到蒸餾釜。(2)向蒸餾釜夾套通入蒸汽，加熱釜內物料。氨水回收至氨吸收釜。氣相溫度達IO(TC時開啟噴射真空泵。(3)在氣相溫度達102103"C時，開啟噴射真空泵，從蒸餾釜視鏡觀察釜內固體析出情況。待釜溫達12(TC時，停止加熱。在真空條件下向夾套通入冷卻水降溫。釜溫降到8(TC時，停止抽真空。將蒸餾釜內物料離心。固體料集中處理，液體料送入另一臺蒸餾釜。4成品精餾(1)開啟噴射真空泵，真空度穩定後向蒸餾釜夾套通入蒸汽，氣相60IO(TC餾出物作為前餾分，前餾分接收罐內所有物料加入下一次蒸餾料中充分利用。待氣相溫度超過IO(TC時，停止蒸汽加熱，蒸餾釜在真空條件下向夾套通入冷卻水降溫至液相溫度90°C。將物料用真空抽入刮板薄膜蒸發器上部的高位槽(已向夾套通入蒸汽)。(2)開啟真空機組，待刮板薄膜蒸發器內真空度、成品及高沸物接收罐真空度穩定、導熱油溫度達到160'C，打開刮板薄膜蒸發器上部的高位槽底部加料閥，開始向刮板薄膜蒸發器加料，控制加料速度為0.2m7h。(3)高位槽內物料全部加完後，先將導熱油降溫，繼續抽真空至成品接收罐上部視盅無液體流出。結束操作，取樣分析，包裝入庫。不包括氨基甘油前餾分利用，單批投料獲產品211.2Kg，生產的氨基甘油質量見表3表3氨基甘油分析結果tableseeoriginaldocumentpage13權利要求1、一種氨基甘油合成新工藝，其特徵在於包括步驟1)水解製備質量百分比濃度為0.5％～1.1％甲基苯磺酸水溶液和質量百分比濃度為0.4％～1.2％硫酸液，然後將佔甲基苯磺酸水溶液總質量20～40％的甲基苯磺酸水溶液、佔硫酸液總質量10～30％的硫酸液與環氧氯丙烷混合攪拌，其中的環氧氯丙烷為甲基苯磺酸水溶液和硫酸液兩者重量之和的1.8～2.2倍，攪拌40～60分鐘後加熱至55～65℃，然後滴加剩餘甲基苯磺酸溶液，時間1～3小時，滴加時反應溫度80～90℃，之後滴加剩餘硫酸溶液，時間1～3小時，滴加反應溫度95～110℃，反應完畢，之後降溫至30～60℃，向釜內加入相對環氧氯丙烷總重量0.8％～1.8％、濃度為20～30％的NaOH溶液，繼續攪拌30～60分鐘，再進行蒸餾，取真空度0.098～0.10MPa、氣相溫度95±2℃冷凝液得氯代甘油，且水解步驟中甲基苯磺酸和硫酸質量比為0.8～1.2∶1～2.2；2)胺化將無水Na2CO3、質量百分比為25％的氨水、氯代甘油按照重量比0.21-0.25∶3.9-4.2∶1依次加入胺化釜，然後將相對氯代甘油重量的0.17-0.21倍的氫氧化鈉加入胺化釜，攪拌0.5～1小時後，加熱至45～50℃反應40～60分鐘，然後10～15分鐘升溫到55～60℃溫度，反應40～60分鐘；3)脫氨脫水脫鹽將胺化後胺化液在蒸餾釜內先進行常壓蒸餾，之後在氣相溫度達101～103℃時，減壓蒸餾，待釜溫達115～120℃時停止加熱，之後釜溫降到60～80℃時，將蒸餾釜內物料放入離心分離得液體料；4)成品精餾將液體料進行精餾，氣相升溫至＞100℃，將液相降溫至80～90℃，加入刮板薄膜蒸發器，導熱油為加熱介質，導熱油在刮板薄膜蒸發器夾套中循環，油溫為140～170℃，蒸餾提純後得氨基甘油成品。2、如權利要求1所述的氨基甘油合成新工藝，其特徵在於所述胺化中的氫氧化鈉以質量百分比為40%的溶液加入。3、如權利要求1或2所述的氨基甘油合成新工藝，其特徵在於向刮板薄膜蒸發器加料速度為0.21.5mVh。全文摘要本發明公開了一種氨基甘油合成新工藝，為在環氧氯丙烷水解體系中加入無機酸和甲基苯磺酸雙組份作為催化劑，經水解製得氯代甘油後，再經過胺化、脫氨脫水脫鹽和成品精餾步驟製得。本發明胺化過程以NaOH和Na2CO3作為胺化調節劑，胺化液後處理過程不使用任何有機溶劑，採用真空條件下刮板薄膜蒸發器進行提純，提高了產品純度和氯代甘油轉化率、減少了成品中雜質含量，簡化了生產過程，降低了生產成本。文檔編號C07C215/00GK101648881SQ20091001861公開日2010年2月17日申請日期2009年9月3日優先權日2009年9月3日發明者丁愛梅,呂彩玲,張中法,張慶國,郭學陽,郭祥榮,慧黃申請人:濰坊中業油脂有限公司