用超臨界流體除去咖啡因的方法
2023-09-22 08:13:50 1
專利名稱：用超臨界流體除去咖啡因的方法
技術領域：
本發明是關於用超臨界流體從鮮咖啡豆中提取咖啡因的方法，更具體地說，它包括連續不斷地將基本不含咖啡因的超臨界流體從裝有鮮咖啡豆的提取器一端送入，將載有咖啡因的超臨界流體從提取器的另一端排出;定期排出一部分已脫去咖啡因的咖啡豆，基本上同時將一部分未脫咖啡因的咖啡豆裝入提取器，隨後在逆流水吸收器中從載咖啡因的超臨界液體中除去幾乎全部咖啡因。本方法比以前的不連續工藝效率更高，生產的去咖啡因咖啡質量更好。
各種脫去咖啡因方法在技術上是眾所周知的，最通用的技術包括先用水將咖啡豆膨漲，接著用有機溶劑提取，或用可溶解鮮咖啡而不含咖啡因的溶液提取，並在提取後再用某種溶劑將其所含的咖啡因提出。在上兩種情況中，至少一些有代表性的溶劑在與咖啡豆接觸後，都要留下痕量，最有用的溶劑是滷代烴類。然而為得到無任何痕量溶劑的咖啡，正在逐漸地避免使用這些溶劑。
儘管成本高，但較有價值的轉換工藝之一，是用超臨界流體提取鮮咖啡豆中的咖啡因，最可取的流體是超臨界二氧化碳，這種工藝在Zosel公司美國專利4，260，639中已公開，他們用水潮化過的超臨界二氧化碳與鮮咖啡豆接觸，提取其中所含的咖啡因，利用二氧化碳通過儲水器鼓泡的方法把咖啡因從載有它的超臨界二氧化碳中吸出。如Zosel公司的美國專利3，806，619所公開的那樣，上述儲水器每隔四小時換一次新水。然而，這種回收系統效率很低，因為儲水器不能給回收咖啡因提供連續的驅動力，並且周期性換水使整個流程不連續，這是所不希望的。Zosel公司的美國專利4，247，570公開的另一種方法，即在咖啡豆和超臨界流體接觸前，先將鮮咖啡豆與咖啡因吸附劑混合，在超臨界流體提取咖啡因的同時，咖啡因被咖啡因吸附劑吸收，撤掉了咖啡因需要進一步分離的步驟，以前的方法均為不連續性工藝，它們要比更接近連續的方法效率低。
本發明的目的(1)提供一種用超臨界流體從鮮咖啡豆中提取咖啡因的更為接近連續的方法。(2)在脫咖啡因的過程中通過限制非咖啡因物質的損失改進所生產的脫咖啡因咖啡的質量。
本發明是提供一種連續不斷地將基本上不含咖啡因的超臨界流體從提取器的一端送入並連續不斷地將載有咖啡因的超臨界流體從提取器的另一端排出的方法，這種方法同時還包括周期性地將已脫去咖啡因的一部分咖啡豆從不含咖啡因超臨界流體進入提取器的一端排出，與此同時將一部分未脫咖啡因的咖啡豆從提取器的另一端裝入。再將載有咖啡因的超臨界流體送入逆流流體吸收器，在吸收器中咖啡因從超臨界流體轉移到極性流體中，然後將基本上不含咖啡因的超臨界流體重新返回提取器。
圖1提取器的圖表解釋。
圖2提取器中鮮咖啡豆脫咖啡因流程和流體吸收器中從咖啡因溶劑中回收咖啡因流程的圖示解釋。
根據本發明，咖啡因通過超臨界流體從鮮咖啡豆中提取得到，超臨界流體是這樣一種流體，典型的超臨界流體在環境條件下是氣體，它在它自身臨界溫度以上的溫度和臨界壓力以上的壓力下被保存。適於本發明使用的超臨界流體包括二氧化碳，氮氣，一氧化二氮，甲烷，乙烯，丙烷和丙烯。二氧化碳的臨界溫度為31℃，臨界氣壓為72.8個大氣壓，特別適用，同時，二氧化碳豐富易得，相對價廉，不會爆炸以及在食品加工中安全適用。超臨界流體既可以以單體形式使用也可以以幾種超臨界流體混合的形式使用。
此外，可以在超臨界流體中加入某種所謂的增強劑以改善超臨界流體的溶劑特性。最有用的增強劑是一些低、中沸點的醇或醚，典型的增強劑包括甲醇，乙醇、乙酸乙酯等，增強劑按重量算以大約0.1%至20.0%的比例加到基本上不含咖啡因的超臨界流體中，這些打算使用的增強劑在所述的操作條件下均不是最典型的超臨界流體，而是簡單地將它們溶解在超臨界流體中以改善超臨界流體的溶劑性質。
在具體使用中，可以在超臨界流體進入提取器之前，將所選定的增強劑按上述比例溶在基本上不含咖啡因的超臨界流體中，也可以不加增強劑就將基本上不含咖啡因的超臨界流體送進提取器。然後再引入增強劑到提取器中，使增強劑與超臨界流體在超臨界流體加到柱長的1/4到1/3時結合。以這種方式操作可以為衝洗咖啡豆提供一定量的無增強劑超臨界流體，從而達到除去咖啡豆中存在的任何增強劑殘留物的目的。
所使用的提取器要求能夠為鮮咖啡豆與超臨界流體提供有效的接觸，能夠承受使用超臨界流體帶來的高壓。最適用的提取器為細長柱，其長度是其直徑的4至10倍，這樣做可以使超臨界流體通過鮮咖啡豆時，咖啡豆可以保持層狀，提取器，特別是細長柱，最典型地是處於垂直狀態，這种放置可以利用重力作用為咖啡豆通過柱時提供動力。
因為超臨界流體提取法是逆流提取法，所以卸放已脫去咖啡因的咖啡豆和送入基本上不含咖啡因的超臨界流體是在提取器的同一端，同樣加入未脫咖啡因的鮮咖啡豆和排出載有咖啡因流體也在提取器的同一端。對於垂直放置的細長柱來說，最好將已脫去咖啡因的咖啡豆從柱的底部放出，以便最好地使用重力來幫助鮮咖啡豆穿過柱子移動。周期性地排出和添加一部分鮮咖啡豆，使咖啡豆層連續地通過提取柱。當周期性地排出一部分已脫去咖啡因的咖啡豆時，咖啡豆層靠重量造成層下移，這樣就避免了柱子頂部被同時投入的那部分未脫咖啡因的咖啡豆填滿，最後效果就是鮮咖啡豆連續地進入提取柱，下移，穿過提取柱，而以脫去咖啡因咖啡豆的形式被排出。當然，提取柱不是一定要垂直放置，脫去咖啡因的咖啡豆也不一定必須從柱的底部排出，但是，上面所述的方案是最方便的，由其反映在咖啡豆的投料和排料上。
鑑於涉及高壓，周期性地投入和排出咖啡豆最容易地是通過中間壓力器來完成，這種中間壓力器稱為吹揚器，它不過是與周期性投入和排出那部分咖啡豆體積大約相等的較小的壓力器，它的兩端均由閥門隔開，典型的閥門是球形閥，吹揚器直接裝在提取器的上部和下部，連接處各有一個閥門，在周期性的投料和排料前，先將上方吹揚器用打算裝入提取器體積的咖啡豆填充(以具體的垂直細長柱為例)，關閉吹揚器，吹揚器中所剩的未用空間再用超臨界流體填充以增加壓力至與提取器內壓力相等，當處在周期性投料和排料時間時，打開連接在提取器低端的空吹揚器上的閥門。同樣地，也打開上端吹揚器與提取器之間的連接閥，將未脫咖啡因的咖啡豆投入提取器，然後，兩個閥門都關閉。這時的上端吹揚器中除有少量超臨界流體外基本上是空的，而下端吹揚器裝有已脫去咖啡因的咖啡豆和一些超臨界流體。下端吹揚器中的超臨界流體可以排到儲蓄器或裝有咖啡豆的上端吹揚器中，這樣可以保存昂貴的流體。除吹揚器外，還可以選用用於壓力器上的迴轉水閥，它們可以使自動操作更平穩，更容易，但迴轉水閥在機械上更複雜，使最初的安裝和平時的維持費更高。
在確定時間周期後，脫去咖啡因的咖啡豆排出和未脫咖啡因的咖啡豆投入均周期性進行，過程如下所述，周期性地排出一部分已脫去咖啡因的咖啡豆，這部分咖啡豆的最佳範圍以體積算佔提取器中的咖啡豆體積的5%到33%，周期性投入的未脫咖啡因的咖啡豆部分同樣以咖啡豆柱層的體積測算，同時，將未脫咖啡因的咖啡豆從細長柱的另一端投入，它的體積約等於已排出的脫去咖啡因咖啡豆部分的體積，通常這一端是柱子的頂端。例如，排出的咖啡豆層的體積為15%，那麼，與此同時投入的未脫咖啡因的鮮咖啡豆體積也為15%。
很明顯，具體的操作條件與所給系統的構造有關，本方法在最佳狀態下操作以達到充分脫去咖啡豆中咖啡因時的最大生產能力，通常從咖啡豆中至少可提出最初存在的咖啡因的97%。較為重要的操作條件有二，它們是超臨界流體與咖啡豆的重量比和周期性排放和投入咖啡豆的頻率，在選擇最適宜的重量比時有要爭取的目標，當然，選擇使用可能最少量的超臨界流體最合適，這樣可以降低操作成本。然而，超臨界流體用量不足會削弱生產效率，並且在達到所需的脫咖啡因水平之前，載咖啡因超臨界流體中咖啡因的濃度過早地達到它的最高可達到的水平，因此，也就失去了從鮮咖啡豆中提取咖啡因的全部動力。已發現超臨界流體與咖啡豆的最佳重量比30～100公斤超臨界流體/1公斤通過柱子的咖啡豆。
周期性投料和排料的頻率也是重要的操作條件，它關係到脫咖啡因的效率，希望達到最大限度的生產能力，又希望從咖啡豆中提出所要量的咖啡因，因此，選擇排料和投料的頻率必須權衡這兩個方面。最佳頻率依賴所給的系統，已發現基本上不含咖啡因的咖啡豆合適的排出是約每隔10到120分鐘進行一次，考慮到未脫咖啡因的鮮咖啡豆投入時間最好與基本上不含咖啡因的咖啡豆的排出時間一致，投入未脫咖啡因的咖啡豆頻率也在大約每隔10到120分鐘一次。咖啡豆在提取器中的總存留時間由周期性排出和投入的頻率以及周期性排出和投入咖啡豆體積的大小來確定，因此，如果每隔54分鐘排出細長柱體積的15%(有相應的體積裝入)，那麼咖啡豆在提取器中的總存留時間是6小時，根據上文所設的限制，咖啡豆在細長柱中的總存留時間在2到13小時之間。
此外，提取器中保持的溫度和壓力也是重要的操作變量，因為為獲得超臨界流體，溫度和壓力必須在臨界常數以上。儘管沒有相應的溫度或者壓力上限，溫度也不能高至有損害咖啡豆質量的溫度，壓力也不能高得需要昂貴設備才能保證的地步。鮮咖啡豆對溫度的影響很敏感，不同的咖啡豆類型對增高的溫度有不同的耐受度，溫度超過約100℃會使某些類型的鮮咖啡豆的氣味降級，儘管相對高的溫度對脫咖啡因的速率是有益的，但對送超臨界流體進入嚴格地處在臨界溫度狀態的提取器來說是不合適的。將提取器的溫度保持在大約70℃至140℃之間是合適的，比較好的溫度是保持在大約80℃到100℃之間，這取決於鮮咖啡豆對溫度的耐受度。為得到超臨界流體，柱內壓力至少要維持臨界壓力下，早已知道超臨界流體的溶解能力隨壓力增加而增大。然而，要達到這一點，典型的在大約400個大氣壓，所增加的溶解能力抵不上維持這種壓力的附加投資。
系統中引入水分有利於脫咖啡因，可以把未脫咖啡因的鮮咖啡豆在投料前先弄溼，使咖啡豆中的咖啡因增溶，更易於提取，典型的未脫咖啡因的咖啡豆潮化以重量溼度算在25%到50%之間。此外，基本上不含咖啡因的超臨界流體在加入提取器前可以用水飽和，典型的這種超臨界流體飽和以重量溼度算大約在1%到3%之間，因此，隨著水份的引入，脫咖啡因的效率提高了。
從本發明中可發現，與以前的工藝流程相比，超臨界流體操作提取咖啡因的步驟成功地改進了脫咖啡因的效率，同時也改進了脫咖啡因咖啡的質量。不管如何設計流程，超臨界液體與含咖啡因的鮮咖啡豆接觸導致了咖啡因在流體與咖啡豆之間的分配。當然，我們希望儘可能多的使咖啡豆中的咖啡因進入流體。然而，這種分配取決於咖啡因在超臨界流體中和在咖啡豆中的相對溶解度。可以根據給定條件下的實驗數據計算分配係數，分配係數的定義是在平衡狀態時超臨界流體中咖啡因的濃度除以咖啡因在鮮咖啡豆中的濃度。一般地講，影響分配係數的條件有溫度，壓力和鮮咖啡豆中的含水量。例如，以超臨界二氧化碳作為提取鮮咖啡豆中咖啡因的溶劑時，在溫度約85℃，壓力約250巴，按重量計算鮮咖啡豆的含水量約是35%～40%時，分配係數是0.026。
已經發現，本發明中的連續逆流系統比任何早期不連續式工藝流程有極大的優點，因為載有咖啡因的超臨界流體僅在離開提取器之前要與新鮮的有著天然咖啡因水平的鮮咖啡豆接觸，天然存在的咖啡因含量隨要脫咖啡因的鮮咖啡豆類型不同而不同，例如，典型的洛巴斯它咖啡豆按重量算含咖啡因約2%，而典型的哥倫比亞咖啡按重量算約含咖啡因1.1%。由於在提取器中載咖啡因流體要與新鮮咖啡豆接觸，超臨界流體中咖啡因濃度將接近或達到基於給定流體的咖啡因分配係數的限定值。已經知道用逆流操作法，典型的提取器中超臨界流體所含咖啡因的濃度至少可達最大可得咖啡因濃度的50%，更好的至少可達到70%。最大可得咖啡因濃度由分配係數和要脫咖啡因的咖啡豆中咖啡因的天然含量決定。流體中有如此高的咖啡因濃度非常有意義，它反映了脫咖啡因系統的效率，並能使咖啡因這個有價值的副產品從超臨界流體中得到有效的回收。
在非連續性系統中，隨著鮮咖啡豆中的咖啡因被分配，超臨界流體中的咖啡因濃度卻戲劇性地下降，因此，與本發明的逆流提取系統相比，要達到相同的脫咖啡因水平，非連續性系統需要用非常大量的超臨界流體。例如，若以二氧化碳作為超臨界流體，達到脫去咖啡豆中97%的咖啡因水平，與本發明的逆流系統相比，非連續性系統需要用約33倍的超臨界二氧化碳流體。進一步講，用本發明的逆流提取系統提取米爾斯咖啡豆時，載有咖啡因的超臨界二氧化碳液中的咖啡因的濃度大致相當於280ppm，而用非連續性系統提取，咖啡因在載它的超臨界流體中的濃度僅約8ppm。該逆流提取系統所增加的咖啡因濃度對從超臨界流體中有效回收咖啡因特別重要。
有幾種咖啡因回收技術在工藝上是已知的，例如，讓載咖啡因的超臨界流體通過吸收床，如活性炭床，以吸收咖啡因。還可以降低載咖啡因超臨界流體的壓力，使咖啡因和任何增強劑沉澱析出。然而，已知超臨界流體不是僅僅選擇咖啡因而是對咖啡因和非咖啡因物質均有提取作用，例如，具有代表性的超臨界二氧化碳液提取非咖啡因物質和咖啡因的比例以重量算非咖啡因物質比咖啡因為1.5∶1至3∶1，因此，如果超臨界二氧化碳從鮮咖啡豆中提取咖啡因達到其含咖啡因濃度為220ppm，那麼也意味著該液體中含非咖啡因物質的濃度約為300～600ppm。已發現以上兩種回收咖啡因的方法，簡稱吸收法和減壓法，均不能選擇性地回收咖啡因，從而這些對咖啡味道質量起重要作用的咖啡因物質在咖啡因回收過程中從超臨界流體中失去了。
根據本發明，從提取器中排出的載咖啡因超臨界流體連續不斷地送入逆流流體吸收器。對於早先的用超臨界流體脫咖啡因工藝流程來說，由於非連續性提取方式，提取器中載咖啡因超臨界流體所含的咖啡因濃度低，所以使用連續逆流流體吸收系統不實際也不經濟。然而，在本發明中使用逆流流體吸收器不僅經濟有效，而且還發現，載有咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體進入這種吸收器後，極性流體對咖啡因顯示出很高的選擇性。這樣，當幾乎不含咖啡因的超臨界流體從吸收器中排出時，與載有咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體進入吸收器時，含有幾乎相等水平的非咖啡因物質。因此，當把這種流體再循環到咖啡因提取器中時，它從要脫咖啡因的鮮咖啡豆中提出的非咖啡因物質就是微乎其微了。結果，用本發明的方法生產出的脫咖啡因咖啡具有較好的味道，同時也消除了涉及非咖啡因物質損失帶來的效率損失。
根據本發明，流體吸收器在超臨界條件下操作，通常，吸收器內的溫度和壓力與提取器中的溫度和壓力相等或近似相等。如上文所討論的，臨界溫度和臨界壓力隨所用的流體不同而變化，吸收器的設計在工藝方面很好地考慮了吸收器的常規操作，典型的吸收器用從那些技術上易得的填料中選出的填料來完成，一般來講，極性流體與超臨界流體相接觸以重量算超臨界流體與極性流體之比約為5∶1至25∶1，典型的比例大約為10∶1至20∶1。對本發明中的連續逆流吸收器來講，水是較好的極性流體，在本發明中，極性流體至少可以除去載咖啡因超臨界流體所含咖啡因重量的90%，高的可除去(以重量算)咖啡因量的95%。
本發明在參考圖中有進一步的描述，圖1是具體選用的較好的提取器。在穩態，提取器5被鮮咖啡豆層所填充，基本上不含咖啡因的超臨界流體從提取器的第一尾端6裝入，載有咖啡因的超臨界流體從提取器的第二尾端4排出，鮮咖啡豆周期性地通過閥1進入吹揚器2，周期性地，閥3和閥7同時打開使鮮咖啡豆從吹揚器2送到提取器的第二尾端4並從提取器的第一尾端6排出一部分基本脫去咖啡因的咖啡豆到吹揚器8，然後關閉閥3和閥7，再打開閥9把基本上脫去咖啡因的咖啡豆從吹揚器8中放出，新咖啡豆經閥1進入吹揚器2，步驟重複。
圖2是對本發明脫咖啡因系統的圖示說明，其中鮮咖啡豆(12)被裝入提取器(10)中而作為脫去咖啡因的咖啡豆(14)從提取器中被放出。基本上不含咖啡因的超臨界流體(流(16))相對鮮咖啡豆被逆流送入提取器，而作為載咖啡因液流(18)的形式被排出。載咖啡因流(18)接著被送到水吸收器(20)，而作為基本上不含咖啡因的超臨界流體流(16)從吸收器中排出，水(流(22))逆流性地送入水吸收器，而作為含咖啡因的液流(24)排出。
實施例1於長度約為其直徑5倍的加長耐壓提取器中裝入100%的哥倫比亞鮮咖啡豆，這些咖啡豆預先使含水量以重量算約為30%～40%，耐壓提取器中容納的咖啡豆大約120磅，從提取器的底部連續不斷地送入基本上不含咖啡因的超臨界二氧化碳流體，壓力約250個大氣壓，溫度約130℃，隨著超臨界液向上移動穿過提取器，二氧化碳從咖啡豆中提取咖啡因和非咖啡因物質，含有咖啡因和非咖啡因物質的流體連續不斷從提取器的頂部排出，每19分鐘，排出大約約佔咖啡層體積10%的已脫咖啡因咖啡豆至底部吹揚器內，同時，預裝在頂部吹揚器內的預溼後的哥倫比亞咖啡豆從提取器的頂部裝入。咖啡豆在提取器中總存留時間約為3小時。超臨界二氧化碳與咖啡豆的重量比約為50公斤二氧化碳/1公斤咖啡。
在上操作條件下，超臨界二氧化碳和咖啡豆之間的咖啡因分配係數計算約為0.026，哥倫比亞的米爾斯咖啡豆以乾重計算平衡咖啡因濃度約為1.22%，或以重量計算約為1.08%。因此，超臨界二氧化碳中的最大可得咖啡因濃度約為280ppm，在提取器頂部的載咖啡因超臨界液中咖啡因濃度約為200ppm，即大約是最高可得咖啡因濃度的71%，載咖啡因超臨界液被發現還含約350ppm的非咖啡因物質，排入底部吹揚器的咖啡豆以重量算至少脫去了97%的咖啡因。
實施例2例1中載咖啡因超臨界二氧化碳連續不斷地送入直徑4.3英寸，高度40英尺及填料高度32英尺的吸收器底部，送入二氧化碳液的速度為1350磅/小時，水從吸收器的頂部以110～120磅/小時的速度加入，吸收器在大約250個大氣壓，約130℃的條件下運行，下表中可證明水對咖啡因的良好選擇性，所得咖啡因純度約為88%。
錶速度咖啡因濃度非咖啡因物(磅/小時)(ppm)質濃度(ppm)送入吸收器的二氧化碳1350200348排出吸收器的二氧化碳135019332送入吸收器的水 110-120 0 171＊從吸收器排出的水 110-120 2，450 340＊＊171ppm非咖啡因物質為水中的無機鹽吸收器中排出的基本上不含咖啡因的超臨界二氧化碳被重新送入例1的提取器中，由重新循環的基本上不含咖啡因但含有非咖啡因物質的二氧化碳液生產的脫咖啡因咖啡豆用於製備咖啡飲料(A)，對照的咖啡飲料(B)是由同一種脫去咖啡因的咖啡豆製備，不同在於脫咖啡因的超臨界流體是基本上不含咖啡因和非咖啡因物質的二氧化碳液，這種二氧化碳液是由例1過程產生的載咖啡因二氧化碳液通過活性炭層得到的，這種活性炭層吸收了其中的咖啡因和非咖啡因物質。咖啡飲料(A)由咖啡品嘗專家組裁決與咖啡飲料(B)相比有更好的味道。飲料A味質的改進歸功於在再循環的二氧化碳中非咖啡因物質的存在，再循環的二氧化碳避免了脫咖啡因過程中咖啡豆中有價值的調味化合物的損失。
權利要求
1.用超臨界流體從鮮咖啡豆中提取咖啡因的方法，包括(a)連續不斷地將基本上不含咖啡因的超臨界流體從裝有鮮咖啡豆提取器的第一尾端送入，同時將載有咖啡因的超臨界流體從提取器的第二尾端放出；(b)周期性地從提取器的第一尾端放出一部分脫去咖啡因的咖啡豆；並(c)同時從提取器的第二尾端送入一部分未脫咖啡因的咖啡豆。
2.從鮮咖啡豆中用超臨界流體提取咖啡因的方法，包括在足以使咖啡豆中的咖啡因轉移到超臨界流體中的時間周期內，讓基本上不含咖啡因的超臨界流體與咖啡豆接觸，這裡說的轉移是使超臨界流體中的咖啡因濃度不少於最大可獲得咖啡因濃度的50%，所說的最大可獲得咖啡因濃度受給定的超臨界流體的咖啡因分配係數制約。
3.根據權利要求2的方法，其中所述的轉移使超臨界流體中的咖啡因濃度不少於最大可獲得咖啡因濃度的70%。
4.根據權利要求2的方法，其中超臨界流體選自氮氣，一氧化二氮，甲烷，乙烯，丙烷和丙烯。
5.根據權利要求2的方法，其中所說的超臨界流體是超臨界二氧化碳。
6.根據權利要求2的方法，其中所述的接觸包括(a)連續不斷地把基本上不含咖啡因的超臨界流體從裝有鮮咖啡豆的提取器的第一尾端加入，將載有咖啡因的超臨界流體從提取器的第二尾端排出;(b)周期性地從提取器的第一尾端放出一部分脫去咖啡因的咖啡豆;並(c)同時從提取器的第二尾端加入一部分未脫咖啡因的咖啡豆。
7.根據權利要求6的方法，其中的提取器是直立的，加長耐壓提取器，它的長度是它的直徑的4到10倍。
8.根據權利要求7的方法，其中提取器的第一尾端是在柱子的底部，第二尾端是在柱子的頂部。
9.根據權利要求8的方法，其中周期性地裝入和同時性地排出的咖啡豆部分的體積約為提取器中的咖啡豆體積的5%至33%。
10.根據權利要求9的方法，其中周期性加料和排料是約每隔10至120分鐘進行一次。
11.根據權利要求10的方法，其中超臨界流體與咖啡豆的重量比約為30～100公斤超臨界流體/1公斤咖啡豆。
12.根據權利要求11的方法，其中提取器中溫度保持在80～140℃之間。
13.根據權利要求6的方法，其中還包括在咖啡豆裝入提取器之前按水分重量算潮化咖啡豆至含水量25%至50%。
14.根據權利要求13的方法，其中還包括在基本上不含咖啡因的超臨界流體加入提取器前，先用水飽和之。
15.根據權利要求6的方法，其中咖啡豆周期性通過迴旋閥投入到提取器中，然後從提取器中排出。
16.根據權利要求6的方法，其中咖啡豆周期性通過吹揚器投入到提取器中，然後從中排出。
17.根據權利要求6的方法，其中還包括在超臨界流體與咖啡豆接觸前，使基本上不含咖啡因的超臨界流體與增強劑合併。
18.根據權利要求6的方法，其中還包括增強劑與超臨界流體合併是在超臨界流體已通過柱長的1/4至1/3時，將增強劑引入柱中而成的。
19.根據權利要求17或18的方法，其中增強劑選自甲醇，乙醇和乙酸乙酯。
20.根據權利要求17或18的方法，其中增強劑與基本上不含咖啡因的超臨界流體結合的比例以重量算對增強劑來說為0.1%至20%。
21.從含有咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體中分離咖啡因的方法，包括使前面所述的超臨界流體與極性流體接觸一段時間，這些時間應足以使超臨界流體中所含的基本上所有咖啡因都轉移至極性溶液中，接觸也使微量非咖啡因物質轉移到極性溶液。
22.根據權利要求21的方法，其中接觸是在吸收器中進行的，極性流體對超臨界流體而言是逆流運動的。
23.根據權利要求21的方法，其中極性流體是水。
24.根據權利要求21的方法，其中接觸至少將90%的咖啡因從含咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體中轉移到極性流體中。
25.根據權利要求21的方法，其中接觸將低於5%的非咖啡因物質從含咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體中轉移至極性流體。
26.根據權利要求21的方法，其中還包括從極性液體中回收咖啡因，它是一種有價值的副產品。
27.脫鮮咖啡豆中咖啡因的方法，包括(a)連續不斷地將基本上不含咖啡因的超臨界流體從裝有鮮咖啡豆的提取器的第一尾端投入，將含有咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體從提取器的第二尾端排出，該流體中咖啡因的濃度不低於最大可獲得咖啡因濃度的50%，這個最大可獲濃度受給定的鮮咖啡豆和給定的超臨界流體之間的咖啡因分配係數制約;(b)從提取器的第一尾端周期性排出一部分已脫去咖啡因的咖啡豆;並(c)同時從提取器的第二尾端投入一部分未脫咖啡因的咖啡豆;(d)連續不斷地將(a)中含有咖啡因和非咖啡因物質的超臨界流體送入吸收器的第一尾端;(e)連續不斷地將極性流體從上述吸收器的第二尾端送入，該極性流體從上述超臨界流體中萃取出其所含的幾乎所有的咖啡因，同時也萃取出了微量的非咖啡因物質;(f)從吸收器的第一尾端排出載有咖啡因的極性流體;(g)從吸收器的第二尾端排出基本上不含咖啡因的超臨界流體，並將其再循環到(a)中提取器的第一尾端。
28.根據權利要求27的方法，其中超臨界流體是二氧化碳。
29.根據權利要求27的方法，其中極性流體是水。
30.根據權利要求27的方法，其中還包括從(f)排出的載有咖啡因的極性流體中回收咖啡因。
31.根據權利要求27的方法，其中重新循環至裝有咖啡豆的提取器中的基本上不含咖啡因的超臨界流體僅從咖啡豆中提取出很少量的非咖啡因物質。
全文摘要
一種從鮮咖啡豆中提取咖啡因的方法，它包括連續不斷地將基本上不含咖啡因的超臨界流體從裝有鮮咖啡豆提取器的一尾端投入，連續不斷地將載有咖啡因的超臨界流體從提取器的另一尾端排出；周期性地排出一部分已脫去咖啡因的咖啡豆，同時將一部分未脫咖啡因的咖啡豆加到提取器中；將載有咖啡因的超臨界流體送入逆流水吸收器中，超臨界二氧化碳是優先選擇的超臨界流體。本發明的方法比不連續性工藝效率更高，生產出的脫咖啡因咖啡更好。
文檔編號A23F5/02GK1036125SQ8910085
公開日1989年10月11日 申請日期1988年12月21日 優先權日1988年3月8日
發明者索爾·諾曼·卡茨 申請人:通用食品公司