一種淺色間戊二烯石油樹脂的製備方法
2023-10-27 16:36:17
專利名稱：一種淺色間戊二烯石油樹脂的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種以甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，以間戊二烯為原料合成淺色 (色號為2- 石油樹脂的方法，屬化學化工領域。
背景技術：
在乙烯裂解的副產物中可以通過分離得到大量的間戊二烯，可以通過陽離子聚合得到間戊二烯石油樹脂，該樹脂被廣泛地應用於路標漆及各種膠黏劑中。以目前的技術水平可以將其軟化點提高至100°c以上，但由於其製備過程中存在高溫，不可避免的會造成產品色澤較深。儘管其顏色可以通過加氫等工藝手段改善，但其加氫過程非常複雜進而造成產品成本增加。因此如能製備出淺色間戊二烯石油樹脂，不僅能夠起到簡化加氫工藝的作用，而且還能夠降低產品的生產成本。
發明內容
本發明的目的在於提供一種以間戊二烯為原料製備淺色石油樹脂的方法。所得到的間戊二烯石油樹脂色號小，軟化點可達到90°C以上。本發明所述的淺色間戊二烯石油樹脂的製備方法，其主要技術方案如下採用三氯三乙基二鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入乾燥密閉反應器中，再加入間戊二烯質量0. 3-3%的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90°C，聚合反應3-9小時，得到粘稠液體；再用質量濃度3-12%鹼液洗滌以脫除催化劑，然後用蒸餾水洗滌直中性，於180-350°C下蒸餾除去溶劑，即可得到淺色間戊二烯石油樹脂。上述聚合反應的催化劑為三氯三乙基二鋁，其含量為間戊二烯原料總質量的 0. 3-3%，以1. 3%為優計量。上述反應的聚合溫度為30_90°C，以70°C為最佳聚合溫度。上述反應的溶劑可以是甲苯、二甲苯或四氫呋喃等極性溶劑，以二甲苯為最好。間戊二烯與溶劑的質量比為1 1-3。目前現有的技術均採用間戊二烯原料勻速滴加至含有催化劑的反應容器中，這必然造成產品分子量分布過寬，產品性能不穩定。而上述反應採用均相反應的方法，將催化劑與原料一次投入至反應容器中，這避免了產品分子量分布過寬的缺點。本發明的特點所製備的間戊二烯石油樹脂具有色號小、軟化點適中、分子量分布窄等優點。發明效果本發明具有如下優點1.本發明採用三氯三乙基二鋁為催化劑，而不是傳統的三氯化鋁。2.本發明採用均相聚合反應，反應條件溫和，反應過程穩定。3.該工藝可以用於間歇生產或連續化生產，與傳統陽離子聚合工藝相比具有流程短，聚合反應過程平穩已與控制等優點。
4.所製備的間戊二烯石油樹脂具有色號小、軟化點適中、分子量分布窄等優點，且其製備過程操作工藝簡單。
具體實施例方式實施例1取130g間戊二烯於反應器皿中，同時加入甲苯130g，攪拌均勻後，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持攪拌和加熱。待反應體系溫度升高至70°C 後，保溫3-9小時。然後停止加熱，待反應體系降至室溫後加入8%鹼液45ml終止反應。再將反應混合物轉移至分液漏鬥中，分離出鹼水，此後以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑後即可得到低色號的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點90°C色號3產率60%實施例2取130g間戊二烯於反應器皿中，同時加入對二甲苯140g，攪拌均勻後，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持攪拌和加熱。待反應體系溫度升高至 80°C後，保溫3-9小時。之後，停止加熱，待反應體系降至室溫後加入8%鹼水45ml終止反應。再將反應混合物轉移至分液漏鬥中，分離出鹼水，此後以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑後即可得到低色號的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點95°C色號2產率83%實施例3取130g間戊二烯於反應器皿中，同時加入鄰二甲苯140g，攪拌均勻後，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持攪拌和加熱。待反應體系溫度升高至 80°C後，保溫3-9小時。之後，停止加熱，待反應體系降至室溫後加入8%鹼水45ml終止反應。再將反應混合物轉移至分液漏鬥中，分離出鹼水，此後以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑後即可得到低色號的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點92°C色號3產率93%實施例4取130g間戊二烯於反應器皿中，同時加入甲苯40g，四氫呋喃100g，攪拌均勻後， 加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持攪拌和加熱。待反應體系溫度升高至70°C後，保溫3-9小時。之後，停止加熱，待反應體系降至室溫後加入8%鹼水45ml 終止反應。再將反應混合物轉移至分液漏鬥中，分離出鹼水，此後以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑後即可得到低色號的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點91°C色號2產率95%實施例5取130g間戊二烯於反應器皿中，同時加入間二甲苯140g，攪拌均勻後，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持攪拌和加熱。待反應體系溫度升高至 80°C後，保溫3-9小時。之後，停止加熱，待反應體系降至室溫後加入8%鹼水45ml終止反應。再將反應混合物轉移至分液漏鬥中，分離出鹼水，此後以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑後即可得到低色號的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點90°C色號2產率81%。
權利要求
1. 一種淺色間戊二烯石油樹脂的製備方法，色號為2-3，其特徵在於採用三氯三乙基二鋁為催化劑，甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入乾燥密閉反應器中， 再加入間戊二烯質量0. 3-3 %的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90°C，聚合反應3-9 小時，得到粘稠液體；再用質量濃度為3-12%鹼液洗滌脫除催化劑，然後用蒸餾水洗滌直中性，於180-350°C下蒸餾除去溶劑，得到淺色間戊二烯石油樹脂； 間戊二烯與溶劑的質量比為1 1-3。
全文摘要
本發明涉及一種淺色間戊二烯石油樹脂的製備方法；採用三氯三乙基二鋁為催化劑，甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入乾燥密閉反應器中，再加入間戊二烯質量0.3-3％的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90℃，聚合反應3-9小時，得到粘稠液體；再用質量濃度3-12％鹼液洗滌脫除催化劑，然後用蒸餾水洗滌直中性，於180-350℃下蒸餾除去溶劑，得到淺色間戊二烯石油樹脂；間戊二烯與溶劑的質量比為1∶1-3；所製備的間戊二烯石油樹脂具有色號小、軟化點適中、分子量分布窄等優點，且其製備過程操作工藝簡單。
文檔編號C08F4/52GK102372809SQ201010262230
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月25日 優先權日2010年8月25日
發明者馮大鵬, 常忠民, 張春梅, 張霖, 徐惠儉, 李亮, 杜新勝, 楊成潔, 柳彩霞, 毛兵, 潘廣勤, 鄧廷昌, 陳秀娣, 馬斌 申請人:中國石油天然氣股份有限公司