升華法焦性沒食子酸冷阱回收裝置的製作方法
2023-10-06 02:54:44
專利名稱：升華法焦性沒食子酸冷阱回收裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬化工設備領域，具體來說涉及一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置。
背景技術：
現有焦性沒食子酸升華法生產裝置，焦性沒食子酸回收均為自然沉降法回收，其不足之處在於
I、由於焦性沒食子酸微細的晶體懸浮於空中，難於降落，最後被強大的真空系統抽吸進真空泵洗氣系統內，造成產品損失。2、由於結晶器均為金屬製造，承受焦性沒食子酸的受器也為金屬製造，焦性沒食子酸的特性是很容易與金屬離子生成絡合物，從而影響產品純度。3、由於焦性沒食子酸回收採用自然沉降法回收，使得結晶器很長，佔地面積大，設備製造成本相對聞。
發明內容
本發明的目的在於克服上述缺點而提供的一種提高了產品純度和回收率，大大減少設備佔地面積的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置。本發明的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，包括電加熱器、升華器及結晶器，其中升華器的底部安裝電加熱器，升華器的出口與結晶器連接；結晶器尾部設有真空系統連接管，結晶器內部的上方安裝六塊結晶器冷阱，結晶器內部的下方設有受器，結晶器冷阱上方及底部側面對接管口與結晶器外部的管道連接，六塊結晶器冷阱上方對外接口並聯到進口管道上，六塊結晶器冷阱底部側面對接管口並聯到出口管道上；
六塊結晶器冷阱上方的進口管道與過熱蒸汽進口管和冷卻水進口管連接；
六塊結晶器冷阱底部側面的並聯出口管道與出口回流管連接；
結晶器設有結晶器溫度計；
升華器下方設有升華器溫度計。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其中真空系統連接管上設有真空系統連接管閥門。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其中結晶器冷阱的冷屏材質要求為聚四氟乙烯或搪瓷。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其中，過熱蒸汽進口管上設有過熱蒸汽進口閥門，在冷卻水進口管上設冷卻水進口閥門。上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其中，出口回流管上設有出口回流管閥門。
上述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其中結晶器溫度計的測量探頭與結晶器冷阱的外表面接觸。本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知本發明採用在焦性沒食子酸結晶器內設置冷阱，使幟熱的焦性沒食子酸氣體冷凝後回收焦性沒食子酸的方法，使得難於降落的焦性沒食子酸微細的晶體也可以馬上吸附在結晶器冷阱上，減少焦性沒食子酸微細晶體被強大的真空系統抽吸進真空泵洗氣系統內的數量，提高產品回收率。同時也減少了焦性沒食子酸結晶體與金屬離子的接觸，降低產品焦性沒食子酸的金屬離子含量；減少設備佔地面積，將原結晶器的設備體積縮小一倍。
附圖為本發明的結構示意圖。
圖中標記
I、電加熱器；2、升華器；3、結晶器；4、結晶器冷阱；5、真空系統連接管；6、真空系統連接管閥門；7、過熱蒸汽進口閥門；8、過熱蒸汽進口管；9、冷卻水進口管；10、冷卻水進口閥門；11、出口回流管；12、出口回流管閥門；13、受器；14、結晶器溫度計；15、升華器溫度計。
具體實施例方式以下結合附圖及較佳實施例，對依據本發明提出的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置具體實施方式
、特徵及其功效，詳細說明如後。參見附圖，升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，包括電加熱器I、升華器2及結晶器3，其中
升華器2的底部安裝電加熱器1，升華器2的出口與結晶器3用法蘭連接，在結晶器3尾部設有接入真空系統的真空系統連接管5，真空系統連接管5上設有真空系統連接管閥門6 ;結晶器3內部的上方安裝六塊結晶器冷阱4，結晶器冷阱4的冷屏材質要求為聚四氟乙烯或搪瓷，結晶器3內部的下方設有受器13 ;結晶器冷阱4上方及底部側面對接管口與結晶器3外部的管道連接上並密封好，防止洩露，六塊結晶器冷阱4上方對外接口並聯到進口管道上，六塊結晶器冷阱4底部側面對接管口並聯到出口管道上；
六塊結晶器冷阱4上方的進口管道與過熱蒸汽進口管8和冷卻水進口管9連接，過熱蒸汽進口管8上設有過熱蒸汽進口閥門7並接入蒸汽系統，在冷卻水進口管9上設冷卻水進口閥門10並接入冷卻水系統；
六塊結晶器冷阱底部側面的並聯出口管道與出口回流管11連接，出口回流管11上設有出口回流管閥門12並接入水回收系統；
結晶器3設有結晶器溫度計14，結晶器溫度計14的測量探頭必須接觸到結晶器冷阱4的外表面；
升華器2下方處設有升華器溫度計15，不得接觸到沒食子酸物料。工作原理如下
a、生產前在結晶器3內部下方放入受器13，關好結晶器3尾部出料門；在升華器2內投入沒食子酸原料，同時將升華器2的艙門關好密閉，開啟真空系統後打開真空系統連接管閥門6，將升華器2及結晶器3抽成真空；
b、打開冷卻水進口閥門IO，對結晶器冷阱4進行冷卻，調節冷卻水進口閥門IO的大小，看結晶器溫度計14，讓結晶器冷阱4面板達到5°C ；
C、啟動電加熱器I，對升華器2內沒食子酸物料進行加熱、脫羧、升華，溫度控制看升華器溫度計15 ；
d、當升華器2加熱到道一定溫度時，升華器2內的沒食子酸物料開始脫羧、升華為焦性沒食子酸，同時釋放出CO2氣體，高溫下的焦性沒食子酸也是氣體，在真空狀態及CO2氣體弓I流的狀態下，氣體焦性沒食子酸經過升華器2和結晶器3的連接口流向結晶器3 ；
e、氣體焦性沒食子酸進入結晶器3後，接觸到只有5°C的
結晶器冷阱4面板，氣體焦性沒食子酸馬上冷卻為晶體，而結晶後的焦性沒食子酸晶體就會凝結附著在結晶器冷阱4面板上；
f、升華器2內沒食子酸不斷進行脫羧、升華，從升華器2流向結晶器3的氣體焦性沒食子酸和已經在結晶器冷阱4面板吸附焦性沒食子酸晶體產生極性，利用這個極性吸附繼續流過來的氣體焦性沒食子酸，氣體焦性沒食子酸和晶體焦性沒食子酸繼續凝結，並共同附著在換熱器面板上；
g、升華器2內沒食子酸全部脫羧反應完畢後，首先關閉電加熱器1，然後關閉冷卻水進口閥門10，然後再在打開過熱蒸汽進口閥門7，將結晶器冷阱4設置為制熱模式，當結晶器冷阱4面板達到130°C時，結晶器冷阱4面板上吸附焦性沒食子酸晶體逐漸開始熔融脫落到在聚四氟乙烯材質的受器裡，經過10至20分鐘結晶器冷阱4面板上吸附的焦性沒食子酸晶體及會全部熔融脫落；
h、關閉真空系統連接管閥門6，放入高純度氮氣破壞系統真空同時保護焦性沒食子酸物料，打開結晶器3尾部出料門拉出裝滿焦性沒食子酸物料的受器13，送入選料車間進行粉碎、分級、包裝。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制，任何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。權利要求
1.一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，包括電加熱器(I)、升華器(2)及結晶器(3)，其特徵在於升華器(2)的底部安裝電加熱器(1)，升華器(2)的出口與結晶器(3)連接；結晶器(3)尾部設有真空系統連接管(5)，結晶器(3)內部的上方安裝六塊結晶器冷阱(4)，結晶器(3)內部的下方設有受器(13)，結晶器冷阱(4)上方及底部側面對接管口與結晶器(3)外部的管道連接，六塊結晶器冷阱(4)上方對外接口並聯到進口管道上，六塊結晶器冷阱(4)底部側面對接管口並聯到出口管道上； 六塊結晶器冷阱(4)上方的進口管道與過熱蒸汽進口管(8)和冷卻水進口管(9)連接； 六塊結晶器冷阱底部側面的並聯出口管道與出口回流管(11)連接； 結晶器(3)設有結晶器溫度計(14)； 升華器(2 )下方處設有升華器溫度計(15)。
2.如權利要求I所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其特徵在於真空系統連接管(5 )上設有真空系統連接管閥門(6 )。
3.如權利要求I或2所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其特徵在於結晶器冷阱(4)的冷屏材質要求為聚四氟乙烯或搪瓷。
4.如權利要求3所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其特徵在於過熱蒸汽進口管(8)上設有過熱蒸汽進口閥門(7)，在冷卻水進口管(9)上設冷卻水進口閥門(10)。
5.如權利要求4所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其特徵在於出口回流管(11)上設有出口回流管閥門(12 )。
6.如權利要求5所述的升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，其特徵在於結晶器溫度計(14)的測量探頭與結晶器冷阱(4)的外表面接觸。
全文摘要
本發明公開了一種升華法焦性沒食子酸冷阱回收結晶裝置，升華器(2)的底部安裝電加熱器(1)，升華器(2)的出口與結晶器(3)連接；結晶器(3)尾部設有真空系統連接管(5)，結晶器(3)內部的上方安裝六塊結晶器冷阱(4)，結晶器(3)內部的下方設有受器(13)，結晶器冷阱(4)與結晶器(3)外部的管道連接，六塊結晶器冷阱(4)上方對外接口並聯到進口管道上，六塊結晶器冷阱(4)底部側面對接管口並聯到出口管道上；六塊結晶器冷阱(4)上方的進口管道與過熱蒸汽進口管(8)和冷卻水進口管(9)連接；六塊結晶器冷阱底部側面的並聯出口管道與出口回流管(11)連接。本發明提高了產品純度和回收率，大大減少設備佔地面積。
文檔編號B01D7/02GK102671412SQ201210151700
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月16日 優先權日2012年5月16日
發明者李穎璘, 林婭君, 王餘祥, 王愈華, 王鵬, 趙應堂 申請人:六盤水神馳生物科技有限公司