以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法與流程

2023-10-05 23:58:29 2

本發明屬於材料加工技術領域，具體涉及一種以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法。

背景技術：

金屬鈮屬於稀有高熔點金屬，其既是良好的結構材料，又是特殊的功能材料，能夠廣泛應用於冶金、化工、航空航天及原子能等領域。鈮的中子俘獲截面低，熱導率良好，熱強度高，是一種非常適合原子能反應堆用的材料。伴隨我國科技的發展及社會的進步，核工業尤其是核能的開發及利用價值逐漸顯著，而金屬鈮在原子能領域也得到更為廣泛的應用。金屬鈾及合金作為核工程中的重要材料，兼具有結構與核性能兩方面作用；鈾的高溫相-γ相，具有各向同性的體心立方結構，對稱性好，而金屬鈮與鈾合金化後，可以使γ相保留至室溫，從而明顯改善鈾的機械力學性能、尺寸穩定性及耐蝕性。在二元鈾合金中，鈾鈮合金(如U-2.5wt％Nb)因其可形成高溫固溶體並形成穩定的γ相而得到重要應用。鈮元素則以鈮絲及其截成的鈮顆粒形式與金屬鈾配製熔煉生成二元合金；此外，也可以通過電鍍、化學鍍、高溫離子注入、雷射表面合金化等方法在金屬鈾表面形成鈮或鈾鈮合金防護覆層，本專利所述的高純鈮絲也可用於此類方法的鈮元素來源。

鈾與鈮合金化很大程度改善了非合金鈾的力學性能和抗氧化性能，但鈾鈮合金對雜質元素尤其是H、O等元素極為敏感，並且導致比較嚴重的腐蝕問題，而作為核用材料，在服役期間由於腐蝕導致組織變化進而引起材料力學性能變化，則可能帶來災難性後果。鈮絲需通過特殊切斷設備加工為標準鈮顆粒，因此保證鈮元素原材料的純潔度及鈮絲尺寸穩定性則具有重要意義。

目前沒有出現以一般工業用鈮原料製備核用鈮絲的相關報導。常規鈮及鈮合金的熔煉方法為使用電子束熔煉爐熔煉，一般情況下(以500kw電子束熔煉爐、Φ120mm的坩堝為例)，採用不小於30～45kg/h的熔煉速率，比電能在4～7，在常規備料情況下熔煉次數以2次居多。該類熔煉方法的缺點如下：熔煉速率較快，雜質元素尤其是氣體雜質元素揮發不充分，易造成鈮鑄錠化學成分局部不合格或偏要求上限，加之電子束熔煉爐區域熔煉的特點則增加了鈮錠雜質含量不均勻的可能性，用此方法生產核級產品用的原材料鑄錠是不可取的；此外，該類熔煉方法易產生疏鬆、縮孔等鑄造缺陷，增大後期扒皮工序的工作量，所含缺陷如未消除會直接影響後期的拉伸工序及其產品質量，因此該類鑄造缺陷在核級產品用原材料鑄錠中需堅決避免。傳統的鈮及鈮合金絲材製備工藝為鍛造或精鍛開坯，經過孔型軋制、輥模或固定模拉伸，加上多火次真空退火得到成品。該類傳統製備工藝具有以下缺點：如果使用鍛造開坯，普通鍛錘模鍛在鍛造過程中無法保證表面質量，易形成大量夾雜、摺疊等鍛造缺陷，此外如果使用精鍛機，除成本較高外，表面同樣易形成大量的摺疊等缺陷，以上兩種鍛造開坯方式均易造成鍛後棒坯表層與芯部組織不均勻，基於材料加工的遺傳性，會直接影響到後續絲材拉伸；鍛棒進行孔型軋製得到細鈮棒，軋制過程中易形成耳子等軋制缺陷，如沒有及時消除則會形成摺疊等缺陷並直接影響到後續絲材拉伸；傳統的鈮及鈮合金絲材工藝製備過程中，經過多次的真空退火，一方面氣體雜質元素如O含量會有徒增風險，另一方面拉長了工序增加了加工成本，而考慮到核電安全，核級材料對雜質元素含量需嚴格控制，儘量避免非必要的增加雜質含量的風險，因此多火次工藝生產核用鈮絲是不可取的；傳統的鈮及鈮合金絲製備對於絲材拉伸前後的表面處理僅做酸洗、清洗劑洗滌等簡單處理，無法除淨表面氧化物及雜質，此類處理會直接影響到成品絲材表面質量與雜質含量。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法。該方法熱處理火次少，熱加工少，表面質量良好，成品率高，採用該方法製備的高純鈮絲的尺寸、表檢、成分均符合核級材料要求，可直接用於鈾鈮合金的製備。

為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟：

步驟一、利用電子束熔煉爐對一般工業用鈮條進行電子束熔煉，得到截面形狀為圓形的鑄錠；所述鑄錠的截面直徑為70mm～90mm；

步驟二、利用車床對步驟一中所述鑄錠進行車削加工，得到光錠；

步驟三、在步驟二中所述光錠表面均勻塗覆潤滑劑，然後將表面塗覆有潤滑劑的光錠在溫度為400℃～500℃的條件下保溫1h，之後送入擠壓機中進行擠壓加工，得到擠壓棒坯；所述擠壓加工的擠壓比為5.0～8.0；

步驟四、利用車床對步驟三中擠壓棒坯進行車削加工，得到光棒，然後將所述光棒置於真空退火爐中進行第一階段退火處理；

步驟五、利用旋鍛機對步驟四中經第一階段退火處理後的光棒進行旋鍛，得到旋鍛棒坯；所述旋鍛的總加工率為77％～90％；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置於真空退火爐中進行第二階段退火處理，然後採用砂帶拋光機對經第二階段退火處理後的旋鍛棒坯進行表面砂光，得到砂光棒坯；

步驟七、採用輥模拉伸機對步驟六中所述砂光棒坯進行輥模拉伸，得到絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為90％～98％；

步驟八、對步驟七中絲材粗坯進行清洗，烘乾後進行陽極氧化處理，然後將陽極氧化處理後的絲材粗坯送入連續直進式拉絲機中進行定模拉伸整形，得到半成品絲材；

步驟九、對步驟八中所述半成品絲材進行表面處理後，送入線材矯直機中進行矯直，最終得到截面形狀為圓形的核燃料用高純鈮絲，該鈮絲的截面直徑為1.5mm～3.0mm、直線度＜3mm/m，該鈮絲的化學成分滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，餘量為鈮。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟一中所述一般工業用鈮條中含有以下質量百分比的雜質：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.005％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.001％～0.01％。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟一中所述電子束熔煉的次數為三次，三次熔煉的速率均為15kg/h～20kg/h，三次熔煉的功率均為120kW～200kW。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟三中所述擠壓棒坯的截面形狀為圓形，所述擠壓棒坯的截面直徑為30mm～40mm。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟五中所述旋鍛的道次數為多道次，其中第一道次旋鍛的加工率為20％，其餘道次旋鍛的加工率均為10％～20％。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟五中所述旋鍛棒坯的截面形狀為圓形，所述旋鍛棒坯的截面直徑為12mm～15mm。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟八中所述陽極氧化處理的電流為25A～30A，所述陽極氧化處理的電壓為110V～160V，所述陽極氧化處理的時間為20s～30s，所述陽極氧化處理的電解液為質量濃度為1％～5％的硫酸溶液。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，步驟九中所述表面處理的具體過程為：利用線材拋光機對半成品絲材進行拋光處理，控制拋光磨削量為0.05mm～0.2mm，然後採用酸液對拋光後的半成品絲材進行酸洗。

上述的以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲的方法，其特徵在於，所述酸液由水、質量濃度為68％的濃硝酸和質量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明採取三次電子束熔煉，熔煉速率較傳統工藝慢，比電能較傳統工藝大，熔煉過程中能夠有效促進鑄錠中雜質元素尤其是氣體雜質元素的揮發，並能夠很大程度減少疏鬆、縮孔等鑄造缺陷的出現。

2、本發明採用大擠壓比低溫擠壓的開坯方式，並採用特殊的潤滑劑(鱗片石墨、二硫化鉬、耐高溫潤滑脂以等質量比例混合)，相比較於傳統高溫擠壓、鍛造開坯方式，可以充分破碎晶粒得到相對均勻的組織，為後續加工尤其是絲材拉伸提供良好組織；低溫加工有效防止鈮材高溫吸氧，保證材料在本工序加工過程中，O含量維持在相對較低的水平。

3、本發明較傳統工藝增加：熔煉、擠壓後分別對鑄錠和擠壓棒坯進行表面車削加工並要求加工深度；在旋鍛後對鍛造棒坯進行砂光處理；對成品絲材進行表面拋光處理。以上三種在高純鈮絲生產過程中的表面處理工序，可以有效消除加工後表面缺陷、氧化皮等對後續加工及成品質量可產生嚴重影響的問題，間接或直接的提高了高純鈮絲的產品表面質量並滿足成分要求。

4、本發明相比較於傳統的單一拉伸方式，採用以輥模拉伸為主、固定模拉伸整形的拉伸方式，增加成品矯直、截定尺工藝。考慮到本發明所述的高純鈮絲用途，良好的尺寸公差與直線度可以使其應用於線材切割機通過定長來定重量，可方便於鈾鈮合金的配料。

5、本發明採用減少退火次數、大加工率冷加工、低溫加工、無熱加工方式，並參考本發明所述高純鈮絲的用途，採取Y態成品交貨以省略成品退火工序，從加工及熱處理次數減少鈮材O、H、N等氣體雜質元素的吸附，從而保證成品質量。

6、採用本發明製備的核燃料用高純鈮絲的直徑為1.5mm～3mm，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優於ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分》的標準要求，並滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm。

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

具體實施方式

實施例1

本實施例以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲，該一般工業用鈮條中含有雜質：C、N、H、O、Si、P，各雜質在鈮條中所佔的質量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.003％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.006％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體製備方法包括以下步驟：

步驟一、採用電子束熔煉爐對鈮條進行電子束熔煉，具體熔煉工藝見表1，從而得到截面形狀為圓形、截面直徑為70mm的鑄錠，經檢測，該鑄錠中含有以下質量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

表1實施例1熔煉工藝參數

步驟二、利用車床對步驟一中所述鑄錠進行車削加工，車削加工的深度為3mm，視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ67mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤滑脂等質量混合均勻，由此得到的混合物作為潤滑劑，再將該潤滑劑均勻塗覆在步驟二中所述光錠表面，塗覆厚度為1.0mm，然後將塗覆有潤滑劑的光錠在溫度為430℃的條件下保溫1h，之後送入3150噸擠壓機中進行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為5.0；所述擠壓棒坯的規格為Φ30mm；

步驟四、利用車床對步驟三中擠壓棒坯進行車削加工，車削加工的深度為2mm，目視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ28mm的潔淨光棒，然後將所述光棒置於真空退火爐中進行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時間為90min；

步驟五、利用旋鍛機對步驟四中經第一階段退火處理後的光棒進行多道次旋鍛，旋鍛的道次數為11道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，12％，10％，10％，旋鍛總加工率為81.6％，得到截面形狀為圓形的旋鍛棒坯，所述旋鍛棒坯的直徑為Φ12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置於真空退火爐中進行第二階段退火處理，然後採用配有120#砂帶的砂帶拋光機對經第二階段退火處理後的旋鍛棒坯進行表面砂光，砂光磨削量為0.1mm，得到砂光棒坯；退火處理的溫度為1050℃，保溫時間為90min；

步驟七、採用輥模拉伸機對步驟六中所述砂光棒坯進行輥模拉伸，得到直徑為Φ1.7mm絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為97.6％；

步驟八、對步驟七中所述絲材粗坯進行表面處理後，送入連續直進式拉絲機中進行定模拉伸整形，得到直徑為Φ1.7mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過程為：使用清洗劑對絲材粗坯表面的油汙和雜質進行清洗，再置於80℃烘箱中烘乾，然後對烘乾後的絲材粗坯進行陽極氧化處理，所述陽極氧化處理的電流＜30A，電壓為110V，時間為20s，氧化介質為質量濃度為2％的硫酸溶液，要求Φ1.7mm絲材表面均勻覆蓋氧化膜；

步驟九、對步驟八中所述半成品絲材進行表面處理，具體過程為：使用線材拋光機對半成品絲材進行拋光處理，拋光磨削量為0.2mm，然後採用酸液對拋光後的半成品絲材進行酸洗，所述酸液由水、質量濃度為68％的濃硝酸和質量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之後將表面處理後的半成品絲材送入線材矯直機中進行矯直，最終得到尺寸為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

採用本實施例製備的核燃料用高純鈮絲的成品化學成分分析數據見表2。

表2實施例1鈮絲成品化學成分分析(單位：ppm)

結合表2可知，採用本發明製備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm範圍內，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優於ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分》的標準要求，並且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實本實施例製備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關技術要求。

實施例2

本實施例以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲，該一般工業用鈮條中含有雜質：C、N、H、O、Si、P，各雜質在鈮條中所佔的質量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.001％～0.003％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.006％～0.01％。所述核燃料用高純鈮絲的具體製備方法包括以下步驟：

步驟一、採用電子束熔煉爐(300kW為例)對鈮條進行電子束熔煉，具體熔煉工藝見表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為90mm的鑄錠，經檢測該鑄錠中含有以下質量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對步驟一中所述鑄錠進行車削加工，車削加工的深度為5mm，視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ85mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤滑脂等質量混合均勻，由此得到的混合物作為潤滑劑，再將該潤滑劑均勻塗覆在步驟二中所述光錠表面，塗覆厚度為1.5mm，然後將塗覆有潤滑劑的光錠在溫度為500℃的條件下保溫1h，之後送入3150噸擠壓機中進行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為8.0；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且規格為Φ30mm；

步驟四、利用車床對步驟三中擠壓棒坯進行車削加工，車削加工的深度為5mm，目視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ25mm的潔淨光棒，然後將所述光棒置於真空退火爐中進行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時間為90min；

步驟五、利用旋鍛機對步驟四中經第一階段退火處理後的光棒進行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數為9道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，10％，旋鍛的總加工率為77％，所述旋鍛棒坯的直徑為Φ12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置於真空退火爐中進行第二階段退火處理，然後採用配有120#砂帶的砂帶拋光機對經第二階段退火處理後的旋鍛棒坯進行表面砂光，得到砂光棒坯；

步驟七、採用輥模拉伸機對步驟六中所述砂光棒坯進行輥模拉伸，得到直徑為2.0mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為97.12％；

步驟八、對步驟七中所述絲材粗坯進行表面處理後，送入連續直進式拉絲機中進行定模拉伸整形，得到直徑為2.0mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過程為：使用清洗劑對絲材粗坯表面的油汙和雜質進行清洗，再置於80℃烘箱中烘乾，然後對烘乾後的絲材粗坯進行陽極氧化處理，所述陽極氧化處理的電流＜30A，電壓為160V，時間為30s，氧化介質為質量濃度為1％的硫酸溶液；

步驟九、對步驟八中所述半成品絲材進行表面處理，具體過程為：使用線材拋光機對半成品絲材進行拋光處理，要求拋光磨削量為0.1mm，然後採用酸液對拋光後的半成品絲材進行酸洗，所述酸液由水、質量濃度為68％的濃硝酸和質量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之後將表面處理後的半成品絲材送入線材矯直機中進行矯直，最終得到直徑為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

採用本實施例製備的核燃料用高純鈮絲的成品化學成分分析數據見表2。

表3實施例2鈮絲成品化學成分分析(單位：ppm)

結合表3可知，採用本發明製備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm範圍內，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優於ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分》的標準要求，並且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實本實施例製備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關技術要求。

實施例3

本實施例以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲，該一般工業用鈮條中含有雜質：C、N、H、O、Si、P，各雜質在鈮條中所佔的質量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.004％～0.005％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.001％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體製備方法包括以下步驟：

步驟一、採用電子束熔煉爐(300kW為例)對鈮條進行電子束熔煉，具體熔煉工藝見表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為90mm的鑄錠，經檢測該鑄錠中含有以下質量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對步驟一中所述鑄錠進行車削加工，車削加工的深度為2mm，視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ88mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤滑脂等質量混合均勻，由此得到的混合物作為潤滑劑，再將該潤滑劑均勻塗覆在步驟二中所述光錠表面，塗覆厚度為1mm，然後將塗覆有潤滑劑的光錠在溫度為400℃的條件下保溫1h，之後送入3150噸擠壓機中進行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為5.0；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且規格為Φ39mm；

步驟四、利用車床對步驟三中擠壓棒坯進行車削加工，車削加工的深度為2mm，目視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ37mm的潔淨光棒，然後將所述光棒置於真空退火爐中進行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時間為90min；

步驟五、利用旋鍛機對步驟四中經第一階段退火處理後的光棒進行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數為12道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，15％，15％，15％，15％，12％，12％，12％，10％，10％，10％，所述旋鍛的總加工率為83.6％；所述旋鍛棒坯的直徑為15mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置於真空退火爐中進行第二階段退火處理，然後採用配有120#砂帶的砂帶拋光機對經第二階段退火處理後的旋鍛棒坯進行表面砂光，得到直徑為14.8mm的砂光棒坯；

步驟七、採用輥模拉伸機對步驟六中所述砂光棒坯進行輥模拉伸，得到直徑為3.0mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為96.0％；

步驟八、對步驟七中所述絲材粗坯進行表面處理後，送入連續直進式拉絲機中進行定模拉伸整形，得到直徑為3.05mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過程為：使用清洗劑對絲材粗坯表面的油汙和雜質進行清洗，再置於80℃烘箱中烘乾，然後對烘乾後的絲材粗坯進行陽極氧化處理，所述陽極氧化處理的電流＜30A，電壓為110V，時間為20s，氧化介質為質量濃度為5％的硫酸溶液；

步驟九、對步驟八中所述半成品絲材進行表面處理，具體過程為：使用線材拋光機對半成品絲材進行拋光處理，要求拋光磨削量為0.05mm，然後採用酸液對拋光後的半成品絲材進行酸洗，所述酸液由水、質量濃度為68％的濃硝酸和質量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之後將表面處理後的半成品絲材送入線材矯直機中進行矯直，最終得到直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

採用本實施例製備的核燃料用高純鈮絲的成品化學成分分析數據見表4。

表4實施例3鈮絲成品化學成分分析(單位：ppm)

結合表4可知，採用本發明製備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm範圍內，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優於ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分》的標準要求，並且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實本實施例製備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關技術要求。

實施例4

本實施例以一般工業用鈮條為原料製備核燃料用高純鈮絲，該一般工業用鈮條中含有雜質：C、N、H、O、Si、P，各雜質在鈮條中所佔的質量百分含量分別為：C 0.005％～0.02％，N 0.02％～0.05％，H 0.002％～0.004％，O 0.1％～0.3％，Si 0.001％～0.003％，P 0.005％～0.008％。所述核燃料用高純鈮絲的具體製備方法包括以下步驟：

步驟一、採用電子束熔煉爐(300kW為例)對鈮條進行電子束熔煉，具體熔煉工藝見表1，得到截面形狀為圓形、截面直徑為75mm的鑄錠，經檢測該鑄錠中含有以下質量含量的成分：W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm；

步驟二、利用車床對步驟一中所述鑄錠進行車削加工，車削加工的深度為3mm，視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ72mm的光錠；

步驟三、將鱗片石墨、二硫化鉬和耐高溫潤滑脂等質量混合均勻，由此得到的混合物作為潤滑劑，再將該潤滑劑均勻塗覆在步驟二中所述光錠表面，塗覆厚度為1.5mm，然後將塗覆有潤滑劑的光錠在溫度為500℃的條件下保溫1h，之後送入3150噸擠壓機中進行擠壓，得到擠壓棒坯；所述擠壓的擠壓比為3.2；擠壓棒坯的截面形狀為圓形且直徑為40mm；

步驟四、利用車床對步驟三中擠壓棒坯進行車削加工，車削加工的深度為3mm，目視檢查表面無缺陷，得到規格為Φ37mm的潔淨光棒，然後將所述光棒置於真空退火爐中進行第一階段退火處理；退火處理的溫度為1100℃，保溫時間為90min；

步驟五、利用旋鍛機對步驟四中經第一階段退火處理後的光棒進行多道次旋鍛，得到旋鍛棒坯，所述旋鍛的道次數為14道次，各道次旋鍛的加工率分別為：20％，20％，18％，18％，18％，15％，15％，15％，12％，10％，10％，11％，12％，13％，所述旋鍛的總加工率為89.5％，所述旋鍛棒坯的直徑為12mm；

步驟六、將步驟五中所述旋鍛棒坯置於真空退火爐中進行第二階段退火處理，然後採用配有120#砂帶的砂帶拋光機對經第二階段退火處理後的旋鍛棒坯進行表面砂光，砂光磨耗量為0.2mm，得到直徑為11.8mm的砂光棒坯；

步驟七、採用輥模拉伸機對步驟六中所述砂光棒坯進行輥模拉伸，得到直徑為2.2mm的絲材粗坯；所述輥模拉伸的總加工率為96.5％；

步驟八、對步驟七中所述絲材粗坯進行表面處理後，送入連續直進式拉絲機中進行定模拉伸整形，得到直徑為2.2mm的半成品絲材；所述表面處理的具體過程為：使用清洗劑對絲材粗坯表面的油汙和雜質進行清洗，再置於80℃烘箱中烘乾，然後對烘乾後的絲材粗坯進行陽極氧化處理，所述陽極氧化處理的電流＜30A，電壓為130V，時間為25s，氧化介質為質量濃度為3％的硫酸溶液；

步驟九、對步驟八中所述半成品絲材進行表面處理，具體過程為：使用線材拋光機對半成品絲材進行拋光處理，要求拋光磨削量為0.2mm，然後採用酸液對拋光後的半成品絲材進行酸洗，所述酸液由水、質量濃度為68％的濃硝酸和質量濃度為50％的氫氟酸按體積比15∶4∶1混合均勻而成；之後將表面處理後的半成品絲材送入線材矯直機中進行矯直，最終得到直徑為直線度＜3mm/m的核燃料用高純鈮絲。

採用本實施例製備的核燃料用高純鈮絲的成品化學成分分析數據見表5。

表5實施例4鈮絲成品化學成分分析(單位：ppm)

結合表5可知，採用本發明製備的核燃料用高純鈮絲的直徑在1.5mm～3mm範圍內，尺寸偏差為±0.05mm，圓度為0.01mm，直線度＜3mm/m，優於ASTM B392《鈮和鈮合金扁材、棒材和線材》和YS/T 656《鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分》的標準要求，並且滿足：Cu≤10ppm，Al≤20ppm，Fe≤20ppm，Si≤20ppm，Ni≤10ppm，Mo≤20ppm，Zr≤20ppm，Hf≤20ppm，Ti≤20ppm，Mn≤10ppm，Cr≤10ppm，S≤5ppm，P≤10ppm，W≤100ppm，Ta≤200ppm，C≤50ppm，N≤70ppm，H≤5ppm，O≤50ppm，由此能夠證實本實施例製備的鈮絲為高純鈮絲，滿足核燃料相關技術要求。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。