一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法

2023-10-06 04:04:59

一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法
【專利摘要】一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，涉及一種物體表面鍍鎳方法，所述鍍鎳方法在開始加入的還原劑的量是僅能夠發生反應的最小還原劑量，然後通過滴管進行小流量的、不間斷的加入還原劑，使鍍液中還原劑的還原性保持恆定，從而達到控制反應速度的目的；本發明通過合理的工藝獲取較為穩定的鍍鎳微米碳化矽粉，有效克服了現有技術導致的鍍鎳微米碳化矽粉不穩定和鍍鎳微米碳化矽粉表面裸露問題。
【專利說明】一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法
[0001]【【技術領域】】
本發明涉及一種物體表面鍍鎳方法，具體地說本發明涉及一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法。
[0002]【【背景技術】】
公知的，金屬鎳為銀白色金屬，密度8.9克/釐米3。熔點1455°C，沸點2730°C。質堅硬，具有磁性和良好的可塑性。有好的耐腐蝕性，在空氣中不被氧化，又耐強鹼；由於金屬鎳的前述特性，所以鎳主要用來製造不鏽鋼和其他抗腐蝕合金，如鎳鋼、鎳鉻鋼及各種有色金屬合金，含鎳成分較高的銅鎳合金，就不易腐蝕。也作加氫催化劑和用於陶瓷製品、特種化學器皿、電子線路、玻璃著綠色以及鎳化合物製備等；其中金屬材料是最重要的工程材料，而在金屬材料中，90%為鋼鐵，是應用最多的工程金屬材料，鋼鐵材料具有價格便宜、資源豐富、性能優越及易實現規模化生產等特點，獲得了廣泛使用。
[0003]金屬基複合材料是以金屬或合金為基體，以高性能的第二相為增強體的複合材料，它的發展與現代科學技術和高技術產業的發展密切相關。特別是航天、航空、電子、汽車以及先進武器系統的迅速發展對材料提出了日益增高的性能要求，除了要求材料具有一些特殊的性能外，還要具有優良的綜合性能，這有力地促進了先進複合材料的迅速發展。
[0004]SiC是目前較多使用的增強體材料，與傳統的金屬材料相比具有許多優點，其中強度和剛度比高、重量輕以及接近於零的熱膨脹係數和良好的耐蝕性等。SiC相對較低的價格，且已經實現工業化生產。增強體顆粒的彈性模量、抗拉強度和硬度都比鋼鐵基體高，根據複合材料的性能加和規律，其強度、硬度及彈性模量都應比基體材料高。理論研究和實際實驗結果都表明，體積分數在10%-30%的增強顆粒就可使複合材料的彈性模量提高50%，而強度也有不同程度提高。在國家空天技術、電子通訊和交通運輸等領域有著廣闊的應用前景，但是目前金屬基複合材料存在一個普遍的問題是增強體與金屬的界面浸潤性差，結合強度相對較低，這在很大程度上影響了最終材料的力學性能。
[0005]SiC陶瓷與金屬連接時，由於金屬與陶瓷之間潤溼性較差，易在金屬和陶瓷的界面上出現宏觀或微觀的缺陷，從而大大地降低了其綜合性能。如果在SiC粉體表面和金屬間形成金屬或合金的鍍層，從而改善陶瓷與基體間的界面潤溼性以及化學相容性，能夠大大改善基體與SiC粉體的界面結合性。化學鍍法是利用金屬鹽溶液在還原劑的作用下使金屬離子還原成金屬，在鍍件的表面上得到金屬的沉積層，該方法具有工藝簡單、成本低廉、鍍層均勻、與基體結合好等優點，在粉體的表面處理技術中具有很重要的地位。[0006]粉體化學鍍與塊狀大尺度材料的化學鍍既有相似之處，又有很多的不同，相似之處主要是對預鍍材料的預處理工藝、鍍液組成及其鍍覆工藝基本相同，不同之處主要是粉體材料相對於大尺寸塊體來說，具有大的比表面積，因此，在化學鍍反應一般比較劇烈，反應過程不易控制，且反應過程中各種參數比如溫度、PH值、主鹽及各種添加劑的得濃度等不容易控制，還容易造成粉體顆粒的團聚及其沉降。
[0007]在以往的SiC陶瓷粉體表面進行化學鍍鎳的研究方法中，基本都是採用還原劑的一次加入或者兩次完全加入，其結果均不理想。為了查明原因，本發明人按照以往的報導進行了重複性試驗分析，發現反應劇烈，反應時間短，並且在鍍液中有部分的海綿狀的鎳生成，SiC陶瓷粉體表面鍍層及其不均勻，並且有裸露現象，從而影響了 SiC複合陶瓷粉體的應用，分析其原因主要是在開始階段，鍍液中還原劑的量較大，其還原性較強，從而使鍍液中的主鹽金屬離子大量迅速沉積而導致微米碳化矽粉體表面的不均勻及表面裸露現象的出現。
[0008]【
【發明內容】
】
為了克服【背景技術】中的不足，本發明公開了一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，本發明通過合理的工藝獲取較為穩定的鍍鎳微米碳化矽粉，有效克服了現有技術導致的鍍鎳微米碳化矽粉不穩定和鍍鎳微米碳化矽粉表面裸露問題。
[0009]實現本發明的技術方案如下:
一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，所述鍍鎳方法在開始加入的還原劑的量是僅能夠發生反應的最小還原劑量，然後通過滴管進行小流量的、不間斷的加入還原劑，使鍍液中還原劑的還原性保持恆定，從而達到控制反應速度的目的，在鍍液中主要發生以下反應:
Ni2++N2H4 — Ni+N2+H2+2H.。
[0010]所述微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，具體鍍鎳步驟:
A、利用濃度為60-70g/L的氫氧化鈉溶液，在50°C的溫度下進行微米碳化矽粉「SiC」體表面的除脂除油，然後利用去離子水清洗後再在質量比為50%的鹽酸「質量分數為37%」溶液中粗化10h，鹽酸溶液溫度為40°C，`結束後用去離子水衝洗微米碳化矽粉「SiC」至中性待用；
B、將上一步驟微米碳化矽粉「SiC」用15g/L的氯化亞錫，60ml/L的鹽酸配製成敏化液，微米碳化矽粉「SiC」體在敏化液中的時間為5-10min ;活化液配方為氯化鈀0.5g/L，利用鹽酸將溶液配製成PH值為3-4的活化液進行活化，活化時間為5分鐘；
C、配製500ML的鍍液，所述500ML鍍液的化學試劑中包含:30_35g/L的六水氯化鎳、25-45g/L的檸檬酸三納、0.lg/L的十二烷基磺酸鈉、0.01g/L的鄰苯甲醯磺醯亞胺，添加蒸餾水溶解配製成200ml鍍液；把六水氯化鎳、檸檬酸三納分別用100ML去離子水稀釋,十二烷基磺酸鈉、鄰苯甲醯磺醯亞胺分別用50ML去離子水稀釋，把稀釋後的十二烷基磺酸鈉溶液加入到稀釋後的檸檬酸三納溶液，然後把六水氯化鎳溶液加入上述混合溶液中，再把鄰苯甲醯磺醯亞胺溶液加入到上述混合溶液獲取500ML的鍍液；
D、在450ML的鍍液中，利用去離子水及3Mol/L的氫氧化鈉溶液，把鍍液調配成470ML，鍍液的PH值調解至10-11，加入粗化後的微米碳化矽粉「SiC」體，其中加入量與鍍液中鎳金屬的量比值為3:1;
E、將上一步驟的鍍液利用加熱裝置溫度加熱至80-90°C時，用攪拌子以10-15轉/秒的速度攪拌鍍液，然後再以14-16 ml/h.L的速度通過滴定管加入還原劑水合肼30ML，還原2h後，反應過程結束，通過粉體沉澱、洗滌、分離及烘乾獲取表面鍍鎳的微米碳化矽粉體。
[0011]通過上述公開內容，本發明的有益效果是:
本發明所述的微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，本發明通過滴管進行小流量的、不間斷的加入還原劑，使鍍液中還原劑的還原性保持恆定，從而達到控制反應速度的目的；本發明與現有技術對比具有鍍鎳微米碳化矽粉穩定和鍍鎳微米碳化矽粉表面無裸露現象；能夠保持鍍液中還原劑的還原性保持恆定，得到的鍍層表面均勻，且鍍層與基體結合強度聞，不易脫落。
[0012]【【具體實施方式】】
下面結合實施例對本發明進行進一步的說明；下面的實施例並不是對於本發明的限定，僅作為支持實現本發明的方式，在本發明所公開的技術框架內的任意等同結構替換，均為本發明的保護範圍；
需要說明的是本發明與採用傳統的一步加入還原劑或兩步完全加入還原劑的操作方法步驟具有部分相似性，但在主要過程中的預鍍粉體處理、鍍液配製及施鍍中是具有實質性區別的。
[0013]本發明所述微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，所述鍍鎳方法在開始加入的還原劑的量是僅能夠發生反應的最小還原劑量，然後通過滴管進行小流量的、不間斷的加入還原劑，使鍍液中還原劑的還原性保持恆定，從而達到控制反應速度的目的，在鍍液中主要發生以下反應:
Ni2++N2H4 — Ni+N2+H2+2H.。
[0014]所述微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，具體鍍鎳步驟:
使用分析天平準確稱取所需的六水氯化鎳、氫氧化鈉、鹽酸、氯化亞錫、檸檬酸三納、鄰苯甲醯磺醯亞胺、十二烷基磺酸鈉化學試劑。
[0015]A、利用濃度為60_70g/L的氫氧化鈉溶液，在50°C的溫度下進行微米碳化矽粉「SiC」體表面的除脂除油，然後利用去離子水清洗後再在質量比為50%的鹽酸「質量分數為37%」溶液中粗化10h，鹽酸溶液溫度為40°C，結束後用去離子水衝洗微米碳化矽粉「SiC」至中性待用；
B、將上一步驟微米碳化矽粉「SiC」用15g/L的氯化亞錫，60ml/L的鹽酸配製成敏化液，微米碳化矽粉「SiC」體在敏化液中的時間為5-10min ;活化液配方為氯化鈀0.5g/L，利用鹽酸將溶液配製成PH值為3-4的活化液進行活化，活化時間為5分鐘；
C、配製500ML的鍍液，所述500ML鍍液的化學試劑中包含:30_35g/L的六水氯化鎳、25-45g/L的檸檬酸三納、0.lg/L的十二烷基磺酸鈉、0.01g/L的鄰苯甲醯磺醯亞胺，添加蒸餾水溶解配製成200ml鍍液；把六水氯化鎳、檸檬酸三納分別用100ML去離子水稀釋,十二烷基磺酸鈉、鄰苯甲醯磺醯亞胺分別用50ML去離子水稀釋，把稀釋後的十二烷基磺酸鈉溶液加入到稀釋後的檸檬酸三納溶液，然後把六水氯化鎳溶液加入上述混合溶液中，再把鄰苯甲醯磺醯亞胺溶液加入到上述混合溶液，所有試劑均按500ML鍍液稱取，先把鍍液體積調配成450ML ；
具體為將十二烷基磺酸鈉溶液邊攪拌邊倒入配好的檸檬酸三鈉溶液中；
然後將氯化鎳溶液邊攪拌邊倒入配好的混合溶液中；
然後將水合肼溶液邊攪拌邊倒入配好的混合溶液中；
然後用氫氧化鈉和氨水溶液調節pH值至規定值；
然後用去離子水稀釋至計算體積:
D、在450ML的鍍液中，利用去離子水及3Mol/L的氫氧化鈉溶液，把鍍液調配成470ML，鍍液的PH值調解至10-11，加入粗化後的微米碳化矽粉「SiC」體，其中加入量與鍍液中鎳金屬的量比值為3:1 ;E、將上一步驟的鍍液利用加熱裝置溫度加熱至80-90°C時，用攪拌子以10-15轉/秒的速度攪拌鍍液，然後再以14-16 ml/h.L的速度通過滴定管加入還原劑水合肼溶液30ML，還原2h後，反應過程結束，通過粉體沉澱、洗滌、分離及烘乾獲取表面鍍鎳的微米碳化矽粉體。
[0016]本發明未詳述部 分為現有技術。
【權利要求】
1.一種微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，其特徵是:所述鍍鎳方法在開始加入的還原劑的量是僅能夠發生反應的最小還原劑量，然後通過滴管進行小流量的、不間斷的加入還原劑，使鍍液中還原劑的還原性保持恆定，從而達到控制反應速度的目的，在鍍液中主要發生以下反應:
Ni2++N2H4 — Ni+N2+H2+2H+ ； 所述微米碳化矽粉體表面的化學鍍鎳方法，具體鍍鎳步驟: A、利用濃度為60-70g/L的氫氧化鈉溶液，在50°C的溫度下進行微米碳化矽粉「SiC」體表面的除脂除油，然後利用去離子水清洗後再在質量比為50%的鹽酸「質量分數為37%」溶液中粗化10h，鹽酸溶液溫度為40°C，結束後用去離子水衝洗微米碳化矽粉「SiC」至中性待用； B、將上一步驟微米碳化矽粉「S iC」用15g/L的氯化亞錫，60ml/L的鹽酸配製成敏化液，微米碳化矽粉「SiC」體在敏化液中的時間為5-10min ;活化液配方為氯化鈀0.5g/L，利用鹽酸將溶液配製成PH值為3-4的活化液進行活化，活化時間為5分鐘； C、配製500ML的鍍液，所述500ML鍍液的化學試劑中包含:30_35g/L的六水氯化鎳、25-45g/L的檸檬酸三納、0.lg/L的十二烷基磺酸鈉、0.01g/L的鄰苯甲醯磺醯亞胺，添加蒸餾水溶解配製成200ml鍍液；把六水氯化鎳、檸檬酸三納分別用100ML去離子水稀釋,十二烷基磺酸鈉、鄰苯甲醯磺醯亞胺分別用50ML去離子水稀釋，把稀釋後的十二烷基磺酸鈉溶液加入到稀釋後的檸檬酸三納溶液，然後把六水氯化鎳溶液加入上述混合溶液中，再把鄰苯甲醯磺醯亞胺溶液加入到上述混合溶液獲取500ML的鍍液； D、在450ML的鍍液中，利用去離子水及3Mol/L的氫氧化鈉溶液，把鍍液調配成470ML，鍍液的PH值調解至10-11，加入粗化後的微米碳化矽粉「SiC」體，其中加入量與鍍液中鎳金屬的量比值為3:1; E、將上一步驟的鍍液利用加熱裝置溫度加熱至80-90°C時，用攪拌子以10-15轉/秒的速度攪拌鍍液，然後再以14-16 ml/h.L的速度通過滴定管加入還原劑水合肼30ML，還原2h後，反應過程結束，通過粉體沉澱、洗滌、分離及烘乾獲取表面鍍鎳的微米碳化矽粉體。
【文檔編號】C23C18/34GK103451634SQ201310321883
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年7月29日 優先權日:2013年7月29日
【發明者】姚懷, 吉宏飛, 張志剛, 趙玉鵬 申請人:洛陽德欣石化科技有限公司