一種雙纖維複合材料的製備方法
2023-10-04 05:27:34
一種雙纖維複合材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種雙纖維複合材料的製備方法。按照原料的質量比含量進行配料：矽溶膠∶聚丙烯醯胺∶十二烷基苯磺酸鈉∶聚丙烯酸銨=100∶（0.5～2）∶（0.5～2）∶（0.2～1），充分混合均勻；取矽溶膠質量比2%～10%的多晶莫來石短切纖維加入製備的溶液，然後攪拌均勻，球磨1h-3h；將鋁矽纖維氈浸漬在漿料中；將浸漬完成的鋁矽纖維氈取出，在烘箱內進行常壓乾燥，將材料在不同溫度下進行燒結，保溫1h～2h。本發明製備的材料內部裂紋少，材料的抗壓強度較高，採用常壓乾燥法，通過調整多晶莫來石纖維的含量和熱處理溫度，可以控制材料內部微觀結構，製備成本較低，為其大規模生產奠定了一定的基礎。
【專利說明】一種雙纖維複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明是涉及纖維複合材料製備領域，特別涉及一種雙纖維複合材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷纖維複合材料具有力學性能好、耐高溫性能優良(一般可達1200°C以上)、熱導率低、原材料易獲得等優點，因此在工廠隔熱牆、太空飛行器隔熱瓦以及其他熱防護領域有著廣泛的應用。
[0003]陶瓷纖維複合材料的製備一般採用浸潰法、抽濾法、凝膠注模法等。對於矽溶膠浸潰法製備陶瓷纖維複合材料，其在常壓乾燥和高溫燒結過程中，由於矽溶膠與纖維之間的收縮差別，矽凝膠與纖維之間會產生裂紋，從而會影響材料隔熱效果與力學性能。為了製備無裂紋或少裂紋的陶瓷纖維複合材料，超臨界乾燥法被用於凝膠/纖維複合材料的製備，實驗證明超臨界乾燥法是有效的。然而超臨界乾燥儀器價格昂貴且乾燥過程複雜，對其在大規模生產中的應用是不現實的。因此尋找一種簡單經濟的方法製備少裂紋矽溶膠/鋁矽纖維複合材料是非常迫切的。
【發明內容】
[0004]本發明的目的，是針對目前利用矽溶膠浸潰法製備陶瓷纖維複合材料乾燥成本較高、製備過程比較複雜， 提供一種可以簡單易行、成本較低的方法來製備性能優良的陶瓷纖維複合材料。
[0005]本發明通過如下技術方案予以實現。具體步驟如下:
[0006](I)按照原料的質量比含量進行配料:矽溶膠:聚丙烯醯胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻；
[0007](2)取(I)中矽溶膠質量比2%~10%的多晶莫來石短切纖維加入(I)中製備的溶液，然後攪拌均勻，球磨lh_3h ；
[0008](3)將尺寸為4X4X0.7cm3鋁矽纖維氈浸潰在(2)製備的漿料中，浸潰0.3h~Ih ；
[0009](4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在烘箱內進行常壓乾燥，乾燥溫度為20°C~70 0C ；
[0010](5)乾燥完成後，將材料在不同溫度下進行燒結，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2°C /min，高於200°C時，升溫速率5°C /min，燒結溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
[0011]所述步驟(1)的矽溶膠為採用離子交換法、單質矽水解法或溶膠法的方法製備矽溶膠中的任意一種的任意一種。
[0012]所述步驟(2)的多晶莫來石短切纖維也是其他材質的短切纖維。
[0013]所述步驟(2)的纖維氈是莫來石纖維氈、二氧化矽纖維中的任意一種。[0014]所述步驟(1)中的矽溶膠可以自行製備，可採用離子交換法、直接酸中和法、電解電滲析法等；也可以購買商用矽溶膠。
[0015]所述步驟(1)中的分散劑的酸鹼性應和矽溶膠的酸鹼性保持一致。
[0016]所述步驟(2)中的多晶莫來石纖維應該在進行充分球磨，粒徑越小浸潰結果越好，對材料內部裂紋填充效果越好。
[0017]所述步驟(3)中的鋁矽纖維不局限於鋁矽纖維，其他陶瓷纖維如二氧化矽纖維、莫來石纖維同樣適用。
[0018]所述步驟(5)中的燒結溫度取決於產品使用條件，產品適用條件需要的剛度越大，則溫度越高；反之，則溫度越低。
[0019]通過添加多晶莫來石纖維製備出了雙陶瓷纖維複合材料，
[0020]本發明利用雙纖維法製備了性能優良的陶瓷纖維複合材料，製備的材料內部裂紋少，材料的抗壓強度較高，採用常壓乾燥法，通過調整多晶莫來石纖維的含量和熱處理溫度，可以控制材料內部微觀結構，製備成本較低，為其大規模生產奠定了一定的基礎。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1是實施例1製備的雙纖維複合材料的掃描電子顯微鏡圖片；
[0022]圖2是實施例2製備的雙纖維複合材料的掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0023]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0024]實施例1
[0025](1)將鋁矽纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0026](2)取100g鹼性矽溶膠置於燒杯中，在矽溶膠中分別加入0.2g聚丙烯酸銨、0.5gl聚丙烯醯胺、0.5g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取2g多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然後球磨lh，然後將漿料取出。
[0027](3)將鋁矽纖維氈浸潰入所製備的漿料，保持靜置0.3h ；
[0028](4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在電熱鼓風乾燥箱20°C下乾燥充分；
[0029](5)將乾燥好的樣品在馬弗爐中燒結至900°C，燒成制度為室溫200°C (2°C /min)到900°C (5°C /min)，保溫Ih然後降溫至常溫，製備得到了雙纖維複合材料；如圖1所示。
[0030]實施例2
[0031](I)將鋁矽纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0032](2)取100g購買的商用鹼性矽溶膠置於燒杯中，在矽溶膠中分別加入0.6g聚丙烯酸銨、Ig聚丙烯醯胺、Ig十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取4g多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然後球磨1.5h，然後將漿料取出。
[0033](3)將鋁矽纖維氈浸潰入所製備的漿料，保持靜置0.6h ；
[0034](4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在電熱鼓風乾燥箱40°C下乾燥充分；
[0035](4)將乾燥好的樣品在馬弗爐中燒結至100°C，燒成制度為室溫200°C (2°C /min)到1000°C(5°C /min)，保溫1.5h，然後降溫至常溫，製備得到了雙纖維複合材料。如圖2所
/Jn o[0036]實施例3
[0037](I)將鋁矽纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0038](2)取100g購買的商用鹼性矽溶膠置於燒杯中，在矽溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯醯胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取IOg多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然後球磨3h，然後將漿料取出。
[0039](3)將鋁矽纖維氈浸潰入所製備的漿料，保持靜置Ih ；
[0040](4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在電熱鼓風乾燥箱70°C下乾燥充分； [0041](5)將乾燥好的樣品在馬弗爐中燒結至1100°C，燒成制度為室溫200°C(2°C /min)到1200°C (5°C /min)，保溫2h，然後降溫至常溫，製備得到了雙纖維複合材料。
[0042]實施例4
[0043](I)將鋁矽纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0044](2)取100g購買的商用鹼性矽溶膠置於燒杯中，在矽溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯醯胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取IOg多晶莫來石纖維加入所配溶液，充分混合均勻，然後球磨3h，然後將漿料取出。
[0045](3)將鋁矽纖維氈浸潰入所製備的漿料，保持靜置Ih ；
[0046](4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在電熱鼓風乾燥箱70°C下乾燥充分；
[0047](5)將乾燥好的樣品在馬弗爐中燒結至1100°C，燒成制度為室溫到200°C (2°C /min)到1100°C (5°C /min)，保溫2h，然後降溫至常溫，製備得到了雙纖維複合材料。
[0048]上述實施例中，通過調整加入的多晶莫來石纖維的含量以及燒結溫度可以得到力學性能不同的複合材料，短切纖維的加入填補了連續纖維之間的孔隙，類似於鳥巢結構，從而使得樣品內部結構更加密實。從實施例1和實施例2製得的樣品的SEM圖可以看到，複合材料內部兩種纖維依靠矽凝膠緊密結合，複合材料內部的較大孔洞比較少，複合相均勻分布。通過對複合材料的力學性能測試，雙纖維複合材料的抗壓強度與單纖維複合材料的抗壓強度相比具有很大的提高；雙纖維複合材料的壓縮回彈曲線圈包含的面積比較少，雙纖維複合材料的壓縮曲線與回彈曲線非常接近，說明壓力卸載後殘餘在複合材料內部的能量比較少，而且也表明雙纖維複合材料具有優良的壓縮回彈性能。
[0049]本發明絕不限於以上實例，通過調整配方中各組分種類和比例，分散劑，粘結劑，調整工藝參數，都能獲得具有不同組成雙纖維複合材料；本領域技術人員根據本發明的揭示，對於本發明做出的改進和修改都應該在本發明的保護範圍之內。
[0050]本發明所列舉的各原料都能實現本發明，在此不一一進行舉例說明。
【權利要求】
1.一種雙纖維複合材料的製備方法，具有如下步驟: (1)按照原料的質量比含量進行配料:矽溶膠:聚丙烯醯胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻； (2)取(I)中矽溶膠質量比2%~10%的多晶莫來石短切纖維加入(I)中製備的溶液，然後攪拌均勻，球磨lh_3h ；(3)將尺寸為4X4X0.7cm3鋁矽纖維氈浸潰在(2)製備的漿料中，浸潰0.3h~Ih ;(4)將浸潰完成的鋁矽纖維氈取出，在烘箱內進行常壓乾燥，乾燥溫度為20°C~70°C； (5)乾燥完成後，將材料在不同溫度下進行燒結，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2V /min，高於200°C時，升溫速率5°C /min，燒結溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(1)的矽溶膠為採用離子交換法、單質矽水解法或溶膠法的方法製備矽溶膠中的任意一種的任意一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)的多晶莫來石短切纖維也是其他材質的短切纖維。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)的纖維氈是莫來石纖維氈、二氧化矽纖維中 的任意一種。
【文檔編號】C04B28/26GK103641432SQ201310652776
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】劉家臣, 田庚, 趙嵐, 王明超, 申偲伯 申請人:天津大學