實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置與流程

2023-10-04 06:22:19

本發明涉及真空乾燥過程水分的監測，尤其涉及一種實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置。

背景技術：

現有技術中，新鮮食品在常溫下貯藏極易發生色香味的變化和營養損失，如果長時間放置還會發生腐敗變質，乾燥是食品保藏的重要手段，也是一項重要的食品加工技術，通過乾燥技術，將食品中大部分的水分除去，達到降低水分活度、抑制微生物的生長和繁殖、延長食品儲藏期的目的，近年來隨著食品乾燥技術的發展，真空乾燥在食品乾燥中仍起著重要作用，特別是真空與其它乾燥方法或加熱技術相結合，賦予了真空乾燥技術新的內涵和生命力，真空乾燥的基本原理是水的飽和蒸氣壓與溫度緊密相關，在真空狀態下，水的沸點降低，即在真空和低溫下操作，可避免在高溫下營養成分活性物質等的破壞，同時也提高了乾燥速度，此外在真空系統中，單位體積內空氣的含量低於大氣中的含量，在這種相對缺氧的環境下進行食品乾燥可以減輕甚至避免食品中脂肪的氧化機會，色素褐變或其它氧化變質，熱敏性物質降解等，所以採用真空乾燥能獲得較好的食品質量；低場核磁共振是利用氫原子核在磁場中的自旋弛豫特性，通過弛豫時間的變化從微觀的角度解釋樣品中水分的分布變化和遷移情況，具有快速、準確、無損、無侵入等優點，近年來在食品科學領域得到廣泛的應用，目前，此技術已成功應用於肉類、穀物、胡蘿蔔等的乾燥過程中的水分存在形式及變化的檢測，但低場核磁共振技術在監測食品在真空乾燥過程中的變化時，真空乾燥過程和檢測過程彼此分開，這就導致無法實時在線監測真空乾燥過程中水分的變化。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種實現了樣品真空乾燥過程實時在線無損監測，更準確的監測樣品在真空乾燥過程中水分的變化的實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置。

本發明為實現上述目的所採用的技術方案是：一種實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法，包括以下步驟：

A、取樣放入真空樣品室中，設定真空乾燥控溫系統的溫度，開啟真空系統，樣品進行真空乾燥；

B、通過核磁共振檢測系統進行樣品在真空乾燥過程中核磁共振信號採集，獲得回波衰減曲線；

C、採用105℃烘乾恆重法對樣品在真空乾燥過程中的水分含量進行測定，將樣品的回波衰減曲線數據與對應的水分含量相關聯，利用化學計量學軟體進行擬合，建立水分含量預測模型，通過調用己經建立的水分含量預測模型，對待測樣品的回波衰減曲線進行分析，得到相應的水分含量，達到核磁共振成像分析儀對樣品在真空乾燥過程進行實時的在線無損檢測的目的。

所述步驟B中核磁共振檢測系統的射頻線圈中間填充在和譜儀上沒有核磁信號的聚四氟乙烯材質進行隔熱，以保證譜儀腔體內保持32℃不變。

所述真空樣品室由沒有核磁信號的耐壓力玻璃管組成，放於射頻線圈中，達到實時在線監測目的。

本發明為實現上述目的所採用的另一種技術方案是：一種用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置，包括核磁共振檢測系統、真空乾燥控溫系統、真空系統和真空樣品室。

所述核磁共振檢測系統包括工控機和磁體單元。

所述真空乾燥控溫系統主要由空氣壓縮機、空氣乾燥器、空氣冷卻器和空氣加熱補償器組成。

所述真空系統由真空泵和水分冷凝器組成。

本發明一種實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置，將低場核磁共振成像分析儀，控溫系統和真空乾燥系統裝置整合，使真空乾燥過程和監測過程在同一款設備之上，構建了實時控溫在線式無損監測，不僅實現了模擬食品真實加工過程，而且實現了實時在線無損監測真空乾燥過程水分的變化，該發明突破了真空乾燥過程與監測過程分離的技術瓶頸，實現真空乾燥過程與監測過程同時進行，更準確的監測樣品在真空乾燥過程水分中的變化，最大限度地發揮了核磁共振檢測技術的無損傷、非接觸式檢測的優點。

附圖說明

圖1是本發明一種用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置的整體結構示意圖。

圖2是本發明一種用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置的核磁共振檢測系統的結構示意圖。

圖3是本發明一種用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置的真空乾燥控溫系統的結構示意圖。

圖4是本發明一種用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置的真空系統的結構示意圖。

圖5為本發明實施例一中三文魚樣品低溫真空乾燥水分預測模型示意圖。

圖6為本發明實施例二中三文魚樣品高溫真空乾燥水分預測模型示意圖。

圖中：1、核磁共振檢測系統； 2、真空乾燥控溫系統； 3、真空系統；101、工控機；102、磁體單元；201、空氣冷卻器；202、、空氣壓縮機；301、真空泵；302、水分冷凝器。

具體實施方式

如圖1至圖4所示，實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法，包括以下步驟：A、取樣放入真空樣品室中，設定真空乾燥控溫系統的溫度，開啟真空系統，樣品進行真空乾燥；B、通過核磁共振檢測系統進行樣品在真空乾燥過程中核磁共振信號採集，獲得回波衰減曲線；C、採用105℃烘乾恆重法對樣品在真空乾燥過程中的水分含量進行測定，將樣品的回波衰減曲線數據與對應的水分含量相關聯，利用化學計量學軟體進行擬合，建立水分含量預測模型，通過調用己經建立的水分含量預測模型，對待測樣品的回波衰減曲線進行分析，得到相應的水分含量，達到核磁共振成像分析儀對樣品在真空乾燥過程進行實時的在線無損檢測的目的，核磁共振檢測系統射頻線圈中間填充在和譜儀上沒有核磁信號的聚四氟乙烯材質進行隔熱，以保證譜儀腔體內保持32℃不變，真空樣品室由沒有核磁信號的耐壓力玻璃管組成，放於射頻線圈中，達到實時在線監測目的，用於實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法的裝置，包括核磁共振檢測系統1、真空乾燥控溫系統2、真空系統3和真空樣品室，核磁共振檢測系統包括工控機101和磁體單元102，真空乾燥控溫系統主要由空氣壓縮機202、空氣乾燥器（圖中未標示）、空氣冷卻器201和空氣加熱補償器（圖中未標示）組成，其中，空氣乾燥器連接在空氣壓縮機後面，空氣加熱補償器在射頻線圈下面，真空系統由真空泵301和水分冷凝器302組成。

實施例一、如圖5所示，實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置，實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化的裝置包括核磁共振檢測系統、真空乾燥控溫系統、真空系統和真空樣品室，將三文魚樣品放入真空樣品室，設定真空乾燥控溫系統的溫度為-5℃，開啟真空系統，真空度為1000 Pa，樣品進行低溫真空乾燥，核磁共振檢測系統每隔60min進行樣品在真空乾燥過程中核磁共振信號採集，獲得回波衰減曲線，衰減曲線經過繁衍後得到水分的總峰面積，採用105℃烘乾恆重法對樣品在真空乾燥過程中的水分含量進行測定，將樣品的水分總峰面積數據與對應的水分含量相關聯，利用化學計量學軟體進行擬合，建立水分含量預測模型，預測模型的R2達到0.970，說明可以很好預測水分含量，通過調用己經建立的水分含量預測模型，對待測樣品的水分總峰面積數據進行分析，得到相應的水分含量。

實施例二、如圖6所示，實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化方法及裝置，實時在線無損監測真空乾燥過程中水分變化的裝置包括核磁共振檢測系統、真空乾燥控溫系統、真空系統和真空樣品室，將三文魚樣品放入真空樣品室，設定真空乾燥控溫系統的溫度為80℃，開啟真空系統，真空度為1000 Pa，樣品進行高溫真空乾燥，核磁共振檢測系統每隔30min進行樣品在真空乾燥過程中核磁共振信號採集，獲得回波衰減曲線，衰減曲線經過繁衍後得到水分的總峰面積，採用105℃烘乾恆重法對樣品在真空乾燥過程中的水分含量進行測定，將樣品的水分總峰面積數據與對應的水分含量相關聯，利用化學計量學軟體進行擬合，建立水分含量預測模型，預測模型的R2達到0.998，說明可以很好預測水分含量，通過調用己經建立的水分含量預測模型，對待測樣品的水分總峰面積數據進行分析，得到相應的水分含量。

本發明將低場核磁共振成像分析儀，控溫系統和真空乾燥系統裝置整合，使真空乾燥過程和監測過程在同一款設備之上，構建了實時控溫在線式無損監測，不僅實現了模擬食品真實加工過程，而且實現了實時在線無損監測真空乾燥過程水分的變化，該發明突破了真空乾燥過程與監測過程分離的技術瓶頸，實現真空乾燥過程與監測過程同時進行，更準確的監測樣品在真空乾燥過程水分中的變化，最大限度地發揮了核磁共振檢測技術的無損傷、非接觸式檢測的優點。