改進的煤焦油萘含量氣相色譜測定方法
2023-10-04 06:12:59
專利名稱：改進的煤焦油萘含量氣相色譜測定方法
技術領域：
本發明屬於煤焦油萘含量的測定方法，涉及一種改進的煤焦油萘含量氣相色譜測 定方法。
背景技術：
長期以來，鋼鐵廠一直採用國家標準YB/T5078-2001《煤焦油萘含量氣相色譜測定 方法》作為煤焦油萘含量的日常檢測方法。此方法通常是鋼鐵廠中焦油生產、加工過程中 使用最頻繁的檢驗項目，雖然準確度高但存在樣品(萃取三次)處理繁瑣，時間長(1小時)， 樣品處理過程中揮發的正十六烷嚴重汙染工作環境和損害職工身體健康等問題，分析時間 長，一個樣品進樣兩次需要40分鐘；特別是需要在短時間內分析大量樣品時，現有測定方 法無法滿足鋼鐵廠生產的需要。
發明內容
本發明的目的在於提供一種改進的煤焦油萘含量氣相色譜測定方法，其步驟簡 單，操作方便，能夠在短時間內進行大量樣品的分析，不會損害分析人員的身體健康。本發明的目的是這樣實現的一種改進的煤焦油萘含量氣相色譜測定方法，其步 驟如下
(1)選擇合適的溶劑萘較易溶於甲苯，所以溶劑選擇為甲苯；
(2)色譜柱的選擇選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體 酸洗紅色201=7%，色譜柱的長度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0. 7克，用氯仿溶解，加入 酸洗201紅色載體10克，不斷翻動，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻地塗漬在60 80目 的酸洗201紅色載體上；晾乾後，通過真空泵抽入內徑為4mm，長an的不鏽鋼色譜柱內，安 裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180°C下老化8小時以上，直至基線穩定，待用；
(3)儀器試驗條件如下柱溫120°C；氫焰220°C ；汽化220°C ；氫氣柱壓0. 06 Mpa ； 空氣壓力0. 20 Mpa ；靈敏度低檔；衰減1 ；
(4)依據上述儀器條件對粗苯進行大量定性、定量分析試驗，十六烷出峰時間5.5min, 萘出峰時間9. 5min ；
(5)定性方法和定量方法的選擇參照GB12209.2-90《城市燃氣中萘含量測定(氣相色 譜法)》進行用內標標準曲線法繪製標準曲線；步驟如下1)分別準確稱取精萘0. 15,0. 25， 0. 45，0. 55，0. 65 g，稱準至0. 0002g，放別放置於5個50ml小口試劑瓶中，準確加入分析 純一甲苯20ml和分析純一內標物十六烷溶液lOOul，並將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5 微升樣品進樣，每個標樣進樣三次；2)標準曲線的繪製，用數學回歸法建立線性回歸方程: Yi=HiliAi2i Xi=AliA2i ；m= YiXO. 077X1000 ；其中
Yi—第i個標準試樣中萘與正十六烷的質量比；
mn—配置第i個標準試樣中時萘的稱取量，單位g ；
m2i—配置第i個標準試樣中時正十六烷的加入量，單位g ；Ali-M i個標準試樣相應的萘的峰面積； A21-M i個標準試樣相應的正十六烷的峰面積； m-第i個標準試樣中萘的毫克數，單位mg ； 0. 077—標準試樣中加入正十六烷的克數，單位g ； G—樣品質量，單位mg; 用線性回歸法得到線性回歸方程為
權利要求
1. 一種改進的煤焦油萘含量氣相色譜測定方法，其步驟如下(1)選擇合適的溶劑萘較易溶於甲苯，所以溶劑選擇為甲苯；(2)色譜柱的選擇選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體 酸洗紅色201=7%，色譜柱的長度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0. 7克，用氯仿溶解，加入 酸洗201紅色載體10克，不斷翻動，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻地塗漬在60 80目 的酸洗201紅色載體上；晾乾後，通過真空泵抽入內徑為4mm，長an的不鏽鋼色譜柱內，安 裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180°C下老化8小時以上，直至基線穩定，待用；(3)儀器試驗條件如下柱溫120°C；氫焰220°C ；汽化220°C ；氫氣柱壓0. 06 Mpa ； 空氣壓力0. 20 Mpa ；靈敏度低檔；衰減1 ；(4)依據上述儀器條件對粗苯進行大量定性、定量分析試驗，十六烷出峰時間5.5min, 萘出峰時間9. 5min ；(5)定性方法和定量方法的選擇參照GB12209.2-90《城市燃氣中萘含量測定(氣相色 譜法)》進行用內標標準曲線法繪製標準曲線；步驟如下1)分別準確稱取精萘0. 15,0. 25， 0. 45，0. 55，0. 65 g，稱準至0. 0002g，放別放置於5個50ml小口試劑瓶中，準確加入分析 純一甲苯20ml和分析純一內標物十六烷溶液lOOul，並將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5 微升樣品進樣，每個標樣進樣三次；2)標準曲線的繪製，用數學回歸法建立線性回歸方程: Yi=HiliAi2i Xi=AliA2i ；m= YiXO. 077X1000 ；其中Yi—第i個標準試樣中萘與正十六烷的質量比；mn—配置第i個標準試樣中時萘的稱取量，單位g ；m2i—配置第i個標準試樣中時正十六烷的加入量，單位g ；Ali—第i個標準試樣相應的萘的峰面積；A21-M i個標準試樣相應的正十六烷的峰面積；m-第i個標準試樣中萘的毫克數，單位mg ；·0. 077—標準試樣中加入正十六烷的克數，單位g ；G—樣品質量，單位mg;用線性回歸法得到線性回歸方程為
全文摘要
本發明公開了一種快速測定煤焦油萘含量測定的方法，溶劑選擇為甲苯,選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體酸洗紅色201=7%，色譜柱的長度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0.7克，用氯仿溶解，加入酸洗201紅色載體，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻的塗漬在酸洗201紅色載體上。晾乾後，通過真空泵抽入不鏽鋼色譜柱內，安裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180℃下老化8小時以上，直至基線穩定，待用。儀器試驗條件柱溫120℃;氫焰220℃汽化220℃;氫氣壓力(柱壓)0.06MPa空氣壓力0.20MPa;靈敏度低檔;衰減1;定性方法和定量方法的選擇進行用內標標準曲線法繪製標準曲線;試樣的處理及結果計算。其步驟簡單，操作方便，能夠在短時間內進行大量樣品的分析。
文檔編號G01N30/60GK102128892SQ20101059970
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者於健, 馮曉春 申請人:寶鋼集團新疆八一鋼鐵有限公司