一種有機矽電子灌封材料的製作方法
2023-10-04 04:04:09 1
專利名稱：一種有機矽電子灌封材料的製作方法
技術領域：
本發明涉及電子產品的灌封技術領域，特指一種有機矽電子灌封材料。
背景技術：
電子灌封發展至今，己獲得了很大的進步，目前較通用的電子灌封材料主要由環氧樹脂或聚氨酯樹脂、固化劑、促進劑、增韌劑、填料、觸變劑等組成，但採用環氧樹脂作為原料封裝技術的發展面臨許多困難，如耐熱性問題、耐溼性問題、內應力問題等。比如，耐熱性差對LED封裝來說，是一個極其不利的因素，容易損壞元件，縮短使用壽命，同樣，耐溼性能低下，水氣進入元件內部，容易引起短路，燒壞元件。此外，因環氧樹脂材料只有在固化後才能具有一定的機械性能和其他使用性能，其主要是由於環氧樹脂中的環氧基團與固化劑之間的開環加成聚合反應或開環聚合反應而固化的，而有的固化劑中含有硫，容易對環境造成汙染，不利於環保。如此種種問題制約了電子灌封的發展，與蓬勃發展的電子行業極不相符，因此，需要一種高性能的封裝材料替代目前的環氧樹脂。這種新型的有機矽電子封裝材料能解決電子灌封材料中的幾大難題，如耐熱性、耐溼性、收縮性等問題，能產生更有效的封裝效果，延長使用壽命，特別是對於高功率LED的封裝材料，提供了一種解決方法，促使LED等電子領域產品的健康發展。
用乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷、聚甲基氫苯基矽氧烷、鉑金催化劑及抑制劑配成的組合物早有報導[CN1009938B]，但類似的組合物用於電子灌封上還未見報導；且上面的發明專利對於電子灌封來說還存在以下幾個缺點一、所用的抑制劑為有機矽改性的，沸點高，對存儲、操作時間非常有利，但所得到的需要在很高的溫度下(400℃以上)才能固化，根本不適合電子灌封；二、組合物中沒有任何補強材料，得到的固化產物機械性能很差，也不適合電子灌封。
針對以上現狀，本發明提供了一種有機矽組合物，用於電子灌封；除此之外，本發明還提供了一種乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷的製備方法。
發明內容
本發明的目的在於克服現有電子灌封材料的不足之處，提供一種有機矽電子灌封材料。
本發明有機矽電子灌封材料該材料系由乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷、乙烯基甲基矽樹脂、聚甲基氫苯基矽氧烷、催化劑和抑制劑混合而成，且其質量比例(以乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷為參照)為乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷100份乙烯基甲基矽樹脂 10～30份聚甲基氫苯基矽氧烷5～20份催化劑0.1～2份抑制劑0.05～2份。
具體而言，本發明中所採用的乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷的結構為 其中整數a、b、c、的取值範圍分別為a＝10～200，b＝5～100，c＝3～20，R為-CH3或-CH＝CH2。所述的甲基乙稀基苯基聚矽氧烷可由如下方法製作取甲基矽氧烷環體100質量份，苯基矽氧烷環體50～100質量份，乙烯基矽氧烷封端劑2～10質量份，KOH的矽醇鹽催化劑0.05～0.2質量份，在160～180℃下攪拌反應6～10個小時製得；且其中甲基矽氧烷環體的結構式為 式中整數α＝3～5苯基矽氧烷環體為 式中整數β＝3～5乙烯基矽氧烷封端劑的結構式為
式中整數θ＝0～10。
本發明中所採用的聚甲基氫苯基矽氧烷的結構為 其中整數m、n、p的取值範圍分別為m＝0～50，n＝5～30，p＝3～30。
所述乙烯基甲基矽樹脂的結構式為[(CH3)3SiO0.5]x[(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5]y(SiO2)z，其中(x+y)/z＝0.5～1。
所述催化劑為鉑金催化劑，即鉑的配合物，且催化劑中鉑的含量在1200～6000ppm之間。
所述抑制劑為炔醇，且炔醇中碳原子個數小於15。
本發明所述有機矽電子灌封材料，製作工藝和流程簡單，而且採用本發明所述之灌封材料，產品耐熱性、耐溼性、收縮性等性能均大大提高，能產生更有效的封裝效果，延長使用壽命，而且材料透光率可達99％，折射率可達1.49～1.53，非常適合用於LED等電子產品的封裝。
具體實施例方式下面實施例對本發明進一步說明。
實例1
取乾淨的500ml三口瓶，向其中加入八甲基環四矽氧烷100g，八苯基環四矽氧烷50g，結構式為(CH2＝CH)(CH3)2SiOSi(CH3)2(CH＝CH2)封端劑2g，矽氧烷醇鉀催化劑0.1g，在160～180℃下攪拌反應8個小時後，加(Me3SiO)2OHP＝O中和，一直到中性為止，然後真空下除掉低沸物；冷卻至室溫，過濾即可得到無色透明的乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷，黏度為1100mpa·S(25℃)。
取上述乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷100g，再取黏度100mpa·S(25℃)的聚甲基氫苯基矽氧烷10g，黏度為800mpa·S(25℃)乙烯基甲基矽樹脂20g，甲基乙烯基矽氧烷配位的鉑金催化劑0.2g，甲基戊炔醇0.15g，攪拌均勻，排泡，注入一塊2mm×13mm×13mm的模具內，在150℃下烘烤1小時，使之成型為矽膠片。
實例2取乾淨的500ml三口瓶，向其中加入八甲基環四矽氧烷100g，八苯基環四矽氧烷100g，結構式為(CH2＝CH)(CH3)2SiOSi(CH3)2OSi(CH3)2(CH＝CH2)封端劑2g，矽氧烷醇鉀催化劑0.1g，在160～180℃下攪拌反應8個小時後，加(Me3SiO)(OH)2P＝O中和，一直到中性為止，真空下除掉低沸物；冷卻至室溫，過濾即可得到無色透明的黏度為1300mpa·S(25℃)的乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷。
取上述乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷100g，再取黏度100mpa·S(25℃)的聚甲基氫苯基矽氧烷15g，黏度為600mpa·S(25℃)的乙烯基甲基矽樹脂30g，四氫呋喃配位的鉑金催化劑0.3g，甲基戊炔醇0.15g，攪拌均勻，排泡，注入2mmx13mmx13mm的模具內，在150℃下烘烤1小時，使之成型為矽膠片。
將本發明產品與現有技術中採用環氧樹脂等材料製作的產品(現有實例取環氧樹脂100g，胺類固化劑15g，排泡，注入2mm×13mm×13mm的模具內，在150℃下烘烤1小時，取出成型的模片，進行性能分析對比，利用分光光度計測出透光率，利用折光儀測出折射率；並做耐紫外、耐溼熱性以及拉伸測試，測試結果如下表
通過上述表格可知，採用本發明製作的封裝材料產品，不但透光率可達到現有的高水準，而且產品的折射率、伸長率、固化收縮率、耐紫外線、耐溼熱性等性能均大幅改善，有利於提高產品的封裝效果以及封裝的成功率，增長產品使用壽命。
權利要求
1.一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於該材料系由乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷、乙烯基甲基矽樹脂、聚甲基氫苯基矽氧烷、催化劑和抑制劑混合而成，且其質量比例(以乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷為參照)為乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷 100份乙烯基甲基矽樹脂10～30份聚甲基氫苯基矽氧烷 5～20份催化劑 0.1～2份抑制劑 0.05～2份。
2.根據權利要求1所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷的結構為 其中整數a、b、c、的取值範圍分別為a＝10～200，b＝5～100，c＝3～20，R為-CH3或-CH＝CH2。
3.根據權利要求1所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述聚甲基氫苯基矽氧烷的結構為 其中整數m、n、p的取值範圍分別為m＝0～50，n＝5～30，p＝3～30。
4.根據權利要求1所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述乙烯基甲基矽樹脂的結構式為[(CH3)3SiO0.5]x[(CH3)2(CH2＝CH)SiO0.5]y(SiO2)z，其中(x+y)/z＝0.5～1。
5.根據權利要求1所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述催化劑為鉑金催化劑，即鉑的配合物，且催化劑中鉑的含量在1200～6000ppm之間。
6.根據權利要求1所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述抑制劑為炔醇，且炔醇中碳原子個數小於15。
7.根據權利要求1或2所述的一種有機矽電子灌封材料，其特徵在於所述乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷的製作方法如下取甲基矽氧烷環體100質量份，苯基矽氧烷環體50～100質量份，乙烯基矽氧烷封端劑2～10質量份，矽氧烷醇鉀催化劑0.05～0.2質量份，在160-180℃下攪拌反應6-10個小時後，用矽基磷酸酯中和，一直到中性為止，然後脫出低沸，即得乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷；且其中甲基矽氧烷環體的結構式為 式中α＝3-5苯基矽氧烷環體為 式中β＝3-5乙烯基矽氧烷封端劑的結構式為 式中θ＝0-10。
全文摘要
本發明涉及電子產品的灌封技術領域，特指一種有機矽電子灌封材料。系由乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷、乙烯基甲基矽樹脂、聚甲基氫苯基矽氧烷、催化劑和抑制劑混合而成，且其質量比例(以乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷為參照)為乙烯基封端聚甲基苯基矽氧烷100份，乙烯基甲基矽樹脂10～30份，聚甲基氫苯基矽氧烷5～20份，催化劑0.1～2份，抑制劑0.05～2份。本發明所述有機矽電子灌封材料，製作工藝和流程簡單，而且採用本發明所述之灌封材料，產品耐熱性、耐溼性、收縮性等性能均大大提高，能產生更有效的封裝效果，延長使用壽命，而且材料透光率可達99％，折射率可達1.49～1.53，非常適合用於LED等電子產品的封裝。
文檔編號C08L83/05GK101016446SQ20071002700
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月15日 優先權日2007年2月15日
發明者蘇俊柳, 湯勝山, 李家忠 申請人:東莞市貝特利新材料有限公司