一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法
2023-10-04 04:19:19 1
專利名稱：一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法
技術領域：
本發明涉及一種MnZn鐵氧體的燒結方法，尤其涉及高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法。
背景技術：
MnZn鐵氧體可作為軟磁材料被廣泛用於電源變壓器、扼流圈等通訊設備和家用電器行業中。當用在100kHz到幾百kHz頻率範圍使用的電源變壓器磁心時，與其它鐵氧體材料和金屬軟磁材料相比，MnZn鐵氧體的功耗小，飽和磁通密度較大，所以MnZn鐵氧體是作為變壓器磁心的重要材料。
但是，隨著電子設備的小型化和電源高輸出功率化，和為了在高溫條件下也能正常使用，普通MnZn鐵氧體材料的飽和磁通密度(Bs)，特別是高溫Bs就顯得不夠；於是越來越多的人來研製和開發高飽和磁通密度(Bs)的MnZn鐵氧體。
中國專利申請(CN1294099A)公開了一種鐵氧體材料，它通過在材料中加入NiO來提高了MnZn鐵氧體的Bs，但是由於NiO的價格比較高，大大提高了MnZn鐵氧體材料的製造成本，從而降低了產品的市場競爭能力。
又如中國專利申請(CN1224224A)公開了一種鐵氧體材料，通過把Fe2O3、MnO、ZnO原料組成限定在一定範圍，通過把成形體在控制氧分壓的N2-O2混合氣體的氣氛下，在1300℃的燒結溫度下燒結5小時製備出了一種高Bs的MnZn鐵氧體，但是該專利申請並沒有公布燒結時的氧分壓的具體值，但是氧分壓對燒結高飽和磁通密度的MnZn鐵氧體起到關鍵作用，所以本領域的普通技術人員根據該專利申請所記載的內容無法得到高飽和磁通密度MnZn鐵氧體。
發明內容
本發明針對現有技術在製備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體所存在的問題，提供一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，經過該方法燒結後MnZn鐵氧體，其飽和磁通密度Bs得到較大幅度的提高。
本發明的目的是通過以下技術方案得以實施的；一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，該方法由以下步驟構成a、第一個升溫階段該階段在1小時到6小時的時間內將溫度從室溫升高到600℃～800℃，升溫階段在大氣氣氛中進行；b、第二個升溫階段，該階段在3小時到8小時的時間內將溫度從600℃～800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.001～2％；c、保溫階段，該階段將溫度維持在1100～1450℃，保溫時間為30分鐘到10小時，氧分壓維持在2～10％；d、降溫階段，該階段在6小時到20小時的時間內將溫度從1100～1450℃降到100℃，降溫過程維持平衡氧分壓。
作為優選，在步驟a中第一個升溫階段在1小時到6小時的時間內將溫度從室溫升高到800℃。
作為優選，在步驟b中第二個升溫階段在3小時到8小時的時間內將溫度從800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.005～1％。
作為優選，在步驟c中保溫階段將溫度維持在1150～1400℃，保溫時間為2小時到8小時。
作為優選，在步驟d中降溫階段在8小時到15小時的時間內將溫度從1150～1400℃降到100℃，降溫過程維持平衡氧分壓。
可應用本發明燒結方法的MnZn鐵氧體包括那些主要由Fe2O3、MnO、ZnO組成的鐵氧體。這些鐵氧體也可以含有另外一些成分，如NiO、Li2O、MgO和CuO，以改進其特性。它們還可以含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5及其它微量成分。
因此本發明與現有技術相比具有以下優點1、本發明的燒結方法由於在升溫、保溫和降溫的整個燒結過程中控制了溫度和氧分壓，能夠大大提高MnZn鐵氧體的飽和磁通密度。
2、應用本發明的燒結方法製備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體無需添加昂貴的輔助成分，而且燒結工藝簡單，大大降低了MnZn鐵氧體的成本。
具體實施例方式
以下為本發明的具體實施方式
，對本發明的技術特徵做進一步的說明，但是本發明並不限於這些實施例。
實施例1將由53mol％的Fe2O3，11mol％的ZnO，36mol％的MnO組成的原材料在砂磨機中混合1小時，然後在800℃下預燒2小時。在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.1wt％的CaCO3，0.03wt％的Nb2O5，0.03wt％的ZrO2，0.1wt％的SnO2。然後進行二次砂磨2小時，加入PVA後進行噴霧造粒，成型為Φ25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到600℃，升溫時間為4小時，升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從600℃升高到1300℃，升溫時間為6小時，升溫階段的氧分壓維持在0.5％；在1300℃下保溫5小時，氧分壓維持在6％；最後從1300℃降到100℃，降溫時間為10小時，降溫過程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果為423mT。
比較例1與實施例1相同，只是把從600℃升高到1300℃時的氧分壓改為3％。用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果只有412mT。
實施例2將由53.8mol％的Fe2O3，7mol％的ZnO，39.2mol％的MnO組成的原材料在砂磨機中混合1小時，然後在850℃下預燒2小時。在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.12wt％的CaCO3，0.02wt％的Nb2O5，0.04wt％的ZrO2。然後進行二次砂磨2小時，加入PVA後進行噴霧造粒，成型為Φ25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到800℃，升溫時間為5小時，升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從800℃升高到1320℃，升溫時間為5小時，升溫階段的氧分壓維持在0.1％；在1320℃下保溫3小時，氧分壓維持在8％；最後從1320℃降到100℃，降溫時間為11小時，降溫過程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果為452mT。
比較例2與實施例2相同，只是把從800℃升高到1320℃時的氧分壓改為4％。用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果只有435mT。
實施例3將由53.2mol％的Fe2O3，9mol％的ZnO，37.8mol％的MnO組成的原材料在砂磨機中混合1小時，然後在900℃下預燒2小時。在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.13wt％的CaCO3，0.015wt％的Nb2O5，0.05wt％的ZrO2。然後進行二次砂磨2小時，加入PVA後進行噴霧造粒，成型為Φ25的際準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到600℃，升溫時間為1小時，升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從600℃升高到1150℃，升溫時間為3小時，升溫階段的氧分壓維持在2％；在1150℃下保溫8小時，氧分壓維持在10％；最後從1150℃降到100℃，降溫時間為6小時，降溫過程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果為428mT。
比較例3與實施例1相同，只是把從600℃升高到1150℃時的氧分壓改為4％。用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果只有407mT。
實施例4將由52.7mol％的Fe2O3，13.2mol％的ZnO，34.1mol％的MnO組成的原材料在砂磨機中混合1小時，然後在850℃下預燒2小時。在上述預燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.08wt％的CaCO3，0.018wt％的Nb2O5，0.03wt％的ZrO2，0.012wt％的SnO2。然後進行二次砂磨2小時，加入PVA後進行噴霧造粒，成型為Φ25的標準環形磁心進行燒結。燒結過程中，第一個升溫階段，該階段從室溫升高到800℃，升溫時間為6小時，升溫在大氣氣氛中進行；第二個升溫階段，該階段從800℃升高到1450℃，升溫時間為8小時，升溫階段的氧分壓維持在0.001％；在1450℃下保溫30分鐘，氧分壓維持在2％；最後從1450℃降到100℃，降溫時間為20小時，降溫過程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果為438mT。
比較例4與實施例2相同，只是把從800℃升高到1450℃時的氧分壓改為3％。用SY-8258型B-H測試儀在50Hz、1194/m、100℃下測試樣品的Bs，結果只有418mT。
本發明中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，但並不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的範圍。
儘管對本發明已作出了詳細的說明並引證了一些具體實例，但是對本領域熟練技術人員來說，只要不離開本發明的精神和範圍可作各種變化或修正是顯然的。
權利要求
1.一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，該方法由以下步驟構成a、第一個升溫階段該階段在1小時到6小時的時間內將溫度從室溫升高到600℃～800℃，升溫階段在大氣氣氛中進行；b、第二個升溫階段，該階段在3小時到8小時的時間內將溫度從600℃～800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.001～2％；c、保溫階段，該階段將溫度維持在1100～1450℃，保溫時間為30分鐘到10小時，氧分壓維持在2～10％；d、降溫階段，該階段在6小時到20小時的時間內將溫度從1100～1450℃降到100℃，降溫過程維持平衡氧分壓。
2.根據權利要求1所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，其特徵在於步驟a中第一個升溫階段在1小時到6小時的時間內將溫度從室溫升高到800℃。
3.根據權利要求2所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，其特徵在於步驟b中第二個升溫階段在3小時到8小時的時間內將溫度從800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.005～1％。
4.根據權利要求1或2或3所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，其特徵在於步驟c中保溫階段將溫度維持在1150～1400℃，保溫時間為2小時到8小時。
5.根據權利要求4所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，其特徵在於步驟d中降溫階段在8小時到15小時的時間內將溫度從1150～1400℃降到100℃，降溫過程維持平衡氧分壓。
全文摘要
本發明提供了一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法；該方法由以下步驟構成a.第一個升溫階段b.第二個升溫階段，c.保溫階段，d.降溫階段構成；本發明的燒結方法由於在升溫、保溫和降溫的整個燒結過程中通過對溫度和氧分壓的控制，能夠大大提高MnZn鐵氧體的飽和磁通密度；應用本發明的燒結方法製備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體無需添加昂貴的輔助成分，而且燒結工藝簡單，大大降低了MnZn鐵氧體的成本。
文檔編號H01F1/12GK101090016SQ20061005194
公開日2007年12月19日 申請日期2006年6月14日 優先權日2006年6月14日
發明者顏衝, 呂東華, 包大新, 何時金 申請人:橫店集團東磁有限公司