一種簡單廉價的檢測汞離子的納米金比色法的製作方法
2023-12-11 22:46:12
專利名稱：一種簡單廉價的檢測汞離子的納米金比色法的製作方法
技術領域：
本發明屬於分析化學領域，具體涉及一種使用納米金作為信號元件，吡啶作為特異性識別元件的檢測水溶液中汞離子的化學比色法。
背景技術：
汞是一種對環境和人體有極大危害的物質。汞汙染主要來自電廠、氯鹼、塑料、電池、電子等工業排放的廢水。汞有3種價態，其中水體中汞主要以二價形式存在。目前汞的檢測主要依賴於分析儀器，如高效液相色譜、感應耦合等離子體質譜以及原子吸收光譜等。納米金顆粒是指粒徑在1 100納米之間的金顆粒。常以金顆粒分散在水中所形成的金溶膠進行應用，故又稱膠體金或金溶膠。近年來，納米金顆粒作為一種新型的材料，憑藉其獨特的物理化學特性，如高比表面積、高表面反應活性、強吸附性等，在材料科學、臨床醫學、生命科學等領域均獲得廣泛的應用。13納米直徑的金顆粒的吸光係數為 2. TXlO8M-1CnT1,比傳統的有機發色團大了 3個數量級。另外，分散在溶液中的納米金在互相聚集之後，顏色會從紅色變成藍色。因此，在比色分析法中，納米金是一種理想的顏色信號元件。
發明內容
本發明的目的是提供一種用於檢測汞離子的簡單廉價的比色分析法。此方法使用吡啶作為汞離子的特異性識別元件，納米金作為信號元件。本發明的目的可以通過以下措施達到一種簡單廉價的檢測汞離子的納米金比色法，包括如下步驟採用檸檬酸鈉還原法將氯金酸還原，製得酒紅色納米金溶液。將一定濃度的汞溶液加入到納米金溶液中。由於加入的汞濃度很低(小於lmmol L—1)，納米金顏色沒有發生變化。當繼續在納米金溶液中添加一定濃度的吡啶溶液後，一部分吡啶與汞離子生成配合物，剩餘的吡啶誘導納米金髮生聚集，導致溶液顏色發生變化。顏色的變化與汞離子的濃度有關，因此能夠用於檢測水體中的二價汞離子。
圖1為(a) 13nm納米金的透射電鏡圖；(b) 24nm納米金的透射電鏡圖；(c) 24nm納米金聚集後的投射電鏡圖；圖2為(a)納米金溶液；(b)含30 μ mol L—1吡啶的納米金溶液；(C)含30 μ mol Γ1吡啶和30 μ mol Γ1汞離子的納米金溶液的紫外可見光譜；圖 3 為分別含汞離子(a) 0 μ mol Γ1 ； (b) 0. 15 μ mol Γ1 ； (c) 0. 20 μ mol Γ1 ； (d) 0. 40 μ mol L-1 ； (e) 0. 60 μ mol L-1 ； (f) 1. 00 μ mol L-1 ； (g) 2. 00 μ mol L-1 ； (h) 2. 50 μ mol L-1 ； (i) 3. 50 μ mol L-1的24nm納米金溶液中加入30 μ mol L-1吡啶後的紫外可見光譜；圖4為汞離子的標準曲線。
具體實施例方式(1)納米金的製備納米金採用檸檬酸鈉還原氯金酸法製得(見圖1)。首先，所有玻璃儀器都需要使用王水浸泡以除去玻璃容器中殘留的還原性物質。準確稱取HAuCl4. 4H200. 0123g於250mL 三口燒瓶中，然後三口燒瓶中加入IOOmL水。劇烈攪拌，加熱沸騰回流。準確稱取2水合檸檬酸鈉0. 2849g於25mL容量瓶中。取一定量的檸檬酸鈉溶液，水浴加熱到50°C後快速加入燒瓶。15分鐘後溶液從無色到淺藍色再到紫色最後為酒紅色，繼續加熱10分鐘後停止加熱，繼續攪拌10分鐘後冷卻到室溫。納米金的大小與加入的檸檬酸鈉的量有關。(2)汞離子的檢測在納米金溶液中先分別加入一定濃度的汞離子溶液，然後再加入30 μ mol L-I吡啶溶液，10分鐘後檢測溶液的紫外可見光譜，得到不同濃度汞離子對應的紫外可見光譜 (見圖3)。然後使用吸光度比值作為縱坐標，汞離子濃度作為橫坐標，繪製汞離子的標準曲線(見圖4)。
權利要求
1.一種簡單廉價的檢測汞離子的納米金比色法，其特徵在於它使用納米金作為信號元件，並且使用吡啶作為汞離子的特異性識別元件。
2.根據權利要求1所述的這種簡單廉價的檢測汞離子的納米金比色法，其特徵在於其具體步驟為採用檸檬酸鈉還原氯金酸製得酒紅色納米金溶液，在納米金溶液中先分別加入一定濃度的汞離子溶液，然後再加入30 μ mol η吡啶溶液，10分鐘後檢測溶液的紫外可見光譜，得到不同濃度汞離子對應的紫外可見光譜，然後使用吸光度比值作為縱坐標，汞離子濃度為橫坐標，繪製汞離子的標準曲線。
全文摘要
本發明公開了一種能夠簡單廉價地檢測水溶液中汞離子的比色分析法。本發明利用了納米金具有高吸光係數的特點，因此將納米金作為信號元件，並利用吡啶能夠誘導納米金聚集，也能與汞離子形成絡合物的特性，因此將吡啶作為特異性識別元件。發展出的這種比色分析法具有操作簡單，廉價易得的特點。
文檔編號G01N21/78GK102183516SQ201110052259
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月4日 優先權日2011年3月4日
發明者劉會祥, 唐雪梅, 徐娟, 楊孝榮, 田丹碧 申請人:南京工業大學