一種從天麻中製備天麻苷元的方法
2023-12-12 04:08:22 1
專利名稱：一種從天麻中製備天麻苷元的方法
技術領域：
本發明涉及一種從天麻中製備天麻苷元的方法，尤其是涉及一種採用酶解法結合超臨界CO2萃取技術製備天麻苷元的方法。
背景技術：
天麻為蘭科植物天麻(Gastrodia elata Bi.)的乾燥塊莖。天麻具有平肝息風、 止痙之功效，用於治療頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風、癲癇抽搐、破傷風等症。近年來研究發現，天麻還具有保護神經細胞、抗驚厥、鎮靜催眠、鎮痛、增強免疫及抗炎、抗衰老作用。天麻的主要化學成分有天麻素、天麻苷元、香草醛、香草醇、倍半萜類、嘌呤類等。 天麻苷元，又名對羥基苯甲醇，無色或淺黃色針晶狀物質，是天麻素水解後的產物。分子式 C7H8O2 ；熔點112 115°C ；物理性質易溶於甲醇、乙醇和丙酮，可溶於氯仿、乙醚，微溶於水。藥理研究表明，天麻苷元的中樞抑制效應與天麻素相當，且毒性較小。專利「一種治療中樞神經系統疾病的天麻苷元透皮凝膠劑」(申請號=201010109013. 4)，該專利研究表明以天麻苷元為有效成分製成的透皮凝膠劑，具有良好的透皮特性，給藥後能迅速經皮膚吸收進入血液循環，發揮鎮靜催眠等藥理作用。另外，天麻苷元還具有較明顯的鎮痛作用，張怡平等通過藥理實驗研究表明不同劑量的天麻苷元能明顯抑制醋酸引起的小鼠扭體反應，且這種抑制作用具有劑量依賴性的特點。天麻苷元還可作為醫藥中間體進一步合成其他物質，如專利「製備比索洛爾及其鹽的改進方法」(申請號02141064. X)，該專利公開了一種以天麻苷元為原料合成製備富馬酸比索洛爾的方法。現有對天麻藥材有效成分的分離研究，主要停留在以天麻素為指標的天麻提取物的純化方面。對天麻苷元的提取分離涉及較少。
發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡單、效率高的天麻苷元的製備方法。本發明是通過以下技術方案實現的一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於包含以下步驟a.酶解將天麻藥材粉碎，加入pH4 5. 5的稀鹽酸浸漬，再加入複合酶保溫水解 3 8h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾；b.超臨界萃取將上述烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，收集天麻苷元萃取物；c.結晶將上述萃取物用甲醇加熱溶解結晶2 4次，即得產品。所述步驟a中複合酶是葡萄糖苷酶、果膠酶和纖維素酶的組合物，用量是藥材
量的2 5%。所述步驟a中複合酶的酶解步驟為將複合酶溶於pH4. 5 5. 5的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液中，再加入至物料中，攪拌充分，保溫在45 70°C條件下水解。
所述步驟b中的超臨界CO2萃取條件為萃取壓力18_30MPa，萃取溫度28_35°C， 萃取時間1. 5-3h，解析壓力6-lOMPa，溫度15_25°C，CO2流速為18_22L/h，夾帶劑可選丙酮、 甲醇、乙醇液，優選乙醇液，加入量為藥材量的10-20%。所述步驟c中的結晶步驟為萃取物用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇至小體積，放置結晶得產品。綜上所述，本發明存在 以下優點1)採用酶解法水解天麻素中的糖苷鍵，得到天麻苷元，反應條件溫和，經濟環保。2)採用超臨界CO2萃取，提取能耗少，萃取劑二氧化碳可反覆利用而且對環境無汙
^fe ο3)採用本方法提取方法簡單易行、效率高、樣品損失少，並可保護產物的穩定性。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取天麻藥材粉碎物1kg，加入5LpH4的稀鹽酸浸漬3h，取20g複合酶溶於pH4. 5的醋酸_醋酸鈉緩衝溶液，再將緩衝液加入至料液中攪拌均勻，保溫45°C水解8h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾，將烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，設定萃取條件為萃取壓力18MPa，萃取溫度28°C，解析壓力6MPa，解析溫度15°C，CO2流速為18L/h，待萃取罐條件穩定後，泵入丙酮作為夾帶劑，用量為100ml，萃取1.5h，在分離釜中收集天麻苷元萃取物，用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇至小體積，放置結晶2次得天麻苷元4. lg，含量
87.1%。實施例2 取天麻藥材粉碎物1kg，加入3LpH5. 5的稀鹽酸浸漬2h，取50g複合酶溶於pH5. 5 的醋酸_醋酸鈉緩衝溶液，再將緩衝液加入至料液中攪拌均勻，保溫70°C水解3h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾，將烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，設定萃取條件為萃取壓力30MPa，萃取溫度35°C，解析壓力lOMPa，解析溫度25°C，CO2流速為22L/h，待萃取罐條件穩定後，泵入甲醇作為夾帶劑，用量為150ml，萃取3h，在分離釜中收集天麻苷元萃取物，用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇至小體積，放置結晶4次得天麻苷元3. 8g，含量
88.4%。實施例3 取天麻藥材粉碎物5kg，加入20LpH5的稀鹽酸浸漬2h，取120g複合酶溶於pH5的醋酸_醋酸鈉緩衝溶液，再將緩衝液加入至料液中攪拌均勻，保溫60°C水解5h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾，將烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，設定萃取條件為萃取壓力20MPa，萃取溫度30°C，解析壓力8MPa，解析溫度22°C，CO2流速為20L/h，待萃取罐條件穩定後，泵入乙醇作為夾帶劑，用量為600ml，萃取2h，在分離釜中收集天麻苷元萃取物， 用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇至小體積，放置結晶3次得天麻苷元18. 5g，含量 82. 3%。實施例4
取天麻藥材粉碎物10kg，加入40LpH4的稀鹽酸浸漬3h，取300g複合酶溶於pH4. 5 的醋酸_醋酸鈉緩衝溶液，再將緩衝液加入至料液中攪拌均勻，保溫65°C水解6h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾，將烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，設定萃取條件為萃取壓力25MPa，萃取溫度32°C，解析壓力9MPa，解析溫度18°C，CO2流速為20L/h，待萃取罐條件穩定後，泵入丙酮作為夾帶劑，用量為1. 5L，萃取2. 5h，在分離釜中收集天麻苷元萃取物，用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇 至小體積，放置結晶4次得天麻苷元40. 7g，含量 87. 5%。
權利要求
1.一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於包含以下步驟a.酶解將天麻藥材粉碎，加入pH4 5.5的稀鹽酸浸漬，再加入複合酶保溫水解3 8h，水解結束後藥材在60°C條件下烘乾；b.超臨界萃取將上述烘乾物置於萃取釜中超臨界CO2萃取，收集天麻苷元萃取物；c.結晶將上述萃取物用甲醇加熱溶解結晶2 4次，即得產品。
2.如權利要求1所述的一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於所述步驟a中的複合酶是β 「葡萄糖苷酶、果膠酶和纖維素酶的組合物，用量是藥材量的2 5%。
3.如權利要求1所述的一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於所述步驟a中複合酶的酶解步驟為將複合酶溶於PH4. 5 5. 5的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液中，再加入至物料中，攪拌充分，保溫在45 70°C條件下水解。
4.如權利要求1所述的一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於所述步驟b中的超臨界CO2萃取條件為萃取壓力18-30MPa，萃取溫度28-35°C，萃取時間1. 5_3h，解析壓力6-lOMPa，溫度15-25°C，CO2流速為18_22L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、乙醇液，優選乙醇液，加入量為藥材量的10-20%。
5.如權利要求1所述的一種從天麻中製備天麻苷元的方法，其特徵在於所述步驟c中的結晶步驟為萃取物用甲醇加熱溶解，濾除不溶物，回收甲醇至小體積，放置結晶得產品。
全文摘要
本發明提供一種從天麻中製備天麻苷元的方法。方法步驟包括將天麻藥材粉碎，加入稀鹽酸浸漬，採用酶解法對其進行水解，水解後產物烘乾置於萃取釜中超臨界CO2萃取，收集萃取物，甲醇加熱溶解結晶2～4次即得天麻苷元。本發明具有操作簡單、能耗低等優點。
文檔編號B01D11/02GK102206682SQ20111007485
公開日2011年10月5日 申請日期2011年3月28日 優先權日2011年3月28日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司