一種同步輻射x射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法
2023-12-11 18:02:02 1
一種同步輻射x射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法
【專利摘要】本發明涉及材料結構研究與性能原位測試領域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法。該裝置有加載器、驅動器和固定支架三大部件，加載部件主要由高強鋁合金或鈦合金製成，包括底座、載荷驅動部分、載荷傳動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導軌部分；驅動器由數據採集卡和電機驅動器集成，該部分和加載器相互獨立；固定支架由高強鋁合金製成，下部有可拆卸式接口。該裝置基於X射線反射式光路原理設計，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，可有效應用於原位微結構與性能一體化測試，實現利用高能X射線原位觀察材料各相應力應變分配的動態過程，在微觀相尺寸分析測量材料力學性能機制。
【專利說明】一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料結構研究與性能原位測試領域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法。採用一種安裝在同步輻射X射線衍射儀中對各種固體材料進行原位動態力學性能和微觀應力應變分配測試及形變誘導相變觀察的裝置，根據材料X射線衍射特徵的變化來研究材料微觀尺度上應力/應變的不均勻分布，從而為在相尺度上研究材料各組成相的性能提供了可能性，打破傳統研究手段的極限性。
【背景技術】
[0002]材料的力學性能是指材料在不同的工作環境下，從開始受載荷作用至到失效的全過程中所呈現出來的力學響應，結構材料在服役條件過程中的安全性和可靠性很大程度取決於材料本身的力學性能。測試材料力學性能的方法很多，其中拉伸模式下的力學性能測試是一種最直接、最有效地、最真實地貼近材料實際應用的測試手段。
[0003]從材料的微觀變形機制去了解材料的力學性能，可進一步優化材料結構參數，對新材料的開發和工程應用具有重大意義。而實際工程應用的材料微觀組織極其複雜，常為多相材料且各相性能差別大，在形變過程中微觀尺度上的應力應變分配不均勻往往是導致其最終破壞的關鍵因素。但傳統研究手段僅限於對材料宏觀的整體應力應變層面的研究，難以探索其微觀機制。
[0004]X射線衍射，作為一種傳統的、精密的實驗檢測手段，可實現對材料微觀組織結構的精確檢測，可用於材料結構中的物相分析、織構分析、宏觀和微觀的應力應變測定等，能夠實現對材料微觀結構的精確研究。同時，由於其衍射特徵由材料相結構確定，所以可以被用來研究材料中各相的性能。
[0005]隨著材料服役環境對材料力學性能的要求越來越苛刻，需要在更微觀層面上檢測和理解材料的力學性能。因此，研究者對材料的研究不再局限於宏觀層面上，更多的是集中在微觀相尺度上，由此「原位」的概念逐漸顯露在研究者眼前。如何實現「原位」動態觀察分析，成了研究者追逐的熱點問題。
[0006]拉伸裝置與X射線衍射儀的原位對接，能夠實現X射線衍射原位拉伸實驗。然而由於X射線衍射儀樣品臺的空間局限性，常規的拉伸裝置無法與衍射儀對接。因此，從功能和尺寸的角度去優化拉伸裝置，極大縮小拉伸裝置的空間尺寸和重量，實現拉伸裝置與衍射儀的對接，這對在載荷作用下原位觀察分析材料微觀力學行為顯得十分必要。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法，解決現有技術中常規的拉伸裝置無法與衍射儀對接等問題。針對當前的高能同步輻射X射線衍射技術，提供一種小型拉伸裝置，一方面能夠通過測量材料的應力應變曲線來計算材料力學性能參數，同時可利用X射線照射樣品變形區，採集各相的衍射峰信息，原位觀察各相在拉伸過程中的應變應力分配，以及形變誘導相變的全程動態監測。結合所發明的小型拉伸裝置，提出一種基於同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法。
[0008]本發明的上述目的通過以下技術方案實現:
[0009]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，該裝置包括加載器、驅動器和固定支架，具體結構如下:
[0010]加載器包括底座、載荷驅動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導軌部分；載荷驅動部分包括固定在前側板上的直流伺服電機、三個同步皮帶齒輪:一個主動同步皮帶齒輪、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II，固定架為截面直角形的板狀結構，前側板設置於固定架的立面一側，前側板與固定架的立面連接，直流伺服電機的輸出端連接主動同步皮帶齒輪，三個同步皮帶齒輪間由傳動皮帶傳動連接，被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II所在齒輪軸上分別設有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺杆相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊連接的後樣品加載夾具，與固定架連接的前樣品固定夾具，拉伸樣品兩端放置在兩夾具:後樣品加載夾具、前樣品固定夾具上；位移滑塊設置於固定架的平面上，位移滑塊與固定架平面上的加載移動導軌滑動配合；前樣品固定夾具設置於固定架的立面另一側，前樣品固定夾具與後樣品加載夾具相對應；拉伸傳感器部分設有通過位移滑塊與後樣品加載夾具相連接的載荷傳感器；滑移導軌部分設有安裝於固定架上的加載移動導軌，與底座相連的位移補償導軌，固定架位於位移補償導軌上。
[0011]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，底座為包括設置於固定架底部的方形底座，方形底座用於支撐整個加載器，同時方形底座下部有可拆卸式接口，方形底座通過可拆卸式接口安裝在固定支架:臥式固定支架或立式固定支架上。
[0012]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，拉伸樣品兩端通過固定墊片壓實，並通過鎖緊螺絲鎖住。
[0013]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，加載器為高強鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨立。
[0014]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，由直流伺服電機驅動主動同步皮帶齒輪，帶動被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II發生轉動，聯動加載螺杆的旋轉，後樣品加載夾具連同位移滑塊在加載螺杆的帶動下，相對前樣品固定夾具做相反方向的位移運動，此時拉伸樣品逐漸被拉伸變形；位移滑塊被驅動時，沿著加載移動導軌移動，同時固定架會沿著位移補償導軌朝位移滑塊的相反方向移動，從而保證拉伸樣品的幾何中心位置始終處於X射線照射區域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0015]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，在原位同步輻射或實驗室X射線衍射下，該方法包括如下步驟:
[0016]I)根據樣品尺寸，通過計算機作業系統將後樣品加載夾具移動到與前樣品固定夾具之間存在一段距離，將拉伸樣品兩端固定在前樣品固定夾具和後樣品加載夾具兩端，並壓上固定墊片，用鎖緊螺絲鎖住，此時樣品的位置設為零點；
[0017]2)將裝載好的樣品和加載器通過臥式固定支架或立式固定支架與同步輻射或實驗室X射線衍射儀的測角頭連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉樣品臺中心一致，保證X射線從校直器或光管出來僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測角頭上的承重，驅動器固定在提供電源之處，用帶有信號放大功能的長數據線將驅動器與實驗室外的計算機連接，實行實驗室外對原位拉伸的操作控制；
[0018]3)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉，將樣品的2 Θ角調整到有特徵衍射峰出現的角度；然後根據樣品厚度調整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上並形成了布拉格衍射；否則，則需要上下調動z軸高度，調整樣品高度的零點位置；
[0019]4)然後通過計算機軟體控制直流伺服電機驅動同步皮帶輪轉動，帶動加載螺杆的旋轉，驅動位移滑塊運動，位移滑塊帶動後樣品加載夾具相對於前樣品固定夾具做反向移動，前樣品固定夾具位置不動，後樣品加載夾具對樣品施加載荷進行單向拉伸，與後樣品加載夾具相連接的載荷傳感器測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特徵變形量，在每個特徵變形量達到時，通過計算機軟體控制加載器停止繼續拉伸，使樣品處於保載狀態，此時利用X射線衍射對變形部位進行定量掃描，並記錄試驗材料衍射峰的強度和位置變化情況；
[0020]5)計算機根據驅動器中的載荷位移數據採集卡所採集的數據自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉化為應力應變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強度、斷裂強度、最大斷裂應變的力學性能參數，準確表徵材料的力學性能；
[0021]6)通過對形變過程中材料中各相衍射峰信息的統計處理，由衍射峰的強度計算相體積分數的變化曲線可分析得到材料在形變過程中的相變特徵，由衍射峰移動的位移來計算相的應力應變分配特徵，揭示材料力學性能機制。
[0022]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，該加載器的結構基於X射線反射式光路原理而設計，加載器在兩夾具:後樣品加載夾具、前樣品固定夾具上的拉伸樣品所位於的高度為X射線衍射儀旋轉樣平臺的零點位置，為保證光束能夠照射到樣品上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，產生衍射束，與拉伸樣品連接的後樣品加載夾具高出拉伸樣品的距離dl必須滿足以下條件:
[0023]dl ^ IlXtan Θ...................................................(I)
[0024]其中，dl代表樣品夾具最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角；
[0025]同樣地，同處於X射線入射束光路方向的除了後樣品加載夾具外，還有載荷傳感器；為保證載荷傳感器不阻礙入射束照射到樣品表面上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，載荷傳感器高出拉伸樣品表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0026]d2 ^ 12 X tan θ...................................................(2)
[0027]其中，d2代表傳感器最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表傳感器最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0028]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，滑移導軌部分的位移補償導軌分成四段，來支撐固定架的滑動；拉伸樣品在被加載拉伸時，它的中心位置向遠離前樣品固定夾具的方向移動，不再與衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合，此時固定架在位移補償導軌的作用下向著拉伸樣品中心位置遠離的相反方向移動，保證在測試過程中拉伸樣品的中心位置始終與衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合。
[0029]本發明的原位拉伸裝置與現有技術相比，具有以下優點和獨特之處:
[0030]本發明在結構上精密小巧，安裝簡便，較輕的重量處於衍射儀樣品臺的承重範圍內，可隨著樣品臺旋轉或傾轉，可實現對變形樣品進行X射線衍射應力測試；在操作上簡單方便，由計算機軟體控制，可遠離X射線輻射區進行實驗的操作，保證人身的安全問題；測試範圍較大，系統採取直流伺服電機驅動，最大加載載荷可達2000N，載荷精度1%，可拉伸變形金屬與非金屬材料；在測試上實驗的可靠性，穩定性和可控性較高，可避免人為的失誤而引起實驗結果出現波動的現象發生；測試結果精確可靠，準確表徵材料在形變過程中的動態演變，準確捕抓形變誘導相變的發生與結束。綜上所述，本發明對採用同步輻射X射線衍射技術進行原位應力應變測定、物相分析、織構分析及形變誘導相變的觀察等具有重要的方法指導和應用價值。
[0031]同時，本發明所述的裝置和使用方法不僅可以用在同步輻射衍射儀上，也可以用在實驗室普通X射線衍射儀上進行相關試驗。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的整體外觀結構示意圖；
[0033]圖2為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一驅動器的整體外觀結構示意圖；
[0034]圖3為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一立式固定支架的整體外觀結構示意圖；
[0035]圖4為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一臥式固定支架的整體外觀結構示意圖；
[0036]圖5為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的主視示意圖；
[0037]圖6為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的俯視示意圖；
[0038]圖7為Fe-13%Cr_4%Ni馬氏體不鏽鋼拉伸應力應變曲線；
[0039]圖8為加載器結構設計的X射線衍射的光路示意圖。
[0040]圖中:1、載荷傳感器；2、後樣品加載夾具；3、前樣品固定夾具；4、傳動皮帶；5、同步皮帶齒輪；51、主動同步皮帶齒輪；52、被動同步皮帶齒輪I ;53、被動同步皮帶齒輪II ；
6、位移滑塊；7、位移補償導軌；8、加載螺杆；9、加載移動導軌；10、直流伺服電機；11、固定架；12、前側板；13、驅動器；14、臥式固定支架；15、立式固定支架；16、方形底座；17、固定墊片；18、拉伸樣品；19、鎖緊螺絲；20、加載器；21、入射束；22、衍射束。
【具體實施方式】
[0041 ] 如圖1-圖8所示，本發明同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，包括加載器20、驅動器13和固定支架三大部件:
[0042]加載器20 (圖6)主要由高強鋁合金或鈦合金製成，包括底座、載荷驅動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導軌部分等。其中，底座為包括設置於固定架11底部的方形底座16，方形底座16用於支撐整個加載器20，同時方形底座16下部有可拆卸式接口，方形底座16通過可拆卸式接口安裝在固定支架(臥式固定支架14或立式固定支架15)上，以保證拉伸過程的平穩性；載荷驅動部分包括固定在前側板12上的直流伺服電機10、三個同步皮帶齒輪5 (—個主動同步皮帶齒輪51、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53)，固定架11為截面直角形的板狀結構，前側板12設置於固定架11的立面一側，前側板12與固定架11的立面連接，直流伺服電機10的輸出端連接主動同步皮帶齒輪51，三個同步皮帶齒輪5間由傳動皮帶4傳動連接，被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53所在齒輪軸上分別設有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺杆8相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊6連接的後樣品加載夾具2，與固定架11連接的前樣品固定夾具3，將拉伸樣品18兩端放置在兩夾具:後樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3上，拉伸樣品18兩端用固定墊片17壓實，用鎖緊螺絲19鎖住，可保證拉伸樣品18在變形過程中的均勻性和平穩性(圖5);位移滑塊6設置於固定架11的平面上，位移滑塊6與固定架11平面上的加載移動導軌9滑動配合；前樣品固定夾具3設置於固定架11的立面另一側，前樣品固定夾具3與後樣品加載夾具2相對應，前樣品固定夾具3用於固定樣品，後樣品加載夾具2用於給樣品加載；拉伸傳感器部分設有通過位移滑塊6與後樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器1，拉伸樣品18承擔的載荷數據依靠載荷傳感器I傳輸出去；滑移導軌部分設有安裝於固定架11上的加載移動導軌9，與底座相連的位移補償導軌7，固定架11位於位移補償導軌7上(圖1)。
[0043]由直流伺服電機10驅動主動同步皮帶齒輪51，帶動被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53發生轉動，聯動加載螺杆8的旋轉，後樣品加載夾具2連同位移滑塊6在加載螺杆8的帶動下，相對前樣品固定夾具3做相反方向的位移運動，此時拉伸樣品18逐漸被拉伸變形；位移滑塊6被驅動時，沿著加載移動導軌9移動，同時固定架11會沿著位移補償導軌7朝位移滑塊6的相反方向移動，從而保證拉伸樣品18的幾何中心位置始終處於X射線照射區域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0044]為減輕加載裝置的重量，該加載裝置(加載器20)主要由高強鋁合金或鈦合金製成。同時該加載裝置的結構基於X射線反射式光路原理而設計，見圖8，加載裝置在兩夾具(後樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3)上的拉伸樣品18所位於的高度為X射線衍射儀旋轉樣平臺的零點位置，為保證光束能夠照射到樣品上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，產生衍射束22，與拉伸樣品18連接的後樣品加載夾具2高出拉伸樣品18的距離dl必須滿足以下條件:
[0045]dl ^ IlXtan Θ...................................................(I)
[0046]其中，dl代表樣品夾具最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0047]同樣地，同處於X射線入射束21光路方向的除了後樣品加載夾具2外，還有載荷傳感器I。為保證載荷傳感器I不阻礙入射束21照射到樣品表面上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，載荷傳感器I高出拉伸樣品18表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0048]d2 ^ 12 X tan θ...................................................(I)
[0049]其中，d2代表樣品夾具最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表樣品夾具最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0050]所述的位移補償導軌7分成四段，來支撐固定架11的滑動。拉伸樣品18在被加載拉伸時，它的中心位置向遠離前樣品固定夾具3的方向移動，不再與X射線衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合，此時固定架11在位移補償導軌7的作用下向著拉伸樣品18中心位置遠離的相反方向移動，保證在測試過程中拉伸樣品18的中心位置始終與X射線衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合。
[0051]所述的驅動器13 (圖2)集裝了電機驅動器，以及通過數據線與載荷傳感器I連接的載荷位移數據採集卡，可通過計算機處理系統操作；載荷和位移信號採集及驅動控制可提供加載速率在內的一種模擬或數字量作為直流伺服電機的脈衝/方向閉環控制模式的反饋信號源，從而可實現載荷速度可控式的加載/卸載方式。
[0052]所述的固定支架有臥式固定支架14和立式固定支架15，可分別支持不同類型X射線衍射儀的樣品臺裝置。
[0053]本發明提供的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置進行原位測量的方法，在原位同步輻射或實驗室X射線衍射下，該方法包括步驟:
[0054]I)根據樣品尺寸，通過計算機作業系統將後樣品加載夾具2移動到與前樣品固定夾具3之間距離略等於試樣尺寸，將拉伸樣品18兩端固定在前樣品固定夾具3和後樣品加載夾具2兩端，並壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設為零點；
[0055]2)將裝載好的樣品和加載器20通過臥式固定支架14 (圖4)或立式固定支架15(圖3)與同步輻射或實驗室X射線衍射儀的旋轉樣平臺(測角頭)連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉樣品臺中心一致，保證X射線從校直器或光管出來僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測角頭上的承重，驅動器13固定在提供電源之處，用帶有信號放大功能的長數據線將驅動器13與實驗室外的計算機連接，實行實驗室外對原位拉伸的操作控制。
[0056]3)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉，將樣品的2 Θ角調整到有特徵衍射峰出現的角度；然後根據樣品厚度調整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上並形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調動z軸高度，調整樣品高度的零點位置。
[0057]4)然後通過計算機軟體控制直流伺服電機10驅動同步皮帶輪5轉動，帶動加載螺杆8的旋轉，驅動位移滑塊6運動，位移滑塊6帶動後樣品加載夾具2相對於前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，後樣品加載夾具2對樣品施加載荷進行單向拉伸，與後樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特徵變形量，在每個特徵變形量達到時，通過計算機軟體控制加載器停止繼續拉伸，使樣品處於保載狀態，此時利用X射線衍射對變形部位進行定量掃描，並記錄試驗材料衍射峰的強度和位置變化情況；
[0058]5)計算機根據驅動器13中的載荷位移數據採集卡所採集的數據自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉化為應力應變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強度、斷裂強度、最大斷裂應變的力學性能參數，準確表徵材料的力學性能。
[0059]6)通過對形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經統計處理，由衍射峰的強度計算相體積分數的變化曲線可分析得到材料在形變過程中的相變特徵，由衍射峰移動的位移來計算相的應力應變分配特徵，揭示材料力學性能機制。
[0060]實施例一:
[0061]本發明的拉伸裝置在HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀上，同步輻射X射線衍射原位拉伸的測量方法，應用於HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀，波長為
0.12396nm,同樣以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不鏽鋼作為實驗對象，該方法按如下步驟進行:
[0062]I)將樣品機加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件，樣品表面磨平再機械拋光，然後進行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應力層；
[0063]2)通過計算機作業系統將後樣品加載夾具2調整到與前樣品固定夾具3距離為45mm時,將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和後樣品加載夾具2兩端，並壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設為零點；
[0064]3)將裝載好的樣品和加載器20通過臥式固定支架14與同步輻射X射線衍射儀的旋轉樣平臺連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉樣品臺中心一致，驅動器13固定在提供電源之處，用長數據線將驅動器13與實驗室外的計算機連接，實行實驗室外對原位拉伸的操作控制。
[0065]4)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉，將樣品的2 Θ角調整到有特徵衍射峰出現的角度；然後根據樣品厚度調整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上並形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調動z軸高度，調整樣品高度的零點位置。
[0066]5)加載應力前，控制拉伸裝置隨著樣平臺繞衍射儀CHI軸傾轉，改變2 Θ，保證X射線對樣品進行2 Θ角在33?77°間，步長為0.005的初始定性掃描，採集馬氏體的{110}、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰強度和位置的初始狀態；
[0067]6)然後需要在控制軟體界面上設置應變速率和所需要加載的載荷值，在此針對馬氏體不鏽鋼的力學性能參數，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個載荷點作為加載值；參數設置完後，啟動拉伸裝置，此時直流伺服電機10驅動同步皮帶輪5轉動，帶動加載螺杆8的旋轉，驅動位移滑塊6運動，位移滑塊6帶動後樣品加載夾具2相對於前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，後樣品加載夾具2對樣品施加載荷進行單向拉伸，與後樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特徵變形量，在每個特徵變形量達到時，通過計算機軟體控制加載器停止繼續拉伸，使樣品處於保載狀態，此時利用X射線衍射對變形部位進行衍射2Θ角在33?77°的定性掃描，並記錄馬氏體的{ 110 }、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強度和位置變化情況；
[0068]7)計算機根據驅動器13中的載荷位移數據採集卡所採集的數據自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線(見圖7)，可轉化為應力應變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強度、斷裂強度、最大斷裂應變的力學性能參數，準確表徵材料的力學性能。
[0069]8)形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經統計處理，由衍射峰的強度計算相體積分數的變化曲線可準備把握形變誘導馬氏體相變的開始點和結束點，由衍射峰移動的位移來計算相的應力應變分配特徵，揭示材料力學性能機制。
[0070]實施例二:
[0071 ] 實驗室X射線衍射原位拉伸的測量方法，應用於日本理學D/max_2500PC型X射線衍射儀，選擇銅靶波長0.15418nm,以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不鏽鋼作為實驗對象，該方法按如下步驟進行:
[0072]I)將樣品機加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件，樣品表面磨平再機械拋光，然後進行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應力層；
[0073]2)啟動計算機作業系統，移動後樣品加載夾具2，調整它與前樣品固定夾具3間距尚為35mm時,將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和後樣品加載夾具2兩端，並壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設為零點；
[0074]3)將裝載好的樣品和加載器通過立式固定支架15與實驗室X射線衍射儀的旋轉樣平臺連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉樣品臺中心一致，保證X射線從光管出來僅照射在樣品表面上；
[0075]4)加載應力前利用X射線對樣品進行2 Θ角在40?100°間初始定量掃描，採集馬氏體的{110}、{200}、{211}和{220}，奧氏體的{111}、{200}、{220}、{311}和{222}衍射峰強度和位置的初始狀態；
[0076]5)然後需要在控制軟體界面上設置應變速率和所需要加載的載荷值，在此針對馬氏體不鏽鋼的力學性能參數，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個載荷點作為加載值；參數設置完後，啟動拉伸裝置，此時直流伺服電機10驅動同步皮帶輪5轉動，帶動加載螺杆8的旋轉，驅動位移滑塊6運動，位移滑塊6帶動後樣品加載夾具2相對於前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，後樣品加載夾具2對樣品施加載荷進行單向拉伸，與後樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特徵變形量；在每個特徵變形量達到時，通過計算機軟體控制加載器停止繼續拉伸，使樣品處於保載狀態，此時利用X射線衍射對變形部位進行衍射2 Θ角在40?100°的定量掃描，並記錄馬氏體的{ 110 }、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強度和位置變化情況；
[0077]6)計算機根據驅動器13中的載荷位移數據採集卡所採集的數據自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉化為應力應變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強度、斷裂強度、最大斷裂應變的力學性能參數，準確表徵材料的力學性能。
[0078]7)形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經統計處理，由衍射峰的強度計算相體積分數的變化曲線可準備把握形變誘導馬氏體相變的開始點和結束點，由衍射峰移動的位移來計算相的應力應變分配特徵，揭示材料力學性能機制。
[0079]實施例結果表明，本發明裝置基於X射線反射式光路原理設計，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，能夠與同步輻射X射線衍射儀和日本理學D/max-2500PC型X射線衍射儀及各類衍射儀兼容使用，可有效應用於原位微結構與性能一體化測試，實現在高能X射線的基礎上原位觀察材料各相應力應變分配的動態過程，從微觀相尺寸去分析測量材料力學性能機制。該裝置小巧簡單，加載穩定性好，可通過應力或應變控制加載，同時能實現拉伸移動的移位補償，應變應力曲線輸出等功能。
【權利要求】
1.一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特徵在於:該裝置包括加載器(20)、驅動器(13)和固定支架，具體結構如下: 加載器(20)包括底座、載荷驅動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導軌部分；載荷驅動部分包括固定在前側板(12)上的直流伺服電機(10)、三個同步皮帶齒輪(5):一個主動同步皮帶齒輪(51)、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪I (52)、被動同步皮帶齒輪II (53)，固定架(11)為截面直角形的板狀結構，前側板(12)設置於固定架(11)的立面一側，前側板(12)與固定架(11)的立面連接，直流伺服電機(10)的輸出端連接主動同步皮帶齒輪(51)，三個同步皮帶齒輪(5)間由傳動皮帶(4)傳動連接，被動同步皮帶齒輪I (52)、被動同步皮帶齒輪II (53)所在齒輪軸上分別設有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺杆(8)相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊(6)連接的後樣品加載夾具(2)，與固定架(11)連接的前樣品固定夾具(3)，拉伸樣品(18)兩端放置在兩夾具:後樣品加載夾具(2)、前樣品固定夾具(3)上；位移滑塊(6)設置於固定架(11)的平面上，位移滑塊(6)與固定架(11)平面上的加載移動導軌(9)滑動配合；前樣品固定夾具(3)設置於固定架(11)的立面另一側，前樣品固定夾具(3)與後樣品加載夾具(2)相對應；拉伸傳感器部分設有通過位移滑塊(6)與後樣品加載夾具(2)相連接的載荷傳感器(I);滑移導軌部分設有安裝於固定架(11)上的加載移動導軌(9)，與底座相連的位移補償導軌(7)，固定架(11)位於位移補償導軌(7)上。
2.按照權利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特徵在於:底座為包括設置於固定架(11)底部的方形底座(16),方形底座(16)用於支撐整個加載器(20),同時方形底座(16)下部有可拆卸式接口，方形底座(16)通過可拆卸式接口安裝在固定支架:臣卜式固定支架或立式固定支架上。
3.按照權利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特徵在於:拉伸樣品(18)兩端通過固定墊片(17)壓·實，並通過鎖緊螺絲(19)鎖住。
4.按照權利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特徵在於:加載器(20)為高強鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨立。
5.一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特徵在於:由直流伺服電機(10)驅動主動同步皮帶齒輪(51)，帶動被動同步皮帶齒輪I (52)、被動同步皮帶齒輪II(53)發生轉動，聯動加載螺杆(8)的旋轉，後樣品加載夾具(2)連同位移滑塊(6)在加載螺杆(8)的帶動下，相對前樣品固定夾具(3)做相反方向的位移運動，此時拉伸樣品(18)逐漸被拉伸變形；位移滑塊(6)被驅動時，沿著加載移動導軌(9)移動，同時固定架(11)會沿著位移補償導軌(7)朝位移滑塊(6)的相反方向移動，從而保證拉伸樣品(18)的幾何中心位置始終處於X射線照射區域的中心，保證原位觀察的有效性。
6.按照權利要求5所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特徵在於:在原位同步輻射或實驗室X射線衍射下，該方法包括如下步驟: 1)根據樣品尺寸，通過計算機作業系統將後樣品加載夾具(2)移動到與前樣品固定夾具(3)之間存在一段距離，將拉伸樣品(18)兩端固定在前樣品固定夾具(3)和後樣品加載夾具(2)兩端，並壓上固定墊片(17)，用鎖緊螺絲(19)鎖住，此時樣品的位置設為零點； 2)將裝載好的樣品和加載器(20)通過臥式固定支架(14)或立式固定支架(15)與同步輻射或實驗室X射線衍射儀的測角頭連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉樣品臺中心一致，保證X射線從校直器或光管出來僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測角頭上的承重，驅動器(13)固定在提供電源之處，用帶有信號放大功能的長數據線將驅動器(13)與實驗室外的計算機連接，實行實驗室外對原位拉伸的操作控制； 3)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉，將樣品的2Θ角調整到有特徵衍射峰出現的角度；然後根據樣品厚度調整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上並形成了布拉格衍射；否則，則需要上下調動z軸高度，調整樣品高度的零點位置； 4)然後通過計算機軟體控制直流伺服電機(10)驅動同步皮帶輪(5)轉動，帶動加載螺杆(8)的旋轉，驅動位移滑塊(6)運動，位移滑塊(6)帶動後樣品加載夾具(2)相對於前樣品固定夾具(3)做反向移動，前樣品固定夾具(3)位置不動，後樣品加載夾具(2)對樣品施加載荷進行單向拉伸，與後樣品加載夾具(2)相連接的載荷傳感器(I)測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特徵變形量，在每個特徵變形量達到時，通過計算機軟體控制加載器停止繼續拉伸，使樣品處於保載狀態，此時利用X射線衍射對變形部位進行定量掃描，並記錄試驗材料衍射峰的強度和位置變化情況； 5)計算機根據驅動器(13)中的載荷位移數據採集卡所採集的數據自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉化為應力應變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強度、斷裂強度、最大斷裂應變的力學性能參數，準確表徵材料的力學性能； 6)通過對形變過程中材料中各相衍射峰信息的統計處理，由衍射峰的強度計算相體積分數的變化曲線可分析得到材料在形變過程中的相變特徵，由衍射峰移動的位移來計算相的應力應變分配特徵，揭示材料力學性能機制。
7.按照權利要求6所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特徵在於:該加載器(20)的結構基於X射線反射式光路原理而設計，加載器(20)在兩夾具:後樣品加載夾具(2)、前樣品固定夾具(3)上的拉伸樣品(18)所位於的高度為X射線衍射儀旋轉樣平臺的零點位置，為保證光束能夠照射到樣品上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，產生衍射束(22)，與拉伸樣品(18)連接的後樣品加載夾具(2)高出拉伸樣品(18)的距離dl必須滿足以下條件: dl ^ IlXtan Θ...................................................(I) 其中，dl代表樣品夾具最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角； 同樣地，同處於X射線入射束(21)光路方向的除了後樣品加載夾具(2)外，還有載荷傳感器(I);為保證載荷傳感器(I)不阻礙入射束(21)照射到樣品表面上，並且滿足布拉格條件而發生衍射，載荷傳感器(I)高出拉伸樣品(18)表面的距離d2必須滿足以下條件: d2 ( 12 X tan θ...................................................(2) 其中，d2代表傳感器最高點距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表傳感器最高點距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發生布拉格衍射的X射線最小入射角。
8.按照權利要求5所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特徵在於:滑移導軌部分的位移補償導軌(7)分成四段，來支撐固定架(11)的滑動；拉伸樣品(18)在被加載拉伸時，它的中心位置向遠離前樣品固定夾具(3 )的方向移動，不再與衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合，此時固定架(11)在位移補償導軌(7)的作用下向著拉伸樣品(18)中心位置遠離的相反方向移動，保證在測試過程中拉伸樣品(18)的中心位置始終與衍射儀旋轉樣品臺的中心位置重合。·
【文檔編號】G01N3/08GK103528888SQ201310521610
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月28日 優先權日:2013年10月28日
【發明者】王培 , 張盛華, 鄧江寧, 李殿中, 李依依 申請人:中國科學院金屬研究所