一種利用化學氣相沉積法製備納米炭纖維塊體的方法與流程

2023-12-12 18:35:17

本發明涉及新型炭材料技術領域，具體涉及一種利用化學氣相沉積法製備納米炭纖維塊體的方法。

背景技術：

納米炭纖維（CNF）因其優異性能而受到廣泛關注。CNF的微觀結構取決於製備CNF所用的催化劑、碳源以及反應條件,同時使用不同的催化劑載體也會得到微觀結構各異的CNF,根據纖維中石墨層堆積方式的不同,可以將CNF 分為板狀CNF、魚骨狀CNF 及管狀CNF。然而,現有CNF 載體多為納米粉末,限制了其實際應用。在工業應用中,粉體CNF 會明顯增加固定床反應器的床層阻力。普遍認為,具有一定宏觀形狀的CNF 才能成為具有競爭力的載體,滿足要求的宏觀載體不應改變CNF 的物理性質和化學穩定性,同時應具備一定的機械強度以防止自身的斷裂,以及高比容以應對高轉速氣態反應,最重要的應具有優良的導熱性以適應強放熱反應。因此,製備CNF 塊體成為該領域研究的熱點和難點。

已有研究報導了CNF 塊體的製備方法,這種CNF 塊體是以宏觀體作為支撐,CNF在其表面生長並最終成形。這種CNF 塊體在一整塊載體上,或某種編織體上合成,所制CNF 塊體並不完全由CNF 構成,且CNF 的含量較低,嚴格上來講,並不是真正的純CNF 宏觀體。

技術實現要素：

本發明旨在針對上述問題，提出一種利用化學氣相沉積法製備納米炭纖維塊體的方法。

本發明的技術方案在於：

一種利用化學氣相沉積法製備納米炭纖維塊體的方法，包括以下步驟：

（1）製備Cu-Ni合金催化劑：

在硝酸鎳和硝酸銅的混合溶液中加入沉澱劑碳酸氫銨,在25℃ 下靜置8 h；

用去離子水洗滌至濾液澄清,將濾餅置於烘箱中乾燥,然後在400℃ 下煅燒4h可得到Cu-Ni 氧化物；

將Cu-Ni 氧化物在氫氣與氦氣的氛圍下500 ℃ 中還原20h,冷卻至室溫保存，形成Cu-Ni合金催化劑；

（2）製備CHF塊體：

將裝有60mg Cu-Ni合金催化劑的模具置於水平管式爐的恆溫區, 在氫氣與氦氣的氣氛中升溫至所需溫度,並保持1 h,將Cu-Ni合金催化劑進行二次還原；

還原結束後,將氣體切換為甲烷與氫氣混合氣體,進行CNF生長；

生長結束後, 將氣體切換為氦氣氣氛中冷卻至室溫。

所述水平管式爐的內徑為45mm。

所述烘箱的溫度為100℃。

所述CNF生長的生長時間為2h。

本發明的技術效果在於：

根據本發明提供的方法製成的CHF塊體以粗纖維為骨架，與細纖維相互交織，構成三維網狀結構，同時具有較大的長徑比，CHF塊體表面光滑，具有海綿狀彈性結構。

具體實施方式

一種利用化學氣相沉積法製備納米炭纖維塊體的方法，包括以下步驟：

（1）共沉澱法合成製備Cu-Ni合金催化劑：

在硝酸鎳和硝酸銅的混合溶液中加入沉澱劑碳酸氫銨,在25℃ 下靜置8 h；

用去離子水洗滌至濾液澄清,將濾餅置於烘箱中乾燥,然後在400℃ 下煅燒4h可得到Cu-Ni 氧化物；

將Cu-Ni 氧化物在氫氣與氦氣的氛圍下500 ℃ 中還原20h,冷卻至室溫保存，形成Cu-Ni合金催化劑；。

其中，水平管式爐的內徑為45mm，烘箱的溫度為100℃。

（2）製備CHF塊體：

將裝有60mg Cu-Ni合金催化劑的模具置於水平管式爐的恆溫區, 在氫氣與氦氣的氣氛中升溫至所需溫度,並保持1 h,將Cu-Ni合金催化劑進行二次還原；

還原結束後,將氣體切換為甲烷與氫氣混合氣體,進行CNF生長；

生長結束後, 將氣體切換為氦氣氣氛中冷卻至室溫。

其中，所述CNF生長的生長時間為2h。