大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置製造方法
2023-09-15 01:26:40 4
大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置，具有框架結構的一電離反應腔體，內部設有一電離通道、一輸出通道、一不鏽鋼的圓錐形放電針設於所述電離通道內，所述放電針除針尖和末端接高壓電部分外均塗有絕緣漆，所述電離通道內部還設有一個能引入具有一定溼度的空氣通過所述電離通道進入電離反應腔體的輔助氣體通道。本實用新型能夠在常溫常壓環境下穩定製備大量水自由基陽離子團簇。
【專利說明】大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及生物醫療、質譜分析、催化、合成和輻射化學、氣體放電物理等相關【技術領域】，具體涉及到一種大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置。
【背景技術】
[0002]水是生命之源，是人類賴以生存和發展不可缺少的重要資源之一。水自由基陽離子及團簇由水經過輻射(太陽紫外輻射、X射線輻射等)或簡單電離(電子、宇宙射線)產生，是中高層大氣離子的主要成分之一。水自由基陽離子團簇(H2O)n+反應活性非常強，極易與一系列非極性有機化合物分子發生反應，其產生的羥基自由基是引起人類衰老和許多疾病的重要因素，例如癌症、多發性硬化症、帕金森疾病、免疫系統疾病等。因此，大量水自由基陽離子團簇的製備和研究對於推動生物醫療、天體和大氣物理、水生態環境、催化、合成及輻射化學、質譜分析等學科領域的發展具有極其重要的意義。
[0003]然而，由於自由基非常活潑，壽命非常短，而且其存在依賴於特定的反應環境，因此給水自由基陽離子團簇的製備和研究帶來了極大的困難。目前，製備水自由基陽離子團簇一般是在溶液中進行，主要方法包括，電子輻射法、過氧化氫法等。氣相水自由基陽離子團簇通常利用超聲分子束和電子轟擊質譜法或者通過真空紫外光致電離進行製備和表徵，但這些方法一般都是在真空條件下進行，並且所需要的用到的裝置體積龐大、能耗高、製備有危害副產物、對環境條件依賴大等。因此，對於水自由基陽離子團簇的研究和應用有很大的局限性。
[0004]由上述可知，目前製備水自由基陽離子團簇的方法有諸多不足，實用新型ー種能在常溫常壓下可以快速穩定製備大量的水自由基陽離子團簇的方法，對於滿足現實需要具有重要的意義。
實用新型內容
[0005]有鑑於此，本實用新型所要解決的技術問題是:提供一種能夠在常溫常壓環境下穩定製備大量水自由基陽離子團簇的裝置。
[0006]為了達到上述目的，本實用新型採用如下技術方案來實現的:
[0007]本實用新型提供了一種大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置，其中，其具有框架結構的ー電離反應腔體，內部設有ー電離通道、一輸出通道、一不鏽鋼的圓錐形放電針設於所述電離通道內，所述放電針除針尖和接高壓電部分均塗有絕緣漆，所述電離通道內部還設有一個能引入具有一定溼度的空氣通過所述電離通道進入電離反應腔體的輔助氣體通道。
[0008]作為優選，所述電離反應腔體還內置一祥品引入通道、一個錐形對電極，所述輸出通道設於所述錐形對電極上，所述電離通道和樣品引入通道間的夾角為60?90°、電離通道和錐形對電極間的夾角為60?80°、樣品引入通道和錐形對電極間的夾角為60?80。。[0009]作為優選，還包括一能對錐形對電極的溫度進行調控環形加熱器，所述環形加熱器設於所述錐形對電極內的輸出通道外。
[0010]由上述技術方案可知，本實用新型的有益效果是:
[0011]相比現有技術，本實用新型放的放電針尖端與錐形對電極的開ロ處在同一水平線上，放電後所製備的離子通過輸出通道輸出，本實用新型中，電離通道內有一氣體接ロ，其特點是:當空氣溼度較低時，可以通過水吹氣泡法補充水蒸氣；當空氣溼度較高時，也可以不通任何氣體直接電離空氣中的水蒸氣，空氣溼度一般控制在60%為宜。本實用新型還提供一種能夠在常溫常壓下，快速穩定的製備大量的水自由基陽離子團簇，可以與通入的樣品進行分子離子反應。所述質譜分析方法中，輔助氣體為帶有水蒸氣的氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體。樣品引入通道引入的樣品，一般為氣體樣品或者是霧化的樣品。
[0012]採用以上設計，本實用新型在電離通道放電穩定的製備大量的水自由基陽離子團簇，在輸出通道輸出直接用於科學研究；也可以在電離通道製備大量水自由基的同時，在樣品引入通道通入其它化學物質進行分子離子反應，反應產物從輸出通道輸出。其設計巧妙，使用方便，應用範圍廣泛，可以對生物醫療、天體和大氣物理、水生態環境、催化、合成及輻射化學、質譜分析等諸多領域的發展有著極大地推動作用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1本實用新型在大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置的結構及工作原理示意圖。
[0014]圖2本實用新型在大氣壓環境下製備的水自由基陽離子團簇的ー級質譜掃描圖。
[0015]圖3本實用新型在大氣壓條件下製備的水自由基陽離子團簇與丙酮的反應得到的質譜圖。
[0016]圖4本實用新型在大氣壓條件下製備的水自由基陽離子團簇與氨氣的反應得到的質譜圖。
[0017]圖5本實用新型在大氣壓條件下製備的水自由基陽離子團簇與甲醇的反應得到的質譜圖。
[0018]圖6本實用新型在大氣壓條件下製備的水自由基陽離子團簇與こ醇的反應得到的質譜圖。
[0019]圖7本實用新型在大氣壓條件下製備的水自由基陽離子團簇與丙醇反應得到的質譜圖。
【具體實施方式】
[0020]為了使本領域技術人員能更進一歩了解本實用新型的特徵及技術內容，請參閱以下有關本實用新型的詳細說明與附圖。
[0021]本實用新型採用的技術方案是，一種大氣壓環境下能夠穩定製備大量水自由基陽離子團簇的方法及裝置，採用ー根不鏽鋼的圓錐形鋼針，通過對針尖施以高壓(3?6KV)，以常壓下一定溼度的空氣(大約60%)為試劑，通過高壓電暈放電產生水自由基陽離子團簇(H2O)n+,其裝置主要包括ー電離反應腔體，所述電離反應腔體內置一個電離通道，所述電離通道內設ー輔助氣體通道，所述輔助氣體通道內放一根放電針，所述放電針末端接有一高壓電源接ロ，所述電離通道在反應腔體內的空間角度可調節，所述電離反應腔體內置一樣品引入通道，所述樣品引入通道在反應腔體內的空間角度可調節，所述電離反應腔體內置ー錐形對電極，所述錐形對電極內設ー輸出通道，所述輸出通道外置一有環形加熱器，所述環形加熱器可對溫度進行控制，所述輸出通道能夠與質譜儀器的離子傳輸管耦合，所述反應腔體配置一水平距離調節卡，所述水平距離調節卡可對電離反應腔體與錐形對電極的水平距離進行調節。其主要特點是:放電針尖端與錐形對電極的開ロ處在同一水平線上，放電後所製備的離子通過輸出通道輸出。其電離通道內的放電針上有一高壓接ロ，電離通道與水平面間的夾角可以調節，電離通道與錐形對電極間的距離可以調節，輸出通道可以與質譜儀接ロ相連。輸出通道可以與反應腔體接ロ。
[0022]具體請參閱圖1及圖7所示，以下結合附圖詳細說明本實用新型在常溫常壓下製備大量水自由基陽離子團簇的裝置結構與工作原理。
[0023]圖1為本實用新型大氣壓條件下水自由基陽離子團簇製備裝置的基本構成和エ作原理。整個系統包括:1.電離通道，2.樣品引入通道，3.錐形對電極，4.輸出通道，5.輔助氣體通道，6.放電針，7.氣路管，8.樣品管道，9.反應腔體，10.環形電加熱裝置，11.水平水平距離調節卡。電離通道I插入反應腔體的長度和角度可以進行調節，樣品引入通道2插入反應腔體的長度和角度可以進行調節，錐形對電極固定在反應腔體的內部，輸出通道4連接到腔體外也可與質譜ロ連接，輔助氣體通道5為絕緣材料可與氣體管道耦合，放電針6除針尖和接高壓電部分均塗有絕緣漆，氣路管7為絕緣材料,樣品管道8為耐酸鹼腐蝕材料，反應腔體9為絕緣材料腔體。電離通道I和錐形對電極3間的夾角為60° <a<80°，電離通道I和樣品引入通道2間的夾角為60° < 0 <90°，樣品引入通道2和錐形對電極3間的夾角為60° < Y <80°，電離通道放電針尖端與錐形對電極尖端的最佳優化距離為22mm左右，環形電加熱器10可對輸出通道進行溫度的調節和控制，對於產生最大豐度的水自由基陽離子團簇的溫度優化值為140°C左右，電壓的優化值為3.5kV。
[0024]從輔助氣體通道通入溼度為40?60%的氣體後，對放電針加3.5kV的高電壓，放電針尖端產生電暈放電，空氣中的水蒸氣被電離成水的自由基陽離子和質子化的離子，通過實驗優化放電針的電壓(V = 3.5kV)，放電針與錐形對電極的水平距離(d = 22_)，和離子輸出通道的溫度(T = 140° 0C )可以得到豐度較大的自由基陽離子團簇。此時，也可以在樣品引入通道中通入霧化樣品，樣品分子與水自由基陽離子團簇發生分子離子反應，在反應腔體中得到反應產物，從輸出通道中輸出。
[0025]以下結合具體實例詳細說明本實用新型的應用，利用此裝置在常溫常壓下製備裝置製備大量的水自由基陽離子團簇，與不同化學特性的樣品分子(丙酮、氨氣、甲醇、こ醇、丙醇)進行分子離子反應，得到不同的反應產物。本實例應用中，將大氣壓條件下水自由基陽離子團簇的製備裝置的輸出通道與質譜儀器相連，可得到反應產物的譜圖信息，從而對反應產物進行定性和定量。
[0026]對放電針加上高電壓，調整放電針尖到錐形對電極的距離，從質譜圖中可以觀察至IJ，有大量的水自由基陽離子團簇m/z36和m/z54，如圖2所示。則說明大氣壓環境下水自由基陽離子團簇製備裝置能夠製備大量的水自由基陽離子團簇，並通過裝置的輸出通道。在水自由基陽離子團簇的研究應用中，可直接在輸出通道進行收集使用。
[0027]丙酮是ー種良好的溶劑、萃取劑，也是ー種重要的有機合成原料，在化工和エ業合成中廣泛的得到使用。在常溫下丙酮較穩定，不易被氧化，而當丙酮與水自由基陽離子團簇(H2O) 2+m/z36結合後，性質會變的活潑，易與其它物質製備相應的化學反應。如圖3，為丙酮與水自由基陽離子團簇生成反應產物m/z76。這在エ業合成和催化反應中有著重要意義。
[0028]氨氣是ー種重要的エ業原料，在化工領域廣泛的使用，氨氣的質子親和能較高，在被電離後只能將電荷或質子傳遞給質子親和能更高的樣品分子，因此，將氨氣作為電荷與能量傳遞的載體，具有一定的選擇性電離作用。如圖4，為氨氣與水自由基陽離子團簇反應主要產物m/z35。
[0029]甲醇是最簡單的飽和醇，也是重要的化學エ業基礎原料和清潔液體燃料，它廣泛用於有機合成、醫藥、農藥、塗料、染料、汽車和國防等エ業中。甲醇的質子親和能較低，因此，容易將所帶的電荷或質子傳遞給樣品分子，將甲醇作為電荷與能量的載體，能夠電離大部分的樣品分子。如圖5，為甲醇與水自由基陽離子團簇的反應產物為m/z50。
[0030]水自由基陽離子團簇化學性質非常活潑，能夠與極性、弱極性、甚至非極性的樣品分子發生反應，改變樣品分子的活性，因此在質譜分析中是ー種很好的離子選擇試劑；由於水自由基陽離子團簇非常高的化學活性，也是ー種良好的化學催化劑，在化學合成中有著潛在的應用價值；同時，水自由基陽離子及團簇是大氣放電層的重要產物，其產生的羥基自由基也是放射治療和水生態環境過程的重要研究對象。如圖6和圖7，分別為水自由基陽離子團簇m/z36與こ醇、丙醇反應得到的譜圖。
[0031]本實用新型的輸出通道可與質譜儀接ロ相連接。
[0032]步驟ー:將帶有水蒸氣的輔助氣體通道接通氣體，流速為300psi ；
[0033]步驟ニ:在放電針施以3?6kV高壓；
[0034]步驟三:從樣品引入通道通入樣品，流速為20?50 ii L/min ；
[0035]步驟四:啟動質譜儀掃描系統，獲取水自由基陽離子團簇與樣品反應後的譜圖。
[0036]水平距離調節卡上優選為設有刻度，可根據需要來調節。錐形對電極內的輸出通道外有ー環形加熱器，根據生成離子的穩定性大小，可對錐形對電極的溫度進行調控。電離室內設有一祥品引入管，通入樣品可以與製備的水自由基陽離子團簇反應或被電離製備ニ次離子。電離通道和樣品引入通道與錐形對電極間的距離可進行自由調節(5?30mm)。
[0037]本實用新型的裝置結構簡単，製造成本低，能夠滿足現行對水自由基陽離子及團簇的研究及應用需求。
[0038]但以上所述僅為本實用新型的較佳可行實施例，並非用以局限本實用新型的專利範圍，故凡運用本實用新型說明書及附圖內容所作的等效結構變化，均同理包含在本實用新型的範圍內。
【權利要求】
1.一種大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置，其特徵在幹，其具有框架結構的ー電離反應腔體，內部設有ー電離通道、一輸出通道、一不鏽鋼的圓錐形放電針設於所述電離通道內，所述放電針除針尖和末端接高壓電部分外均塗有絕緣漆，所述電離通道內部還設有一個能引入具有一定溼度的空氣通過所述電離通道進入電離反應腔體的輔助氣體通道。
2.如權利要求1所述的大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置，其特徵在幹，所述電離反應腔體還內置一祥品引入通道、一個錐形對電極，所述輸出通道設於所述錐形對電極上，所述電離通道和樣品引入通道間的夾角為60?90°、電離通道和錐形對電極間的夾角為60?80°、樣品引入通道和錐形對電極間的夾角為60?80°。
3.如權利要求2所述的大氣壓環境下製備水自由基陽離子團簇的裝置，其特徵在幹，還包括一能對錐形對電極的溫度進行調控環形加熱器，所述環形加熱器設於所述錐形對電極內的輸出通道外。
【文檔編號】B01J19/08GK203448088SQ201320252263
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年4月14日 優先權日:2013年4月14日
【發明者】歐陽永中, 洪鋒, 賈濱, 陳煥文 申請人:東華理工大學