一種鎳金釺料的分析方法
2023-09-13 02:04:20 1
專利名稱：一種鎳金釺料的分析方法
技術領域：
本發明涉及材料科學，特別提供了一種鎳金釺料的分析方法。
背景技術：
鎳金釺料是一種重要的焊接材料，因此，準確分析此類材料成分具有相當的必要性和重要性。此類材料不同於我們常見的首飾金材材料，沒有與之相對應的分析標準。現有技術中對金的分析大多採用火試金法，而且大部分元素的分析必須有金的標準物質來配合完成，另外還需要配置相應設備。由於金飾品的標準物質往往是成套的，價格昂貴，而且也並不很適合用於鎳金釺料。加上鎳金釺料不同於一般的金合金，其成分複雜，因此，人們期望一種投資少、分析簡便而且結果準確的分析方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種不使用金標準物質、設備投資少、操作簡便的鎳金釺料分析方法。
本發明提供了一種鎳金釺料的分析方法，其特徵在於首先用王水溶解鎳金釺料試樣，然後把基底金還原出來，其後再分析其它元素成分含量。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於在鎳金釺料試樣溶解後，向溶液中加入氫氟酸使其中的矽揮發掉，以便消除試樣中矽的幹擾，方便地對其他各種待測合金元素的分析。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述把基底金還原出來的過程是用亞硫酸鈉作還原劑使金從溶液中還原，並測得金的含量。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述除金以外其它元素成分的分析方法為電感耦合等離子原子發射光譜法(ICP-AES法)、原子吸收法。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述分析其它元素成分的電感耦合等離子原子發射光譜法(ICP-AES法)採用電感耦合等離子體發射光譜儀對處理後的樣品進行測試，測量各待測元素的譜線強度，根據譜線強度與元素含量的關係，進行擬合得到待測元素含量。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述鎳金釺料是BNi-Au和AuNi18。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au和AuNi18的王水各成分體積配比為1份硝酸∶1～4份鹽酸。所用的硝酸和鹽酸都選用濃度高的母液。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au的王水各成分體積配比優選為1份硝酸∶2～3份鹽酸；所述用於溶解AuNi18的王水各成分體積配比優選為1份硝酸∶1份鹽酸。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au和AuNi18的王水加入量分別為每0.1克AuNi18樣品對應的王水加入量為15～20ml；每0.1克BNi-Au樣品對應的王水加入量為15～20ml。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用亞硫酸鈉作還原劑使金從溶液中還原出來的過程中亞硫酸鈉的加入量為每克BNi-Au樣品溶解在對應含量王水中製成的溶液中加入亞硫酸鈉的量為1～5克；每克AuNi18樣品溶解在對應含量王水中製成的溶液中加入亞硫酸鈉的量為0.5～3克。
本發明所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於採用電感耦合等離子原子發射光譜法(ICP-AES法)分析鎳金釺料中除金以外的其它各元素成分時，需要配置各元素成分對應的一系列標準溶液，以便將其譜線測量值作為標準值，配置各元素成分的標準溶液時都選用鎳作為合金的基底。
本發明一種鎳金釺料的分析方法，相應的還有如下技術問題再次說明如下試樣的溶解本發明選用王水作為溶劑，下表表明了不同配比的王水溶解BNi-Au和AuNi18的具體情況表1
從上表可知，HCl與HNO3的比例為2∶1或者3∶1時，對BNi-Au的溶解速度較快；HCl與HNO3的比例為1∶1時，對AuNi18的溶解速度較快。
元素間的幹擾試驗分別配製不同元素的離子溶液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀在不同元素的分析譜線上進行掃描，結果如下表表2
由以上數據可知，上述各元素的譜線間無相互幹擾。
由於以上譜線都是此類元素最靈敏的分析線，相互之間有無幹擾。所以，我們選擇以上譜線作為元素的分析線。
基底對分析結果的影響我們認為，配置分析曲線時可以不用金打底，但必須用鎳打底。
相關實驗舉例如下配置3套分析元素的標準曲線，(為了避免介質影響，配置標準時，標準介質應與被測物質相同)對BNi-Au樣品進行分析，具體情況如下表3表3
通過商標可以看出，20％的金對測量結果幾乎沒有影響，但不用鎳打底，分析結果明顯偏高，因此，配置分析曲線時可以不用金打底，但必須用鎳打底。
本發明的優點是避免了使用金標準物質，適應性強、投資少、分析簡便、結果準確。
具體實施例方式一、設計要求BNi-Au(其中，各元素成分含量為質量百分比預估的範圍)Cr 5.0～8.0；B1.50～3.00；Fe1.0～3.0；Au16.0～25.0；Co≤0.50。
二、試驗材料主料BNi-Au、AuNi18；輔料鹽酸母液(密度為1.19mg/ml)；鹽酸1(1體積鹽酸母液+1體積水)鹽酸2(1體積鹽酸母液+4體積水)硝酸母液(密度為1.42mg/ml)；硝酸1(1體積硝酸母液+1體積水)；王水1(1體積鹽酸母液+1體積硝酸母液)；王水2(2體積鹽酸母液+1體積硝酸母液)；硼標準溶液1mg/ml(GSBG62003-90)；鉻標準溶液1mg/ml(GSBG62017-90)；
鐵標準溶液1mg/ml(GSBG62020-90)；鎳標準溶液1mg/ml(GSBG62022-90)；鈷標準溶液11mg/ml(GSBG62021-90)；鈷標準溶液20.1mg/ml(準確分取鈷標準溶液1共20ml於200ml容量瓶中，加入密度為1.42mg/ml的硝酸5ml，用水稀釋至刻度搖勻備用)；氫氟酸40％(質量百分比)；亞硫酸鈉固體(分析純)。
三、(一)設備JY70-PLUS電感耦合等離子體發射光譜儀(二)儀器工作條件高頻頻率40.68MHZ；發生器功率1000W載氣流量0.5L/min；載氣壓力0.3MPa；冷卻氣流量16L/min；護套氣流量0.2L/min；觀測高度15mm；溶液提升量1.5ml/min；分析方式單道B249.678nm；多道Cr267.716nm；Fe259.940nm；Co228.616nm；Ni231.604nm。
實施例1以BNi-Au為主要成分的鎳金釺料的金、鎳、鉻、鐵、硼、鈷元素成分分析分析曲線的建立稱取純鎳0.07g共5份分別放置於序號為1～5的5個石英兩用瓶中，用硝酸1(1體積硝酸母液+1體積水)10ml將其溶解。然後按下表4分別向各瓶內加入上述的硼標準溶液。然後分別加入鹽酸母液(密度為1.19mg/ml)10.0ml、7.5ml、7.2ml、6.9ml、6.6ml於五個瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待測。使用電感耦合等離子原子發射光譜儀，按照所用儀器的工作條件調整儀器，當儀器穩定後，測量各溶液中待測硼元素的譜線強度，用計算機進行一次線性擬合，即可得到待測標準溶液中硼元素含量的分析曲線。
鉻標準溶液、鐵標準溶液和鈷標準溶液1對應的分析曲線建立方法參照以上的硼標準溶液的分析曲線建立方法。
表4
試液的製備準確稱取試樣BNi-Au共1g(設此重量為G)於250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入王水(2份鹽酸與1份硝酸混合)20ml於電爐上低溫加熱至試樣完全溶解，去除矽向上述試液中滴加氫氟酸5滴，以去除溶液中的矽。其後的加熱過程會將矽以SiF4氣體的形式去除。
成分測量
1)Au的測量低溫蒸乾，然後再加入鹽酸1(1體積鹽酸母液+1體積水)15ml，低溫蒸乾，以便趕盡溶液中的硝酸和氫氟酸，然後將BNi-Au溶解在鹽酸2(1體積鹽酸母液+4體積水)中。
其後，在不斷攪拌的情況下，慢慢向上述溶液中加入固態無水亞硫酸鈉1～5克(優選2～3克)使金還原形成沉澱，加熱至溶液部分澄清透明後取下。用雙層慢速濾紙過濾，然後熱水洗滌沉澱數次，直至濾液呈中性。
將沉澱移入已恆重的瓷坩堝(重量為G1)中，置於高溫爐中，由低溫升至900℃，保溫30分鐘然後取出，放入乾燥器中冷卻後稱量重量為G2。
按下式計算Au的質量百分比含量Au％＝(G1-G2)/G式中G為試樣重；G1為坩堝重；G2為坩堝與沉澱總重。
2)其它合金元素成分的測量按照所用儀器的工作條件調整儀器，當儀器穩定後，測量各溶液中待測元素的譜線強度，利用譜線強度與元素含量的關係(參照根據標準溶液建立的分析曲線)，用計算機進行一次線性擬合，即可得到待測元素的含量。
分析結果計算按下式計算待測元素(M)的含量M(％)＝kI+b式中k表示校正曲線的斜率；b表示工作曲線的截距；I測得待測元素的信號強度。
實施例2以AuNi18為主要成分的鎳金釺料的成分分析分析曲線的建立參照實施例1進行；
稱取試樣AuNi18共0.5g於250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入王水1(1份鹽酸與1份硝酸混合)20ml於電爐上低溫加熱至試樣完全溶解，然後向其中滴加氫氟酸5滴。
低溫蒸乾，然後再加入鹽酸1(1+1)15ml，低溫蒸乾，趕緊溶液中的硝酸和氫氟酸，然後再加入鹽酸1(1+1)20ml，取下。在不斷攪拌的情況下，慢慢加入固態無水亞硫酸鈉1～3克(優選2克)使金還原形成沉澱，加熱至溶液部分澄清透明後取下。用雙層慢速濾紙過濾，然後熱水洗滌沉澱數次，直至濾液呈中性。
將沉澱移入已恆重的瓷坩堝(重量為G1)中，置於高溫爐中，由低溫升至900℃，保溫30分鐘然後取出，放入乾燥器中冷卻後稱量重量為G2。
按下式計算Au的含量Au％＝(G1-G2)/G式中G為試樣重；G1為坩堝重；G2為坩堝與沉澱總重。
其它合金元素成分的測量按照所用儀器的工作條件調整儀器，當儀器穩定後，測量各溶液中待測元素的譜線強度，利用譜線強度與元素含量的關係(參照根據標準溶液建立的分析曲線)，用計算機進行一次線性擬合，即可得到待測元素的含量。
分析結果計算按下式計算待測元素(M)的含量M(％)＝kI+b式中k表示校正曲線的斜率；b表示工作曲線的截距；I測得待測元素的信號強度。
權利要求
1.一種鎳金釺料的分析方法，其特徵在於首先用王水溶解鎳金釺料試樣，然後把基底金還原出來，其後再分析其它元素成分含量。
2.按照權利要求1所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於在鎳金釺料試樣溶解後，向溶液中加入氫氟酸使其中的矽揮發掉。以便消除試樣中矽的幹擾，方便地進行其後的待測各種合金元素的測量。
3.按照權利要求1或2所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述把基底金還原出來的過程是用亞硫酸鈉作還原劑使金從溶液中還原，並測得金的含量。
4.按照權利要求1所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述除金以外其它元素成分的分析方法為電感耦合等離子原子發射光譜法(ICP-AES法)採用電感耦合等離子體發射光譜儀對處理後的樣品進行測試，測量各待測元素的譜線強度，根據譜線強度與元素含量的關係，進行擬合得到待測元素含量。
5.按照權利要求1所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述鎳金釺料是BNi-Au和AuNi18。
6.按照權利要求5所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au和AuNi18的王水各成分體積配比為1份硝酸1～4份鹽酸。
7.按照權利要求6所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au的王水各成分體積配比為1份硝酸2～3份鹽酸；所述用於溶解AuNi18的王水各成分體積配比為1份硝酸1份鹽酸。
8.按照權利要求7所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用於溶解BNi-Au和AuNi18的王水加入量分別為每0.1克AuNi18樣品對應的王水加入量為15～20ml；每0.1克BNi-Au樣品對應的王水加入量為15～20ml。
9.按照權利要求3所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於所述用亞硫酸鈉作還原劑使金從溶液中還原出來的過程中亞硫酸鈉的加入量為每克BNi-Au樣品溶解在對應含量王水中製成的溶液中加入亞硫酸鈉的量為1～5克；每克AuNi18樣品溶解在對應含量王水中製成的溶液中加入亞硫酸鈉的量為0.5～3克。
10.按照權利要求1～9其中之一所述鎳金釺料的分析方法，其特徵在於採用電感耦合等離子原子發射光譜法(ICP-AES法)分析鎳金釺料中除金以外的其它各元素成分時，需要配置各元素成分對應的一系列標準溶液，以便將其譜線測量值作為標準值，配置各元素成分的標準溶液時都選用鎳作為合金的基底。
全文摘要
一種鎳金釺料的分析方法，其特徵在於首先用王水溶解鎳金釺料試樣，然後把基底金還原出來，其後再分析其它元素成分含量。本發明的優點是避免了使用金標準物質，適應性強、投資少、分析簡便、結果準確。
文檔編號B23K31/12GK1899749SQ20051004689
公開日2007年1月24日 申請日期2005年7月19日 優先權日2005年7月19日
發明者詹秀嫣, 閆秀芬, 邢麗 申請人:瀋陽黎明航空發動機(集團)有限責任公司