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光導纖維預成型材的處理方法

2023-09-13 01:52:45

專利名稱:光導纖維預成型材的處理方法
本發明涉及光導纖維用的多孔炱質預成型材脫水和透明玻璃化的處理方法,更具體地說,是一種涉及處理該預成型材,以便獲得不存在氫造成的損耗增加的光導纖維的方法。
一般耒說,由石英製成光導纖維多孔炱質預成型材是用VAD法(氣相軸向沉積法)和OVPO法(外層氣相氧化法)形成的。然後,該多孔炱質預成型材經脫水和透明玻璃化處理而成為光導纖維的透明預成型材。
多孔炱質預成型材脫水和透明玻璃化處理的手段在美國專利第3,933,454號的發明(以下稱為已有技術2)已經公開,在上述專利之前發明的手段則在美國專利第3,459,522號的發明(以下稱為已有技術1)已經公開。
在已有技術2中作為處理對象之多孔炱質預成型材是通過火焰加水分解反應產生的玻璃炱聚集而成的。並將這樣的多孔炱質預成型材在含氯氣的氣氛中同時進行脫水和透明玻璃化處理。
在用已有技術2處理預成型材而獲得光導纖維的場合,其傳送特性在650到1100毫微米(nm)波段中為10分貝/千米(dB/km)左右,但是在950毫微米波長呈現一個吸收峰。
另一方面,已有技術1中是用火焰加水分解反應以外的手段生產多孔炱質預成型材,該多孔炱質預成型材的脫水是在含氯氣氛中進行,而脫水後的預成型材則是在非含氯氣氛中進行透明玻璃化處理的。所以它的特徵就是所謂的「二工序處理」法。
在已有技術1中,預成型材進行脫水和透明玻璃化處理分二個工序進行的理由之一是基於經濟上的考慮。其他理由則是基於,預成型材較長時間曝露於含氯氣氛中會有大量氯氣停滯於預成型材之中,這就有可能造成在該玻璃中產生裂紋。
然而,已有技術1處理的玻璃其傳送特性比已有技術2處理的耒得差。
而且,在有關已有技術1中曾說明已有技術2由於下述理由,不適用於通過火焰加水分解反應得到的多孔炱質預成型材的脫水。
即在已有技術1中所採用的含氯氣氛中的大量氯氣會使多孔炱質預成型材在下一步處理中產生氣孔,而且市售純度的氯氣中含有的汙染物會被超過容許限度導入該玻璃之中。
另外,在已有技術1中,多孔炱質預成型材於氯氣處理室內脫水之後,當已脫水的預成型材從氯氣室移入透明玻璃化用的凝固室時,溼氣可能會再次侵入到預成型材之中。
此外,預成型材如果能同時進行脫水和透明玻璃化處理,則與已有技術1中二工序法比較可提高經濟效果。
這些背景就是已有技術2對脫水和透明玻璃化處理這二個工序同時進行的動機。
眾所周知,如果氫(H2)擴散和陷入光導纖維之中,它的傳送特性會以老化的方式變壞,但是與糾正對策有關的技術過程已在「日經電子」中(1984年12月3日在日本出版)題為「已解決的光導纖維中氫造成的損耗增加問題1、2,光導纖維的損耗增加問題」詳細公開了,而至今作為氫造成的損耗增加峰而已經注意到的是有Si OH和Ge OH的1.39微米和1.41微米波長的吸收峰,氫分子在1.24微米波長的吸收峰,除此以外的關於氫適成的損耗增加峰的重要研究報告尚未見到。
但是,本發明的發明人關於光導纖維傳送特性的研究中已經發現了尚未揭示過的一個重要的損耗增加峰,即除了上述以外的一個在波長1.52微米的吸收峰。
這個1.52微米的吸收峰被認為是由Si-H振動吸收造成的。
按照本發明人們的見識,發現上述吸收峰的行為特徵是在製造光導纖維纜的工序中該光導纖維經受了80°至100℃的溫度時,這個峰就容易發生,而且此峰一旦呈現之後就具有緩慢減小的趨勢。
圖3顯示了在波長1.52微米處實際產生了吸收損耗增加的光導纖維的損耗譜。
從圖3可見,本吸收峰呈現的特徵是該吸收峰在1.55微米波段出現,而1.39和1.24微米波段處的損耗也同時增加,因而可以理解的是,傳送特性在1.2和1.6微米處將發生惡化。
這種吸收峰在傳送特性在波長1.2到1.6微米處會變成5分貝/千米以下的光導纖維中,是能夠識別的問題,所以不能象已有技術2那樣在傳送特性和波長範圍內發現,而且其傳送特性也比已有技術2還差的已有技術1中是完全無法預測的事項。
因此,本發明的一個目的就是考慮了上述的缺點和問題,提供一種處理光導纖維預成型材的方法,從而可以得到一種光導纖維,它不會產生在波長1.52微米處出現的氫損耗增加峰。
本發明提供了一種對光導纖維預成型材進行處理的方法,使富二氧化矽炱質多孔預成型材脫水和透明玻璃化,而得到具有在1.2到1.6微米波長處有5分貝/千米或更小傳送特性的光導纖維預成型材,在本處理方法中先對預成型材進行脫水,然後再進行對該預成型材的透明玻璃化,以使這二個工序分開進行。所說的脫水工序包括通過氦He、氧O2以及脫水氣體而形成脫水氣氛;將處理溫度設定在多孔炱質預成型材的實質上脫水反應開始溫度以上,但低於獨立閉孔形成溫度;使該多孔炱質預成型材通過上述脫水氣氛的處理溫度區域。所說的透明玻璃化工序包括形成氦He、氧O2或者僅僅是氦He的透明玻璃化氣氛;設定處理溫度到最低透明玻璃化溫度以上,使脫水工序之後的預成型材通過上述玻璃化氣氛中的處理溫度區域。
在本發明的方法中,由於分開進行脫水和透明玻璃化工序,當由VAD法或OVPO法製取的多孔炱質預成型材在預定的氣氛中分別地進行脫水和透明玻璃化處理時,預成型材在透明玻璃化之後殘留的氯氣量變得非常微小,從這樣的預成型材便可以製得具有良好傳送特性的光導纖維。
更詳細地說,在對多孔炱質預成型材於同一個工序中同時進行脫水和透明玻璃化處理的方法中,預成型材的透明玻璃化是在含氯氣氛中進行的。因此,在已經透明玻璃化的預成型材中殘留氯增加引起玻璃結構中的缺陷,又由於固著氫的機制而引起由氫造成的損耗增加。但是,本發明是將這二工序分開進行的,所以不存在這個問題。
在本發明的脫水工序中,氣氛是由氦He、和氧O2以及脫水氣體(氯氣,氯化亞硫醯,氟矽烷,等)形成,而處理溫度則設定於實質上脫水反應開始溫度以上並且低於獨立閉孔形成溫度。
脫水處理溫度設定於實質上脫水反應開始溫度以上並低於獨立閉孔形成溫度的理由如下即脫水處理溫度的下限設於實質上脫水反應開始溫度以上的理由是,當該處理溫度低於脫水處理溫度下限時,有效的脫水顯然不能進行。而脫水處理溫度上限設定於低於獨立閉孔形成溫度的理由是,當該處理溫度高於這個溫度時,多孔炱質預成型材的燒結會過頭,從而產生該預成型材的獨立閉孔,使得氯氣封入氣孔而引起由氫造成的損耗增加的問題。
本發明對預成型材進行透明玻璃化的工序是用氦He、氧O2或單是氦He形成氣氛以及將處理溫度設定於最低透明玻璃化溫度以上。
由於該氣氛不含氯氣,所以在預成型材透明玻璃化的場合,玻璃不會生成缺陷。又由於處理溫度是透明玻璃化溫度以上,玻璃組分的均勻性得到提高,從而使光導纖維的傳送特性得到改善。
這樣,從按照本發明的方法處理的預成型材可以得到具有良好傳送特性的光導纖維,而且由於預成型材處理條件很合適,所獲得的光導纖維不會產生1.52微米波長處出現氫造成的損耗增加峰。這一點正可從下列實施例的詳細描述中看到。
從下列參照附圖進行的公開說明,以及由權利要求
書所指出的本發明的新穎性,將可以看出上述以及其它有關本發明的目的和特點。
圖1是表示光導纖維預成型材處理方法和按照本發明方法所使用裝置的示意圖;
圖2是表示本發明方法中使用氯作為脫水氣體的適用處理溫度範圍示意圖;
圖3是表示1.55微米波段損耗譜示意圖;以及圖4是表示本發明方法中使用SiF4作為脫水氣體的適用處理溫度範圍示意圖。
以下參照附圖耒對本發明處理光導纖維預成型材方法的實施例進行詳細描述。
圖1表示了使用於本發明方法的裝置。圖1中參考數字[1]指出了一臺電爐,數字[2]指出了電爐[1]的馬弗管,而數字[3]指出了爐[1]的碳加熱器。
馬弗管[2]具有在其下部位置的氣體進口[4],並具有在其上部位置的氣體出口[5]。
參考數字[6]指出了由VAD法或OVPO法製成的二氧化矽多孔炱質預成型材,而該預成型材則由二氧化矽支承棒[7]支承住。
在圖1中,當預成型材[6]被脫水時,氦He、氧O2和/或脫水氣(例如,氯Cl2)由進口[4]進入到馬弗管[2]使馬弗管[2]中處於規定的氣氛。處理溫度(實際溫度)由加熱器[3]設定至約900°至1300℃,使得馬弗管[2]中的處理溫度設定於實質上脫水反應開始溫度以上、獨立閉孔形成溫度以下。
預成型材[6]從馬弗管[2]上端插入,然後以適當的速度向下移動到脫水處理溫度區,從而使該預成型材從它的下端開始依次進行脫水處理。
預成型材[6]通過這種脫水處理便變成了燒結狀態。由於這時的處理溫度如上所述低於獨立閉孔形成溫度,因此預成型材[6]的孔沒有封閉,故而預成型材[6]沒有把進入孔中的脫水氣體(Cl2)直接封入其中。
脫水處理後的預成型材[6]用圖1所示的電爐[1]或者另外準備的與圖1類似的電爐進行透明玻璃化處理。
當脫水處理之後接著用該電爐[1]對預成型材進行透明玻璃化處理時,預先用清除氣體通入馬弗管[2]以便從其內部完全地排除掉脫水氣體,並且從馬弗管[2]向上提升已脫水的預成型材。
當使用另外的電爐進行對預成型材透明玻璃化處理時,用於對預成型材進行脫水處理和透明玻璃化處理的電爐被安排於淨化度高於預定值的箱體內,在脫水爐中已經脫水的預成型材移到透明玻璃化處理的爐子中,而該已脫水預成型材被放置於預成型材透明玻璃化爐子馬弗管的上部。
然後,從進口[4]向馬弗管[2]通入氦He、和氧O2或者僅僅是氦He,以使馬弗管[2]中維持預定氣氛;同時將管[2]中處理溫度(實際溫度)由加熱器[3]設定到大約1350°至1650℃,以使管[2]中的處理溫度達到最低透明玻璃化溫度以上;然後將已脫水預成型材[6]餵入這樣的馬弗管[2],以適當的速度使其向下移動(降下)到透明玻璃化溫度區,從而使已脫水預成型材[6]從其下端開始依次進行透明玻璃化處理。
這樣,預成型材[6]就完成了脫水處理和透明玻璃化。
當預成型材[6]進行透明玻璃化處理時,預成型材在馬弗管[2]中的處理速度(移動速度)最好是低速度,以便得到良好的傳送特性。例如,速度為100毫米/小時。
在透明玻璃化處理的時候,對處理溫度沒有特別的限制,但由於馬弗管[2]在大約1700℃溫度將被融熔,所以事實上處理溫度上限最好是1650℃。
接著,本發明方法的實驗例將在下面敘述。
以下敘述的實施例中,由VAD法製取的預成型材而製成的單模(單根)傳輸型光導纖維具有9微米直徑的芯、125微米直徑的純二氧化矽包覆層以及△=0.3%。測試方法之一例是,將光導纖維放入到100℃溫度的氫氣中保持15分鐘,然後取出此光導纖維分別測量其損耗譜。將這些纖維的由氫造成的損耗增加特性同原始損耗特性進行比較並作評價。
評價時所用的波長是1.52微米。
表1和表2列出了對多孔炱質預成型材進行各種不同條件的脫水和透明玻璃化處理的實驗數據,對從該預成型材得到的單模(單根)光導纖維進行了評價,對各處理的最適條件也進行了討論。
表1中的處理方法Ⅰ是同時進行脫水和透明玻璃化工序的,而表2中的處理方法Ⅱ則是分開進行脫水和透明玻璃化工序的。
以上各處理方法都是用圖1所示的電爐實施的。
表2中,T1表示脫水時的處理溫度,T2表示透明玻璃化時的處理溫度。
表1和表2列舉的結果表明,處理方法Ⅰ所導致的氫造成損耗增加要比處理方法Ⅱ耒得大。
處理方法Ⅰ導致氫造成的損耗增加的理由是因為多孔炱質預成型材是在含氯氣體中進行透明玻璃化處理的,而玻璃中的殘留氯、玻璃結構中由於殘留氯而形成的缺陷以及玻璃結構的缺陷中固著了氫等都是應考慮的。而處理方法Ⅱ之所以沒有增加損耗的原因可以認為是因為脫水處理和透明玻璃化工序是分開進行的,故處理方法Ⅰ中出現的問題沒有發生。
另一方面,即使在方法Ⅱ中,樣品a和b的光導纖維也觀察到特性上的差別。
這就提示了,如果對處理方法Ⅱ的處理溫度(與處理時間也有關係)進一步研究的話,更合適的處理條件還是存在的。
從這個觀點出發,下列實驗就是為了求得處理方法Ⅱ中最適合的處理條件而進行的。
實驗中的參數列於表3。在這些實驗中,各參數在數值上進行不同組合,對多孔炱質預成型材進行脫水和透明玻璃化處理,處理過的預成型材經拉絲而製成光導纖維,然後對其進行了由於添加氫而造成損耗增加的測試。
表3中的溫度是實際值,保護氣的供應量是He=65立升/分鐘,O2=6.5立升/分鐘,和Cl2=0.65立升/分鐘。
把He和Cl2組合的保護氣體同He、Cl2和O2組合的氣體相比較可以看到,所有由在前一種氣體組合中處理的預成型材製得的光導纖維,都顯示了氫造成的損耗增加;而由在後一種氣體組合中處理的預成型材製得的光導纖維,其氫造成的損耗增加很輕微。
然後,脫水氣氛是使用後者、透明玻璃化氣氛是使用上述氣體(He和O2或者單用He),分別改變脫水時的處理溫度T1和透明玻璃化溫度T2製成規定的預成型材,然後將預成型材拉絲製成各種光導纖維樣品。
對這些光導纖維測定了由氫造成的損耗增加,其結果示於圖2。
圖2中,記號「×」表示有由氫造成的損耗增加;記號「○」表示沒有由氫造成的損耗增加;記號「●」表示沒有由氫造成的損耗增加,但是它的初始損耗是大的;而記號「▲」表示OH吸收損耗是大的。
圖2中,在T1=900℃場合,由於溫度低致使化學脫水反應以及光導纖維預成型材的脫水變得不充分,因此認為初始OH吸收損耗較大,實心記號「●」被認為是玻璃化溫度過於低而發生不均勻的玻璃組成。
另一方面,標以記號「×」的區域被認為是脫水溫度過於高.因而產生了獨立閉孔(由於氯的進入)。
與此相反,存在記號「○」的區域並不引起上面提到的各種問題,譬如不充分的脫水、不均勻的玻璃組成、獨立閉孔的形成等,因而在初始損耗和由氫造成的損耗增加方面表現出良好的結果。
從這些結果看到,用Cl2作為脫水氣體的場合,其溫度T1和T2被認為最好是建立於圖2中由虛線圍成的區域之內的。
其次,將就本發明用SOCl2代替Cl2作為脫水氣體的實驗例加以說明。
當進行與那些示於表1和表2相同的實驗時,使用SOCl2代替Cl2作為脫水氣體,而脫水和透明玻璃化工序進行的條件示於表4和表5。
表4中處理方法Ⅲ是同時進行脫水和透明玻璃化二個工序;表5中的處理方法Ⅳ則是分別進行脫水和透明玻璃化工序;在此二種處理中都使用圖1所示的電爐。
表5中,T1表示脫水時的處理溫度;T2表示透明玻璃化時的處理溫度。
正如從表4和表5可以看到的,處理方法Ⅲ的場合同處理方法Ⅳ比較。前者氫造成的損耗增加較大,顯示了與上述結果相同的傾向。
本發明顯示的這個結果,即使是用SOCl2作為脫水氣體也能期待得到同Cl2同樣的效果。
下面敘述用氟矽烷作為脫水氣體的實驗例。
當進行與參照表1和表2所作的相同的實驗時,用氟矽烷Si F4代替Cl2作為脫水氣體,進行脫水和透明玻璃化工序的條件列於表6和表7。
表6中的處理方法Ⅴ以上述同樣的方法同時進行脫水和透明玻璃化工序;表7中的處理方法Ⅵ是分開進行脫水和透明玻璃化工序;各處理都用圖1所示的電爐實施。
表7中,T1表示脫水時的處理溫度,T2表示透明玻璃化的處理溫度。
從表6和表7的結果可以看到,處理方法Ⅴ同處理方法Ⅵ相比較,前者的氫造成的損耗增加較大。顯示了與上述結果相同的傾向。
因此可以理解的是,本發明方法中使用SiF4作為脫水氣體也是有效的。但當使用Si F4作為脫水氣體時,氟會摻入到處理的玻璃之中,因此,可以看到一種傾向,即脫水溫度T1和透明玻璃化溫度T2比前面的例子降低大約100℃。
從實驗例結果得出,在使用SiF4作為脫水氣體的場合,溫度T1和T2可以設定於圖4中虛線所包圍的區域內。
圖4中,記號「×」、「○」、「●」和「▲」表示的含義與圖2中的相同。
上述實驗例中,列舉出Si F4作為脫水氣體,它是氟矽烷的代表,其它如SiF6、SiHF3、SiH2F2、以及SiH3F也都有效,而CF6也有效的。
但是,如果使用的脫水氣體對二氧化矽馬弗管有侵蝕作用時,有必要對該馬弗管採取防侵蝕措施。
如上所述按照本發明的方法,則可以提供如下光導纖維的預成型材,即它只有小的初始損耗,並且不會產生於1.52微米波長處出現的氫造成損耗增加的峰。
權利要求
1.一種處理光導纖維預成型材的方法,將二氧化矽多孔炱質預成型材脫水和透明玻璃化處理,以使得到的光導纖維預成型材具有的傳送特性在波長1.2到1.6微米內為5分貝/千米以下,該方法包括先將預成型材脫水,然後將該預成型材進行透明玻璃化,以使這二道工序分開進行,所說的脫水工序包括用氦He、氧O2以及脫水氣體組成脫水保護氣氛,使處理溫度設定於該多孔炱質預成型材實質上的脫水開始溫度以上但低於獨立閉孔形成溫度,使該多孔炱質預成型材通過上述脫水保護氣氛的該處理溫度區域,所說的透明玻璃化工序包括用氦He、氧O2或者單用氦He組成透明玻璃化氣氛,使處理溫度設定於最低透明玻璃化溫度以上,使經脫水工序之後的預成型材通過上述透明玻璃化氣氛的該處理溫度區域。
2.按照權利要求
1的光導纖維預成型材的處理方法,其中進行脫水和透明玻璃化處理的多孔炱質預成型材是由VAD法製取的。
3.按照權利要求
1的光導纖維預成型材的處理方法,其中進行脫水和透明玻璃化處理的多孔炱質預成型材是由OVPO法製取的。
4.按照權利要求
1至3的任一項權利要求
的光導纖維預成型材的處理方法,其中脫水工序中的處理溫度設定在900℃至1300℃。
5.按照權利要求
1至3的任一項權利要求
的光導纖維預成型材的處理方法,其中透明玻璃化工序中的處理溫度設定在1350°至1650℃。
6.按照權利要求
1至4的任一項權利要求
的光導纖維預成型材的處理方法,其中脫水氣體是氯氣。
7.按照權利要求
1至4的任一項權利要求
的光導纖維預成型材的處理方法,其中脫水氣體是氯化亞硫醯。
8.按照權利要求
1至4的任一項權利要求
的光導纖維預成型材的處理方法,其中脫水氣體是氟矽烷。
專利摘要
一種對光導纖維預成型材進行處理的方法,以使製得的光導纖維具有在1.2到1.6微米波長內的傳送特性等於或小於5分貝/千米,包括預先對多孔二氧化矽預成型材進行脫水處理,然後對這樣脫水處理過的材料進行透明玻璃化處理,從而避免在1.52微米波長處的損耗增加峰。
文檔編號C03B37/014GK86100210SQ86100210
公開日1986年9月10日 申請日期1986年1月14日
發明者古井泰郎, 松原邦弘, 飯野星, 小粥幹夫 申請人:古河電氣工業株式會社導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan

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