一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法
2023-09-13 21:12:25
專利名稱：：一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法
技術領域：
：本發明涉及消毒劑二氧化氯的含量檢測
技術領域：
，尤其是一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法。技術背景二氧化氯是一種廣譜殺菌消毒劑，在很多領域使用都取得了很好的效果。目前國內對消毒劑二氧化氯的主要檢測方法是使用監測儀器自動檢測，但是設備價格昂貴。除此之外，還有電流滴定法、碘量滴定法、紫外-可見分光光度法、流動注射分析法、極譜法等。但是這些方法只是對於基礎設施好的單位較為實用，且檢出限較高，靈敏度不夠，不利於廣泛使用。其中的碘量法操作較為簡易，但是容易受其他離子幹擾，所檢測出的二氧化氯含量也不夠精確。因為二氧化氯副產物較多，一般的碘量法測出的二氧化氯可能包含其副產物的C102—(亞氯酸根離子)，C103—(氯酸根離子)等，所以不能較為精確地測出二氧化氯的含量。
發明內容本發明的主要目的是針對上述現有技術的不足，提供一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法，採用化學分析檢驗水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子幹擾，準確測出二氧化氯含量；且操作簡易，適宜推廣。為了實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步驟(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入P^6.0-7.5的磷酸鹽緩衝液(含有0.2-0.3mol/L的腿2P04和0.2-0.3mol/L的Na2HPO4.12H20;)1-2ml;再加入水樣(生活飲用水樣品)10-200ml(水樣中二氧化氯的濃度較高時，可適當減少取樣量)，此時溶液Pb6.0-7.5;再加入碘化鉀顆粒O.7-1.lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102、C102—、Cl2等氧化性物質反應；由於飲用水中二氧化氯含量很低，此時無明顯反應；加入質量百分比濃度為O.5-P/。的澱粉指示劑溶液l-2ml，仍無明顯反應；加入鹽酸調節至P^2.0-2.5，溶液立即變藍，放置在暗處反應5-10分鐘；5-10分鐘後，用濃度為O.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數A。(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入P^6.0-7.5的磷酸鹽緩衝液l-2ml;再加入水樣10-200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同，此時溶液P^6.0-7.5;然後通入氮氣吹20-30min左右，除去水樣中的全部C102和大部分Cl2;再加入碘化鉀顆粒O.7-1.lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102—反應；加入質量百分比濃度為O.5-P/。的澱粉指示劑溶液l-2ml;加入鹽酸調節至P^2.0-2.5，溶液立即變藍，放置在暗處反應5-IO分鐘；5-IO分鐘後，用濃度為O.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數B。(3)、計算水樣中C102的含量。可根據下述公式①計算①C102(mg/L)=(A-B)XCX16863+V②C102(mg/L)=5/4X(A-B)XCX13490+V=(A-B)XCX16863+V上述公式②是公式①的推導式。式中A、B分別是上述步驟(1)和步驟(2)中的滴定劑用量毫升數(ml);C是硫代硫酸鈉(Na2S203)溶液的摩爾濃度(mol/L);V是水樣體積"=第一次滴定的水樣體積=第二次滴定的水樣體積，ml);常數16863是C102—的當量質量(當量質量，是指物質相互作用的質量比，是一個比值，在此處，即指1個質量的硫代硫酸鈉相當於多少質量與它反應的C102—;同理，Cl2的當量質量即為l個質量的硫代硫酸鈉相當於多少質量與它反應的Cl2)，常數13490是Cl2的當量質量。本發明方法檢測飲用水中二氧化氯含量的原理利用不同PH值條件下C102—、Cl2分別與r的反應來測定各物質含量，如下述方程式所示Cl2+2I—=12+2C1—(PH=6-7.5，PH=2-2.5)，2C102+21—=12+2C102—(PH=6-7.5)，2C102+10I—+8H+=512+2C1—+4H20(PH=2-2.5)然後用硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑，分步滴定游離出的工2。根據實驗原理，先取一份水樣，通過上述第一次滴定，在P^6.0-7.5的條件下，確定水樣中所有游離態有效氯和相當於總量五分之一的C102。降低至p^2.0-2.5，測出相當於總量剩餘五分之四的C102和所有的C102—。取第二份水樣，通過上述第二次滴定，經過吹入氮氣將全部C102和大部分Cl2吹離水樣，在pb6.0-7.5將未吹出的Cl2反應掉；再降低至pb2.0-2.5，測出水樣中所有的C102—;因為經過吹氣，不會再發生C102生成C102—的反應，此步驟測出的是水樣中原有的C102—。因此，水樣中原有的C102含量為C102(mg/L)=5/4X(A-B)XCX13490+V=(A-B)XCX16863+V本發明方法最低檢測量為C102為0.02mg;最低檢測濃度為C102為0.08mg/L。與現有技術相比，本發明的有益效果是本發明方法採用化學分析檢驗水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子幹擾，避免副產物C102—、C103—等離子的影響，從而準確檢測出生活飲用水中二氧化氯的含量；其最低檢測量可達到C102為0.02mg;最低檢測濃度可達到C102為0.08mg/L。而且，該方法操作簡易，適宜推廣。具體實施例方式下面結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。實施例l取消毒劑二氧化氯粉劑，分別配製12份不同濃度的水溶液，計算其理論濃度(見下表)，採用包括下述主要步驟的本發明方法檢測其中二氧化氯的含量(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入P^7.O左右的磷酸鹽緩衝液(含有O.025mol/L的腿2P04和0.025mol/L的Na2HP04.12H20;)約1ml;再加入水樣(上述配製的12份不同濃度的水溶液樣品)10200ml，此時溶液P^7.0左右；再加入碘化鉀顆粒約lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102、C102—、Cl2等氧化性物質反應;由於飲用水中二氧化氯含量很低，此時無明顯反應；加入質量百分比濃度為W的澱粉指示劑溶液約lml，仍無明顯反應；加入鹽酸調節至PI^2.0左右，溶液立即變藍，放置在暗處反應5分鐘；5分鐘後，用濃度為0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數A。(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入PI^7.O左右的磷酸鹽緩衝液約lml;再加入水樣10200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同，此時溶液PI^7.0左右；然後通入氮氣吹20-30min左右，除去水樣中的全部C102和大部分Cl2;再加入碘化鉀顆粒約lg，搖晃，使碘化鉀與水樣中C102—反應；加入質量百分比濃度為W的澱粉指示劑溶液約lml;加入鹽酸調節至P^2.0左右，溶液立即變藍，放置在暗處反應5分鐘；5分鐘後，用濃度為0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量(ml)，得讀數B。(3)、根據下述公式計算水樣中C102的含量formulaseeoriginaldocumentpage7計算得各溶液中二氧化氯的實測濃度(見下表)。二氧化氯水溶液的理論濃度及實測濃度等相關數據如下表所示tableseeoriginaldocumentpage7權利要求權利要求1一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法，包括下述主要步驟(1)、第一次滴定在碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸鹽緩衝液1-2ml；再加入水樣10～200ml；再加入碘化鉀顆粒0.7-1.1g，搖晃；加入質量百分比濃度為0.5-1％的澱粉指示劑溶液1-2ml；加入鹽酸調節至PH＝2.0-2.5，溶液變藍，放置在暗處反應5-10分鐘；5-10分鐘後，用濃度為0.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量，得讀數A；(2)、第二次滴定在另一碘量瓶中加入PH＝6.0-7.5的磷酸鹽緩衝液1-2ml；再加入水樣10～200ml，取樣量與第一次滴定的取樣量相同；然後通入氮氣吹20-30min左右，除去水樣中的全部ClO2和大部分Cl2；再加入碘化鉀顆粒0.7-1.1g，搖晃；加入質量百分比濃度為0.5-1％的澱粉指示劑溶液1-2ml；加入鹽酸調節至PH＝2.0-2.5，溶液變藍，放置在暗處反應5-10分鐘；5-10分鐘後，用濃度為0.008-0.011mol/L的硫代硫酸鈉溶液作為滴定劑、採用微量滴定管滴定至藍色剛好消失為止，記錄滴定劑硫代硫酸鈉溶液的用量，得讀數B；(3)、計算水樣中ClO2的含量。2.根據權利要求l所述的方法，其特徵在於所述的步驟(3)中，根據下述公式計算水樣中C102的含量C102(mg/L)=(A-B)XCX16863+V;其中A、B分別是上述步驟(1)和步驟(2)中的滴定劑用量毫升數，C是硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，單位是mol/L，V是第一次滴定或者第二次滴定的水樣體積毫升數，常數16863是C102-的當量質量。全文摘要本發明公開了一種檢測生活飲用水中二氧化氯含量的方法，通過第一次滴定，測出相當於總量剩餘五分之四的ClO2和所有的ClO2-；再通過第二次滴定，測出水樣中所有的ClO2-。該方法採用化學分析檢驗水中二氧化氯含量，可有效排除其他離子幹擾，避免副產物ClO2-、ClO3-等離子的影響，從而準確檢測出生活飲用水中二氧化氯的含量；其最低檢測量可達到ClO2為0.02mg，最低檢測濃度可達到ClO2為0.08mg/L；而且，該方法操作簡易，適宜推廣。文檔編號G01N31/20GK101532998SQ20091030176公開日2009年9月16日申請日期2009年4月23日優先權日2009年4月23日發明者超杜申請人:隆昌山川精密焊管有限責任公司