一種控溫微量升華分離器的製作方法

2023-09-13 01:16:00 1

專利名稱：一種控溫微量升華分離器的製作方法
技術領域：
本實用新型屬藥品檢驗儀器，具體涉及一種對中藥化學成份進行微量升華的器具。
中國中藥雜誌1993年第18卷第7期399頁至400頁介紹一種簡便控溫微量升華裝置，它是在原有酒精燈直火加熱法的基礎上進行的改進，將酒精燈用可控溫電熱套代替，用小燒杯的冰加強冷凝效果，該裝置升華效果較好，簡便易行。但是該裝置還存在一些不足之處，如由可控溫電熱套通過石棉網對鋁蓋加熱，熱量散失大，加熱效果差；用燒杯裝冰塊進行冷凝，有時會因沒有製冰條件而影響使用；整個升華裝置隨意性較大，不適宜作為一種產品推廣應用。
本實用新型的目的是提供一種加熱及冷凝效果可靠、可自動控溫、適宜推廣應用的微量升華分離器。
本實用新型是這樣實現的一種控溫微量升華分離器，包括分離器殼體、裝於分離器殼體內的可控溫電熱套、置於其上部的園筒形鋁蓋、鋁蓋上口放置的載玻片、載玻片上放置的冷凝器、測量電熱套溫度的溫度計以及控溫電路，其特點是可控溫電熱套有一個用保溫材料做成的上部開口的園筒形外殼，外殼內底部平放著用絕緣材料包覆的直徑與外殼內筒尺寸相適應的電加熱體，電加熱體上表面平放的傳熱片與電加熱體平面接觸，控溫電路採用熱敏電阻反饋溫度信號控制電加熱體工作的自動控溫方式，電加熱體的電源線以及傳熱片上設置的熱敏電阻的連接線穿過外殼通向自動控溫方式，電加熱體的電源線以及傳熱片上設置的熱敏電阻的連接線穿過外殼通向自動控溫電路，在傳熱片上方有外徑與外殼內筒尺寸相適應的保溫平墊圈，可控溫電熱套通過外殼的上部與分離器殼體內中間有園形通孔的水平隔板連接，鋁蓋穿過保溫平墊圈座落在傳熱片上，其上口高出水平隔板上平面，冷凝器為至少有一個底平面的容器，側面設有進水口、出水口，冷凝器可從分離器殼體上部的開口處放入或取出。
自動控溫電路可以採用如下原件及連接方式交流電源相線上裝有開關K，變壓器T初級跨接在相線零線之間，變壓器T的次級接通電源指示燈ZD；雙向晶閘管V3與電加熱體16串聯後跨接在交流電源的相線和零線之間，氖管NG及電阻R3串接後並聯在電加熱體16旁；整流二極體V5、V6同方向串接，在其之間通過並聯的電阻R10和電容C2與交流電源的相線連接，交流電源的零線與整流二極體V5、V6的正向輸出端連接，濾波電容C1一端與交流電源零線連接，另一端通過電阻R9與整流二極體V5、V6的正向輸入端連接，形成交流整流迴路和直流輸出；穩壓二極體V4跨接在直流正、負極之間；電阻R5和穩壓二極體V1串接，兩端分別與直流正、負極連接；電阻R4與可變電阻RP串接，電阻R1、R2與熱敏電阻13串接，然後將兩組電阻並聯，其一端連接在電阻R5和整流二極體V1之間，另一端接直流負極；運算放大器N的7腳接直流正極，-2腳接在電阻R4和可變電阻RP之間，+3腳接在電阻R1和R2之間，4腳接直流負極，6腳接三極體V2的基極，在6腳與3腳之間並聯著電阻R6和電容C3，三極體V2的集電極通向雙向晶閘管V3的控制極，發射極經電阻R7、R8後接直流負極，發光二極體V7一端接在電阻R7、R8之間，另一端接直流負極。
在所述鋁蓋的中間增設一個直立的鋁質內套環，內套環的下口連接在鋁蓋的底面上，內套環的上口低於鋁蓋上口0.3～1毫米。
所述冷凝器可以有上、下兩個平面，進、出水口分別反向設置在靠近上平面和下平面的兩側。
所述保溫平墊圈環形帶上留有一個園孔，溫度計的感溫端穿過所述園孔與傳熱片接觸。
在分離器殼體的下部設有通風散熱窗。
採用上述技術方案，微量升華所需溫度可自行設定，調溫範圍較大；自動控制加熱溫度，靈敏度高；利用流水降溫，使用方便，冷凝效果可靠。從而避免了被分離藥粉升華不完全、成份分解和焦化現象的產生。
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步詳細說明。


圖1是本實用新型結構示意圖。
圖2是圖1中鋁蓋11的改進結構示意圖。
圖3是圖1中自動控溫電路15的電原理圖。
在圖1中，分離器殼體4用金屬材料組裝而成，上部有敞開的口，中間是有園形通孔的水平隔板5，下部是底板17，底板17下分布著用橡膠材料製作的數個底腳14，在分離器殼體4下部，設有1～3組供空氣對流用的通風散熱窗3，分離器殼體4的外部形狀可採用園形、方形或組合形。可控溫電熱套2有一個上部開口的園筒形外殼1，用石棉材料壓製成型，外殼1內底部平放著用絕緣材料18(如雲母)包覆電加熱元件(電熱片或電熱絲繞制)製成的電加熱體16，其直徑與外殼1內筒尺寸相適應，電加熱體16上表面平放的傳熱片9採用銅或鋁等良傳熱材料，與電加熱體16上平面緊密接觸，電加熱體16的電源線和設置在傳熱片9上的熱敏電阻13的連接線穿過外殼1側壁上的小孔通向自動控溫電路15，在傳熱片9上方裝有外徑與外殼1內筒尺寸相適應的保溫平墊圈12。在外殼1上部，用數個平頭螺絲6將可控溫電熱套2與分離器殼體4中間的水平隔板5連接在一起，水平隔板5的中間有一個通孔，外殼1的位置與其相對應。鋁蓋11為園筒形器皿，穿過保溫平墊圈12中間的通孔座落在傳熱片9上，上口高出水平隔板5的上平面，鋁蓋11上口放置載玻片10，載玻片10上放置冷凝器7，冷凝器7為至少有一個平面的玻璃容器，留有進水口和出水口。為便利使用，冷凝器7可採用具有上、下平面的立方體形狀，如園柱體形、四方體形等，進、出水口分別反向設置在靠近上平面和下平面的兩側，使用時位置低的進水口用膠管接通自來水，位置高的回水口用膠管接至放水池，通過流水降溫，達到冷凝的目的，冷凝器7可通過分離器殼體4的上口放入或取出。溫度計8的感溫端穿過保溫平墊圈12環形帶上的園孔與傳熱片9接觸，直接顯示可控溫電熱套2對鋁蓋11的加熱溫度。
圖2展示了一種改進的鋁蓋結構，它是在通常使用的園筒形鋁蓋11的中間增加設置一個直立的鋁質的內套環19，內套環19的下口連接在鋁蓋11的底面上，內套環19的上口低於鋁蓋11上口0.3～1毫米，使用時粉狀被分離物裝於改進的鋁蓋的內套環中，採用上述結構，可減少升華物質的洩漏，改善升華物質的凝結效果。
在圖3中，交流220V電源的相線上接有開關K，在相線零線之間跨接變壓器T的初級，變壓器T的次級(6.3伏)接電源指示燈ZD。雙向晶閘管V3主迴路與電加熱體16(200瓦)串接後跨接在交流電源的相線和零線之間，氖管NG和電阻R3(56K)串接後並聯在電加熱體16旁。整流二極體V5、V6(2CZ53G)同向連接，在其之間通過並連的電容C2(0.47微法400V)和電阻R10(150K)與交流電源的相線連接，整流二極體V5、V6的正向輸出端與交流電源的零線連接，濾波電容C1(470微法25V)一端與交流電源零線連接，另一端連接電阻R9(100Ω)後通向整流二極體V5.V6的正向輸入端，從而形成交流整流迴路和直流輸出。穩壓二極體V4(2CW74)跨接在直流電源正、負極之間，然後限流電阻R5(470Ω)和穩壓二級管V1(2CW7)串聯，並且兩端分別連接直流電源正、負極。電阻R4(5.1K)與可變電阻RP(2.2K)串聯，電阻R1(5.1K)、R2(200Ω)和熱敏電阻13(680Ω)串聯，然後將兩組電阻並聯，一端連接在電阻R5和穩壓二極體V1之間，另一端接直流負極，其中可變電阻RP用於設定溫度值，採用旋鈕電位器，調溫範圍20℃～200℃，熱敏電阻13為感溫探頭，設置在可控溫電熱套2內傳熱片9上平面的邊緣處，用於溫度與電量的轉換，產生被控溫度信號。運算放大器N(F007)的7腳接直流正極，-2腳接在電阻R4與可變電阻RP之間，+3腳接在電阻R1與R2之間，4腳接直流負極，6腳接向三極體V2(3DG12C)的基極，在6腳和+3腳之間並聯電阻R6(510K)和電容C3(0.01微法)，三極體V2的集電極通向雙向晶閘管V3的控制極，發射極經串聯的電阻R7(300Ω)和R8(200Ω)接向直流負極，發光二極體V7(LED621)正極接在電阻R7、R8之間，發光二極體V7的負極接直流負極。
在上述電路中，直流穩壓電源由電容C2、整流二極體V5、V6、電容C1和穩壓二極體V4等構成。電阻R5和穩壓二極體V1構成第二級穩壓電路，向由電阻R1、R2、R4、可變電阻RP和具有負溫度係數的熱敏電阻13構成的測溫電橋提供穩定的直流電源。運算放大器N和電阻R6構成遲滯比較器。控制輸出電路由三極體V2和雙向晶閘管V3等構成。V3的導通與否控制電加熱體16的工作與否，改變可變電阻RP的阻值可以設定加熱溫度。當可控溫電熱套2內被控溫度低於設定溫度時，運算放大器N的正向端電壓高於反向端，N輸出高電平，這時三極體V2導通並觸發雙向晶閘管V3導通，發光二極體V7發光，被控的電加熱體16工作，氖管NG發光，亮度與晶閘管V3導通的程度相關。當可控溫電熱套2內被控溫度高於設定溫度時，運算放大器N的反向端電壓高於正向端，N輸出低電平，三極體V2截止並使晶閘管V3關閉，電加熱體16失電停止加熱，氖管NG和發光二極體V7均熄滅，待被控溫度低於設定溫度時，加熱過程重新開始。如此循環形成自動控溫，使被控溫度穩定於設定溫度值±1℃。
上述自動控溫電路15裝在分離器殼體4內下部，除電加熱體16和熱敏電阻13以外，其餘元件均可集中布置在線路板或控制板上，並將氖管、發光二極體、電源開關、電源指示燈、電位器旋鈕裝在易於觀察和操作的部位。
本實用新型通過接通電源、水源、設定升華溫度等簡單操作，即可對粉狀被升華分離物進行微量成分的升華分離。取下載玻片上凝結的升華物質，即可進行進一步的測定。
權利要求1.一種控溫微量升華分離器，包括分離器殼體(4)、裝於分離器殼體(4)內的可控溫電熱套(2)、置於其上部的園筒形鋁蓋(11)、鋁蓋(11)上口放置的載玻片(10)、載玻片(10)上放置的冷凝器(7)、測量可控溫電熱套(2)溫度的溫度計(8)以及控溫電路(15)，其特徵在於可控溫電熱套(2)有一個用保溫材料做成的上部開口的園筒形外殼(1)，外殼(1)內底部平放著用絕緣材料(18)包覆的直徑與外殼(1)內筒尺寸相適應的電加熱體(16)，電加熱體(16)上表面平放的傳熱片(9)與電加熱體(16)平面接觸，控溫電路採用熱敏電阻(13)反饋溫度信號控制電加熱體(16)工作的自動控溫方式，電加熱體(16)的電源線以及設置在傳熱片(9)上的熱敏電阻(13)的連接線穿過外殼(1)通向自動控溫電路(15)，在傳熱片(9)上方有外徑與外殼(1)內筒尺寸相適應的保溫平墊圈(12)，可控溫電熱套(2)通過外殼(1)的上部與分離器殼體(4)內中間有園形通孔的水平隔板(5)連接，鋁蓋(11)穿過保溫平墊圈(12)座落在傳熱片(9)上，其上口高出水平隔板(5)上平面，冷凝器(7)為至少有一個底平面的容器，側面設有進水口、出水口，冷凝器(7)可從分離器殼體(4)上部的開口處放入或取出。
2.根據權利要求1所述的控溫微量升華分離器，其特徵在於在自動控溫電路(15)中，交流電源的相線上裝有開關K，變壓器T初級跨接在相線和零線之間，變壓器T的次級接通電源指示燈ZD，雙向晶閘管V3與電加熱體(16)串聯後跨接在交流電源的相線和零線之間，氖管NG及電阻R3串接後並聯在電加熱體(16)旁，整流二極體V5、V6同方向串接，在其之間通過並聯的電阻R10和電容C2與交流電源的相線連接，交流電源的零線與整流二極體V5、V6的正向輸出端連接，濾波電容C1一端與交流電源零線連接，另一端通過電阻R9與整流二極體V5、V6的正向輸入端連接，形成交流整流迴路和直流輸出，穩壓二極體V4跨接在直流正極和負極之間，電阻R5和穩壓二極體V1串接，兩端分別與直流正、負極連接，電阻R4與可變電阻RP串接，電阻R1、R2與熱敏電阻(13)串接，然後將兩組電阻並聯，其一端連接在電阻R5和整流二極體V1之間，另一端接直流負極，運算放大器N的7腳接直流正極，-2腳接在電阻R4和可變電阻RP之間，+3腳接在電阻R1和R2之間，4腳接直流負極，6腳接三極體V2的基極，在6腳與+3腳之間並聯著電阻R6和電容C3，三極體V2的集電極通向雙向晶閘管V3的控制極，發射極經電阻R7、R8後接直流負極，發光二極體V7一端接在電阻R7、R8之間，另一端接直流負極。
3.根據權利要求1所述的控溫微量升華分離器，其特徵在於在所述鋁蓋(11)的中間增設一個直立的鋁質內套環(19)，其下口連接在鋁蓋(11)的底面上，其上口低於鋁蓋(11)上口0.3～1毫米。
4.根據權利要求1所述的控溫微量升華分離器，其特徵在於所述冷凝器(7)有上、下兩個平面，進水口和出水口分別反向設置在靠近上平面和下平面的兩側。
5.根據權利要求1所述的控溫微量升華分離器，其特徵在於所述保溫平墊圈(12)環形帶上留有一個園孔，溫度計(8)的感溫端穿過所述園孔與傳熱片(9)接觸。
6.根據權利要求1所述的控溫微量升華分離器，其特徵在於在分離器殼體(4)的下部設有通風散熱窗(3)。
專利摘要本實用新型公開了一種控溫微量升華分離器,它包括分離器殼體、裝於分離器殼體內的可控溫電熱套、盛放粉狀被分離物並接受可控溫電熱套加熱的鋁蓋、鋁蓋上放置的載玻片、載玻片上放置的以流水降溫的冷凝器、可控溫電熱套由自動控溫電路實現溫度設定和自動恆溫控制。本實用新型加熱、冷凝效果可靠,使用方便,適用於藥品化學成分的微量升華,可避免產生被分離藥粉升華不完全、成份分解和焦化現象,有較高的推廣應用價值。
文檔編號G01N1/28GK2433613SQ00214459
公開日2001年6月6日 申請日期2000年4月28日 優先權日2000年4月28日
發明者趙德志 申請人:趙德志