一種製取lcd專用低氧大粒度特種鉬粉的方法

2023-09-21 01:26:20 1

專利名稱：一種製取lcd專用低氧大粒度特種鉬粉的方法
技術領域：
一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，涉及一種採用氫還原燒結造粒的方法來 製取使用在液晶電視及液晶顯示器上的低氧大粒度鉬粉的生產方法。
背景技術：
隨著科學技術的進步及整個社會的發展，液晶電視及液晶顯示器正逐步進入普通百姓 家中，並且在逐漸替代平板電視及純平顯示器，其市場消費潛力非常巨大。相應作為LCD 顯示器專用的鉬濺射靶材也具有較大的發展。根據LCD生產企業預測，未來幾年是LCD 發展的高峰期，年增長率達30%左右，2008年後逐漸步入高峰期。隨著LCD電視機的發展， LCD濺射耙材的消費量也快速增長，年增長率在20%以上。2004年~2010年LCD濺射靶材 專用鉬粉需求量逐年增加，2007年該領域鉬粉的消費量達到2000噸，預測到2009年末， LCD濺射耙材專用鉬粉年需求量將接近3000噸，成為未來鉬粉消費最為重大的市場。用常 規的鉬粉氫還原方法所製備的常規鉬粉，其性能指標不能滿足製備LCD濺射靶材的要求。

發明內容
本發明的目的就是為了提供一種能夠進行規模化生產的製備LCD濺射靶材專用低氧大 粒度特種鉬粉的生產方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於其製備過程是將鉬粉料氫 還原氣氛下進行造粒燒結，再在保護氣氛下進行破碎、真空下球磨，對球磨好的鉬粉進行 篩分分級後得到LCD濺射靶材專用低氧大粒度特種鉬粉。
本發明的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於所述的氫還原氣 氛下進行造粒燒結過程是在1250°C—1350℃下，還原燒結1.5h—3.5h (寫個範圍)。
本發明的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於所述的在保護氣 氛下進行破碎過程碎後料的的直徑為lmm—3mm。
本發明的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於所述的破碎過程破 碎機的進料粒度為80mm—120mm，出料粒度為1 3rnm，破碎機通入氣保護。
本發明的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於所述的真空下球 磨過程中，真空球磨機中的球料比為2: 1，球磨時間為lh—2h，真空球磨機中的真空度為 0.05MPa—0.08MPa。
本發明的方法，對生產原料鉬粉要求低，原料鉬粉一般符合Q/JDC013—2002標準中 MP—1要求的鉬粉。所使用的設備為鉬粉還原常用的設備，設備具有可通用性及兼容性； 生產工藝易於控制，操作簡便、安全、可靠，可適於大規模批量化生產；採用還原燒結造粒及真空球磨篩分，工藝穩定，產品的一致性好；和普通的常規鉬粉相比，本發明所製備的LCD低氧大粒度特種鉬粉氧含量比常規鉬粉要低的多，粒度較大，且松裝密度及振實密度也都較大。
本發明的方法，利用氫還原燒結造粒及後續的真空球磨處理來製備能滿足LCD濺射靶 材的要求的鉬粉，所用設備較為簡單，能進行連續化及規模化生產，製備工序較短，工藝好控制，對原料鉬粉的要求低，產品的性能能達到製備濺射靶材的要求。


圖1為本發明的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其製備過程依次為
(1) 以鉬粉為原料，本發明採用符合Q/JDC013—2002標準中MP—1要求的鉬粉；，平均費氏粒度在2.0 4.0μm，松裝密度為1.0 1.4g/cm3也可以根據客戶的具體要求選擇鉬粉原料。
(2) 將原料鉬粉在馬弗爐中於1250℃--1350℃溫度下進行還原燒結造粒；保溫時間為 1. 5h—3. 5h。
(3) 將還原燒結好的鉬粉在粉碎機中進行破碎，破碎後的直徑在lmm—3mm;
(3) 得到鉬粉顆粒在真空球磨機中於進行球磨；
(4) 球磨後的鉬粉進行快速篩分，篩分的網目為325mesh;
(5) 用雙錐帶真空及水冷卻的混料機對篩分好的鉬粉進行合批混料；
(6) 對合批好的鉬粉用真空包裝機進行真空包裝；
(7) 真空包裝好的鉬粉用專用鐵桶包裝好；
上述破碎機的進料粒度為80mm—120mm左右，出料粒度可控制在1 3mm左右，破碎機可通入N2氣保護。
上述真空球磨機中的球料比為2: 1，球磨時間控制在lh左右，真空球磨機中的真空度保持在0.05MPa。
上述篩分機採用旋振篩，一325mesh，通入N2氣保護。
上述合批機採用雙錐真空水冷合批機，真空度控制在0.06MPa，水冷後合批鉬粉的溫度可控制在常溫範圍內，可防止鉬粉中氧含量的增加。
上述包裝採用真空包裝機進行真空包裝，真空度為-0.1MPa，真空包裝好後再最後用鐵 桶包裝。
實施例
取符合Q/JDC013 — 2002標準中MP —1要求的鉬粉100kg備用，其平均費氏粒度為 3.50um，松裝密度為1.04g/cm3，化學含量指標符合企標。按照工藝要求首先對馬弗爐進行 升溫，按工藝溫度升至135(TC並保溫；每個料舟內裝入原料鉬粉量為5Kg，按照所設定的 工藝每30min推料2舟推入馬弗爐內，採取連續推料出料的方式進行作操作；對還原後出 爐的鉬粉出料後在顎式破碎機內進行破碎，破碎時破碎機內要通入N2氣進行保護；將破碎 好的鉬料塊通過送料機構送入真空式球磨機內球磨，球料比設定為2: 1，球磨時間為lh， 真空度保持在0.06MPa,不能漏氣；對球磨好的鉬粉料用旋振篩進行篩分，過篩網目為325 目，篩分時通入N2氣保護；球磨過篩好的鉬粉積累到一定數量時(符合混料機的產能時)， 用雙錐真空帶冷卻的混料機進行混料合批，混料過程中真空度保持在0.05MPa，夾層內用 冷卻水進行循環水冷，以降低料的溫度，防止料出現氧化；混料合批結束後，用專用的真 空包裝機對成品料及時進行真空包裝密封，防止鉬粉與空氣接觸時間較長而出現氧含量的 增加；密封好的鉬粉用專用鐵通進行包裝，並要抽樣檢測。表1為通過上述工藝所製備的 LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的檢測數據。
表1實施上例後LCD專用特種鉬粉檢測結果
材料F.S.S.S.(iim)AD (g/cm3)TD (g/cm3)目數
LCD特種鉬粉5.0 6.0 1,5—2.53.8~4.5-325
材料0 CFeSi AlNCa/Na/Mg/Ni/K/Cu/Cr/P/Ti
LCD特種鉬粉300 505020 1550《lOppm
(PPm)
權利要求
1.一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於其製備過程是將鉬粉料氫還原氣氛下進行造粒燒結，再在保護氣氛下進行破碎、真空下球磨，對球磨好的鉬粉進行篩分分級後得到LCD濺射靶材專用低氧大粒度特種鉬粉。
2. 根據權利要求1所述的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於 所述的氫還原氣氛下進行造粒燒結過程是在1250°C--135(TC下，還原燒結1.5h-3.5h (寫個 範圍)。
3. 根據權利要求1所述的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於 所述的在保護氣氛下進行破碎過程碎後料的的直徑為lmm—3mm。
4. 根據權利要求1所述的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於所 述的破碎過程破碎機的進料粒度為80mm—120mra，出料粒度為1 3mm，破碎機通入化氣保護。
5.根據權利要求1所述的一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，其特徵在於 所述的真空下球磨過程中，真空球磨機中的球料比為2: 1，球磨時間為lh—2h，真空球磨 機中的真空度為0.05MPa—0.08 MPa。
全文摘要
一種製取LCD專用低氧大粒度特種鉬粉的方法，涉及一種採用氫還原燒結造粒的方法來製取使用在液晶電視及液晶顯示器上的低氧大粒度鉬粉的生產方法。其特徵在於其製備過程是將鉬粉料氫還原氣氛下進行造粒燒結，再在保護氣氛下進行破碎、真空下球磨，對球磨好的鉬粉進行篩分分級後得到LCD濺射靶材專用低氧大粒度特種鉬粉。本發明的方法，利用氫還原燒結造粒及後續的真空球磨處理來製備能滿足LCD濺射靶材的要求的鉬粉，所用設備較為簡單，能進行連續化及規模化生產，製備工序較短，工藝好控制，對原料鉬粉的要求低，產品的性能能達到製備濺射靶材的要求。
文檔編號B22F9/04GK101199998SQ20071017966
公開日2008年6月18日 申請日期2007年12月17日 優先權日2007年12月17日
發明者張常樂 申請人:金堆城鉬業股份有限公司