一種回收藥渣中乙醇的方法
2023-09-20 22:50:00 1
專利名稱：一種回收藥渣中乙醇的方法
技術領域：
本發明涉及中藥製藥領域中用於回收藥渣中乙醇的方法。
背景技術：
目前在中藥製劑生產過程中，多採用乙醇作為中藥材有效成份提取溶劑，在乙醇提取結 束後的乙醇回收是一道非常重要的工序。原因是如果回收乙醇方法不當，不僅將造成乙醇回 收成本較高、乙醇損耗嚴重，對環境保護與社會安全也存在較大的隱患。目前藥渣當中回收 乙醇主要採用加水蒸煮回收，以使乙醇回收完全，減少乙醇損耗。然而由於回收過程中加入 水使得水與乙醇形成共沸液體，回收時間達6-8小時，回收出的乙醇濃度較低，很難直接使 用，仍需重新使用常壓精餾塔進行重蒸餾，以提高乙醇濃度，使得乙醇使用成本居高不下， 損耗也隨之增加。 發明的內容
本發明要解決的技術問題是在於提供一種可以提高藥渣回收乙醇濃度與回收率，且操作 效率高、乙醇損耗少的回收藥渣中乙醇的方法。
本發明的技術方案是這樣實現的以濃度為70-85%的乙醇溶液作為提取溶劑進行提取，
放盡提取液，幹法回收後進行溼法回收，具體步驟如下
(l)幹法回收打開通入提取罐內的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進行水蒸汽蒸 餾回收乙醇，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；待餾出乙醇濃度為60-85%後，停止加熱；
所述的餾出乙醇濃度為60-85%,需與提取用乙醇的濃度相對應即用一定濃度的乙醇提 取，則待餾出乙醇濃度為等於或略低於(約十個百分點)所用提取乙醇濃度後，即可停止加
熱；如用70%乙醇提取，則待餾出乙醇濃度為60-70%後，即可停止加熱；如用85%乙醇提取， 則待餾出乙醇濃度為75-85%,即可停止加熱。
由於該類藥材為細葉或粉末類，幹法回收能力一般，回收率可達70%以上。(2)溼法回收從提取罐底部加入飲用水或50-8(TC的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打 開通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，常壓或微真空條件 下進行回收，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為2-10%時，停止加熱，回 收乙醇結束。
本發明所使用的提取罐為常規的多功能提取罐，只要在提取罐底部安裝有環形帶孔蒸汽 管即可。
本發明的方法回收效率可達95%以上，幹法回收可以提高回收乙醇濃度，使回收出的乙 醇可直接投入使用，無需重蒸餾；溼法回收可以保障乙醇回收率，實現乙醇的重複使用和最 大限度的循環利用；每年可回收乙醇約二千噸，價值約一千萬元左右；不但減少了浪費和環 境汙染，而且充分利用了寶貴的乙醇能源資源，變廢為寶，非常符合國家節能減排的要求。 對比傳統的回收方法少回收時間3-6小時，不僅可以有效縮短生產周期，而且還有效節約了 蒸汽能源，降低了回收成本。
本發明也可用於其它領域不同濃度的乙醇回收。
具體實施方式
實施例l
在1000公斤銀杏葉以80%乙醇提取結束且藥液放盡後，渣中含乙醇(折95%濃度)約 函L
(1) 幹法回收打開通入提取罐內的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進行水蒸汽蒸 餾回收乙醇，餾出乙醇經過冷卻系統進入高濃度乙醇貯罐；待餾出乙醇濃度為70-75%時，停 止加熱，回收80%乙醇約IOOOL，折95。/。約為840L，可直接作為下一批提取溶劑。
如果藥材為細葉或粉末類，幹法回收能力一般，回收率可達70%以上如果藥材為顆粒 或飲片類，幹法回收能力較強，回收率可達80%以上。
(2) 溼法回收從提取罐底部加入50-8(TC的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在
O.OlMpa以下，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為2-10%時，停止加熱， 回收乙醇結束。共回收乙醇約1200L，濃度為25%，折95%乙醇約為315L，經過蒸餾塔1. 5小 時的蒸餾，得9(F。乙醇310L，折95。/。約為290L。
該過程回收的乙醇濃度僅為20-40%，需要重新進行蒸餾，才可以重新使用；溼法回收過 程中，需少量多次補加適量蒸汽冷凝水以保持浸沒藥材，以便出渣；由於藥渣比較細，乙醇 散發比較困難，可適當保持微真空，以降低液面壓力，提高回收效率。
上述過程總計回收乙醇為1130L，回收率為94.2%。 對比例1
常規乙醇回收方法
在1000公斤銀杏葉以80%乙醇提取結束且藥液放盡後，渣中含乙醇(折95%濃度)約 1200L，從提取罐底部加飲用水至浸沒藥渣表面，打幵通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍加熱 並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在0.01Mpa以下，餾出乙醇經過 冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為0-10%時，停止加熱，回收乙醇結束。共回收乙醇約 2200L，濃度為50%,再經過蒸餾塔5小時的蒸餾，得9(^乙醇1160L,折95呢約為1100L，回 收率為91. 7%。
對比分析可見，採用幹法、溼法回收相結合的方法進行銀杏葉渣中的乙醇回收，增加乙 醇回收量約30L，提高回收率2.5個百分點，並且減少蒸餾塔蒸餾4小時所耗費的蒸汽和人 力，比對比例l節約成本約3萬元/月。 實施例2
在2000公斤延胡索藥材以70%乙醇提取結束且藥液放盡後，渣中含乙醇(折95%濃度)
約1000L:
(l)幹法回收打開通入提取罐內的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經過冷卻系統進入高濃度乙醇貯罐；待餾出乙醇濃度為60-65%後，停 止加熱；
該過程回收的乙醇共1150L，濃度為69%，折95。/。為835L,基本與提取用乙醇深度相同， 可直接作為下一批提取溶劑；由於該類藥材為顆粒或飲片類，幹法回收能力較強，回收率可 達80%以上。
(2)溼法回收從提取罐底部加入飲用水至浸沒藥渣表面，打丌通往夾套中的蒸汽閥門， 採用外圍加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇 濃度不足10%時，停止加熱，回收乙醇結束。
該過程回收的乙醇約700L，濃度僅為20%，經過蒸餾塔45分鐘的蒸餾，得87%乙醇150L, 折95%約為137L。
上述過程總計回收乙醇為970L，回收率為97%。 對比例2
常規乙醇回收方法
在2000公斤延胡索藥材以70%乙醇提取結束且藥液放盡後，渣中含乙醇(折95%濃度) 約1000L，從提取罐底部加飲用水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍 加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在0.01Mpa以下，餾出乙醇 經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為0-10%時，停止加熱，回收乙醇結束。共回收乙 醇約2200L，濃度為42%，再經過蒸餾塔4小時的蒸餾，得87%乙醇1000L，折95%約為915L， 回收率為91. 5%。
對比分析可見，採用幹法、溼法回收相結合的方法進行銀杏葉渣中的乙醇回收，增加乙 醇回收量約50L，提高回收率5. 5個百分點，並且減少蒸餾塔蒸餾3小時所耗費的蒸汽、人 力等費用，比對比例2節約成本約4.5萬元/月。
綜合上述二例進行分析，結果表明本發明簡單易行，千法回收出的乙醇無需重蒸餾即可重新循環使用，溼法回收充分保障了乙醇回收率，減少了蒸汽與乙醇的消耗，可比常規回 收方法下降回收成本達50-60%。
權利要求
1、一種回收藥渣中乙醇的方法，其特徵在於，所述方法是在幹法回收後進行溼法回收，包括步驟如下(A)幹法回收打開通入提取罐內的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；待餾出乙醇濃度為等於或略低於所用提取乙醇濃度後，停止加熱；(B)溼法回收從提取罐底部加入飲用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，常壓或微真空條件下進行回收，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為2-10％時，停止加熱，回收乙醇結束。
2、 根據權利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特徵在於，所述幹法回收中的回收 乙醇濃度為70-85%，餾出乙醇濃度為60-85%。
3、 根據權利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特徵在於，所述幹法回收中的回收 乙醇濃度為70%，餾出乙醇濃度為60-70%。
4、 根據權利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特徵在於，所述幹法回收中的回收 乙醇濃度為85%，餾出乙醇濃度為75-85%。
5、 根據權利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特徵在於，所述的提取罐為多功能 提取罐。
全文摘要
一種回收藥渣中乙醇的方法，先幹法回收打開通入提取罐內的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；待餾出乙醇濃度為等於或略低於(約十個百分點)所用提取乙醇濃度後，停止加熱；再溼法回收從提取罐底部加入飲用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，採用外圍加熱並保持沸騰進行剩餘乙醇回收，常壓或微真空條件下進行回收，餾出乙醇經過冷卻系統進入貯罐；當餾出乙醇濃度為2-10％時，停止加熱，回收乙醇結束。本發明回收率高，實現乙醇的重複使用和最大限度的循環利用；變廢為寶，非常符合國家節能減排的要求。對比傳統的回收方法少回收時間3-6小時，降低了回收成本。
文檔編號C07C29/00GK101306983SQ200810060420
公開日2008年11月19日 申請日期2008年4月8日 優先權日2008年4月8日
發明者吳玉賓, 姚德中, 張蘭興, 鮑建偉 申請人:浙江康恩貝植物提取物有限公司