一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法

2023-09-21 02:59:30

專利名稱：一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法
技術領域：
本發明涉及一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，屬於藥品質量控制技術領域。
背景技術：
普拉洛芬(Pranoprofen),化學名(RS) -2-(10-氫_9_卩惡-I-氮雜蒽_6_基)丙酸，化學結構式
CH3=C15H13NO3, 255 27
、人·
普拉洛芬是welfide公司(原吉福製藥株式會社，現三菱製藥)開發的非留體消炎鎮痛藥物。千壽製藥株式會社將其開發為滴眼劑，1988年在日本上市。臨床上用於眼瞼炎、結膜炎、角膜炎、鞏膜炎等眼部炎症的對症治療。

發明內容
本發明的目的在於提供一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，測量準確、簡便。本發明是通過以下技術方案來實現的普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，是以普拉洛芬純品為對照品，以乙腈-水為流動相的反相高效液相色譜法。其進一步的特徵在於具體測定方法步驟為(I)色譜條件與系統適應性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈水(29 71)(以冰醋酸調pH值為4. 5)為流動相；流速為I. Oml/min ;檢測波長為245nm，進樣量為20 μ L ;理論塔板數按普拉洛芬計算不低於2500 ；(2)對照品溶液的製備精密普拉洛芬對照品適量，用流動相超聲溶解並定量稀釋成100μ g/ml的溶液，作為對照品溶液；(3)供試品溶液的製備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；(4)測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20 μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算供試品中普拉洛芬的含量。用本發明來測定普拉洛芬滴眼液的含量，由於採用反相液相色譜法檢測，專屬性強，從而簡便、準確。


圖I為本發明的對照品溶液的色譜圖；圖2為本發明的樣品溶液的色譜圖。具體實施方法
下面通過實例進一步闡述本發明，但並不限止本發明。實施例I :儀器日本島津公司LC-ioAT VP高效液相色譜儀；sro_ioA紫外檢測器；以及分析儀器配備的HPLC色譜工作站；色譜柱Kromasill00-5C18色譜柱(250mmX4. 6mm);對照品普拉洛芬對照品(經HPLC檢測，純度為99. 84% )； 試劑純化水，乙腈(色譜純)，冰醋酸(色譜純); 色譜條件與系統適應性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈水(29 71)(以冰醋酸調pH值為4. 5)為流動相；流速為I. Oml/min ;檢測波長為245nm，進樣量為20 μ L ;理論塔板數按普拉洛芬計算不低於2500 ；對照品溶液的製備精密普拉洛芬對照品適量，用流動相超聲溶解並定量稀釋成100 μ g/ml的溶液，作為對照品溶液；供試品溶液的製備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20 μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算供試品中普拉洛芬的含量。普拉洛芬的保留時間為14. 79min,三批樣品的含量經測定分別為99. 8 %。99. 7%,99. 7%。以上已以較佳實施例公開了本發明，然其並非用以限制本發明，凡採用等同替換或者等效變換方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，其特徵在於以普拉洛芬純品為對照品，以乙腈-水為流動相的反相高效液相色譜法。
2.根據權利要求I所述的普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，其特徵在於具體測定方法步驟為 (1)色譜條件與系統適應性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈水的體積比為29 71，以冰醋酸調pH值為4. 5為流動相；流速為I. Oml/min ;檢測波長為245nm，進樣量為20 μ L ;理論塔板數按普拉洛芬計算不低於2500 ； (2)對照品溶液的製備精密普拉洛芬對照品適量，用流動相超聲溶解並定量稀釋成100 μ g/ml的溶液，作為對照品溶液； (3)供試品溶液的製備精密量取樣品Iml置IOOml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； (4)測定分別取對照品溶液和供試品溶液各20μ L注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算供試品中普拉洛芬的含量。
全文摘要
本發明公開了一種普拉洛芬滴眼液的含量測定方法，是以普拉洛芬純品為對照品，以乙腈-水為流動相的反相高效液相色譜法，與現有技術相比，本法簡便、準確、專屬性強。
文檔編號G01N30/02GK102901783SQ20121043940
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者李海島, 陳進, 劉雲峰, 王慧, 吳修艮 申請人:江蘇吉貝爾藥業有限公司