一種改性脂肪族高效減水劑及其製備方法和用途與流程
2023-09-20 12:13:45 1
本發明涉及建築材料中減水劑生產技術領域，具體涉及一種改性脂肪族高效減水劑。
背景技術：
隨著我國經濟的快速發展，建築行業的發展也是日新月異，特別是國家「一帶一路」政策提出後，高速公路鐵路等建設更是蓬勃發展。同時，對混凝土各方面的性能也提出更高的要求，普通的混凝土已經很難滿足新的施工和性能要求。隨著建築工程質量要求的提高，對減水劑性能的要求也越來越高。
脂肪族減水劑是上個世紀80年代發展起來的一種新型混凝土減水劑，是以酮類化合物、醛類化合物、亞硫酸鹽等為主要原料，在鹼性條件下通過產生碳負離子縮合形成一定分子量大小的碳氫主鏈，通過磺化反應打開羰基，引入親水性的磺酸基，而製得的陰離子高分子表面活性劑。脂肪族高效減水劑具有原材料來源廣泛，生產工藝簡單，對環境無汙染；但也有很多不足，例如目前市場上現有的脂肪族高效減水劑在用於新拌混凝土中時，都不同程度的表現出顏色發黃，易泌水離析，混凝土和易性差，混凝土經時損失大等特點，所以不能直接應用於市政工程、高速公路、鐵路等外觀要求較高的混凝土中。另外，合成脂肪族高效減水劑的主要原料丙酮的價格遠高於其他材料價格，丙酮的生產和石油息息相關，且隨著石油價格的升高而升高，間接的導致了脂肪族減水劑價格的上漲。
為了提高脂肪族高效減水劑的性能和降低生產成本，也有不少專利提出對脂肪族減水劑進行改性處理。例如，CN102270179A描述了採用對氨基苯磺酸鈉進行改性的方法；CN1821150A採用自製聚羧酸改性劑進行改性；CN101234865A介紹了造紙黑液進行脂肪族改性。脂肪族高效減水劑反應機理較為複雜，許多工藝和單體都能夠進行脂肪族減水劑的合成，相應的性能也是千差萬別，雖然關於脂肪族改性的研究已有很多，但是通過調整工藝和採用不同的催化劑，引入新的基團對脂肪在減水劑進行改性尚有很大的空間。
技術實現要素：
本發明在合成脂肪族減水劑工藝的基礎上引入工業廢糖蜜和活性劑，通過調整配方和工藝，合成出一種新型改性脂肪族減水劑。
為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜150～200份、磺化劑90～140份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑5～10份、活性劑10～20份、水350～400份。
進一步的，所述的改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜180～200份、磺化劑120～140份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑8～10份、活性劑15～20份、水380～400份。
進一步的，所述的改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜150～180份、磺化劑90～120份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑5～8份、活性劑10～15份、水350～380份。
進一步的，所述磺化劑選自亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的至少一種。
進一步的，所述催化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲醯中的至少一種。
進一步的，所述活性劑選自丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、苯乙烯中的至少一種。
一種改性脂肪族高效減水劑的製備方法，包括如下步驟：
(1)常溫下，將磺化劑、催化劑和廢糖蜜溶解在水中；
(2)對溶液進行加熱，當溶液溫度為30～40℃時，加入丙酮，當溶液溫度為70～80℃時，停止加熱，保溫1～2h；
(3)冷卻溶液，當溫度降至65℃以下時，開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度，使甲醛溶液在1～2h內滴完；
(4)對溶液進行加熱，當溶液溫度為70～80℃時，加入活性劑，繼續加熱至溶液溫度為90～100℃，保溫4～5h；
(5)冷卻溶液，即得含固量為35％～45％的淺褐色改性脂肪族高效減水劑。
一種改性脂肪族高效減水劑在混凝土中的用途。
進一步的，所述改性脂肪族高效減水劑的摻量為混凝土中膠凝材料的1.0～2.0wt％。
進一步的，所述改性脂肪族高效減水劑的摻量為混凝土中膠凝材料的1.3～1.8wt％。
本發明的有益效果為：
1.在活性劑、催化劑的作用下，廢糖蜜不僅具有緩凝的作用，更是可以直接參與脂肪族減水劑的化學合成，能夠有效對脂肪族減水劑進行改性；本發明得到的改性脂肪族高效減水劑應用於新拌混凝土後，具有與基準混凝土顏色相近，混凝土減水率高，坍落度損失小，無泌水、離析，改善砼和易性的優點。
2.本發明利用製糖廠的副產品廢糖蜜為反應原料，對脂肪族減水劑進行改性處理，原料價廉易得，有助於降低生產成本。
3.廢糖蜜無需經任何處理即可直接應用，反應周期短，製備方法簡單高效。
4.本發明提供的原料組分配比合理，其中，醛酮比更是最優醛酮比；本發明的反應過程均處於常壓狀態下，能量消耗小，生產成本低，反應過程中無「三廢」排放，生產和使用過程安全環保。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1表示實施例1～6中的改性脂肪族減水劑與常用脂肪族減水劑基準的淨漿流動度對比圖。
具體實施方式
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明的實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
實施例1：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜160份、磺化劑亞硫酸鈉110份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過氧化苯甲醯5份、活性劑苯乙烯10份、水380份。
其製備方法包括如下步驟：
(1)常溫下，將磺化劑、催化劑和廢糖蜜溶解在水中；
(2)對溶液進行加熱，當溶液溫度為30～40℃時，加入丙酮，當溶液溫度為70～80℃時，停止加熱，保溫1～2h；
(3)冷卻溶液，當溫度降至65℃以下時，開始滴加甲醛溶液，控制滴加速度，使甲醛溶液在1～2h內滴完；
(4)對溶液進行加熱，當溶液溫度為70～80℃時，加入活性劑，繼續加熱至溶液溫度為90～100℃，保溫4～5h；
(5)冷卻溶液，即得含固量為35％～45％的淺褐色改性脂肪族高效減水劑。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的1.5wt％。
實施例2：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜180份、磺化劑亞硫酸鈉40份、磺化劑亞硫酸氫鈉50份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過硫酸銨7份、活性劑丙烯酸5份、活性劑甲基丙烯酸10份、水400份。
其製備方法同實施例1。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的1.3wt％。
實施例3：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜200份、磺化劑焦亞硫酸鈉120份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過硫酸鉀8份、活性劑馬來酸酐20份、水380份
其製備方法同實施例1。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的1.8wt％。
實施例4：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜150份、磺化劑亞硫酸鈉40份、磺化劑焦亞硫酸鈉50份、磺化劑亞硫酸氫鈉50份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過硫酸銨3份、催化劑過硫酸鉀4份、活性劑丙烯酸15份、水350份。
其製備方法同實施例1。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的1.0wt％。
實施例5：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜180份、磺化劑亞硫酸氫鈉110份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過氧化苯甲醯3份、催化劑過硫酸銨3份、催化劑過硫酸鉀4份、活性劑甲基丙烯酸20份、水380份。
其製備方法同實施例1。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的2.0wt％。
實施例6：
一種改性脂肪族高效減水劑，包括如下重量份的原料：廢糖蜜200份、磺化劑亞硫酸鈉30份、磺化劑焦亞硫酸鈉60份、丙酮100份、甲醛溶液270份、催化劑過氧化苯甲醯5份、活性劑苯乙烯10份、水380份。
其製備方法同實施例1。
將製得的改性脂肪族高效減水劑用於建築工程的新拌混凝土中，其摻量為混凝土中膠凝材料的1.6wt％。
性能測試試驗：
按照GB\T8077-2012《混凝土外加劑勻質性試驗方法》，測定同摻量下各實施例的淨漿流動度、塌落度、抗壓強度、泌水率和含氣量。
(1)淨漿流動度及損失對比
在溫度、壓強等條件相同的情況下，將上述實施例1～6得到的改性脂肪族減水劑和常用脂肪族減水劑基準等量摻入C30新拌混凝土中，得到淨漿流動度隨時間變化的對比圖，如圖1所示：
由圖1看出，本發明實施例1～6中的合成的改性脂肪族減水劑比常用基準脂肪族減水劑淨漿流動度大，而且流動度損失小。
(2)坍落度損失對比
在溫度、壓強等條件相同的情況下，將上述實施例1～6得到的改性脂肪族減水劑和常用脂肪族減水劑基準等量摻入C30新拌混凝土中，得到坍落度損失對比情況，如表1所示：
表1常用脂肪族減水劑基準和實施例1～6與C30混凝土新拌後顏色及坍落度損失對比
由表1可知，C30混凝土經實施1～6例提供的改性脂肪族減水劑處理後與經常用脂肪族處理後相比，新拌混凝土顏色與基準混凝土顏色更相近，坍落度及經時損失都要好。
(3)混凝土強度對比
在溫度、壓強等條件相同的情況下，將上述實施例1～6得到的改性脂肪族減水劑和常用脂肪族減水劑基準等量摻入C30新拌混凝土中，得到混凝土強度對比情況，如表2所示：
表2常用脂肪族減水劑基準與實施例1～6C30混凝土強度對比
由表2看出，實施例2合成的脂肪族減水劑比常用脂肪族減水劑混凝土稍高。
(4)泌水率和含氣量對比
在溫度、壓強等條件相同的情況下，將上述實施例1～6得到的改性脂肪族減水劑和常用脂肪族減水劑基準等量摻入C30新拌混凝土中，得到泌水率和含氣量對比情況，如表3所示：
表3常用脂肪族減水劑基準與本發明實施例1～6C30混凝土強度對比
由表3看出，實施例2合成的脂肪族減水劑比常用脂肪族減水劑混凝土混凝土泌水率低，含氣量正常。
以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和範圍。