一種異壬酸膽鹼原藥、製劑及其製備方法與流程
2023-09-20 19:44:45
本發明涉及一種異壬酸膽鹼原藥、製劑及其製備方法，屬於農藥除草劑技術領域。
背景技術：
異壬酸是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，對多年生根雜草非常有效，廣泛用於橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。異壬酸最初應用於橡膠園防除茅草及其他雜草，可使橡膠樹提早 1 年割膠，老橡膠樹增產，現逐步推廣用於林業、果園、桑園、茶園，稻麥、水稻和油菜 輪作地等地方。各種雜草對異壬酸的敏感程度不同，因而用藥量也不同，如稗、狗尾草、看麥 娘、牛筋草、馬唐、豬殃殃等一年生雜草，用藥量以有效成分計為 6 ～10.5g/100m ；車前子、小飛蓬、鴨蹠草等用藥量以有效成分計為11.4 ～15g/100m ；白茅、硬骨草、蘆葦等用藥量以有效成分計則需18～30g/100m。異壬酸一般對水使用，對雜草莖葉均勻定向噴霧。
目前異壬酸的主要劑型為其水劑，水劑雖然屬於環境友好型劑型，但是普遍含量偏低，增加了運輸、包裝成本。如今市場需求日益豐富，產品競爭日益劇烈，開發出其更好的劑型勢在必得。據了解，有關異壬酸膽鹼原藥及其製劑的技術目前還未見報導。
技術實現要素：
本發明旨在解決現有技術中異壬酸的運輸不方便，包裝成本高的技術問題，提供一種異壬酸膽鹼原藥，該原藥與異壬酸藥效相當，但比異壬酸更加環保、揮發性低，擴散漂移少，易於操作和混配。
為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：
一種異壬酸膽鹼原藥，其特徵在於：其結構式為：
。
本發明的目的之二是提供一種異壬酸膽鹼製劑，其特徵在於：包括重量百分比為5～95%的異壬酸膽鹼，助劑5～25%，餘量為水。
進一步地，所述助劑為烷醯胺基牛磺酸鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷 - 環氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚二磺酸鎂鹽和三乙醇胺鹽中的一種或多種。
所述助劑進一步優選脂肪醇聚氧乙烯醚，該助劑的配伍性好，不受水硬度的影響。
本發明的目的之三是提供所述異壬酸膽鹼原藥的製備方法，其特徵在於：步驟為將異壬酸和膽鹼在鹼性水環境中反應，得到反應液，再將反應液經過減壓濃縮、降溫結晶、洗滌烘乾，得到所述異壬酸膽鹼原藥。
上述方法中，所述在鹼性水環境中反應的溫度為45～55℃，時間為15～65min，鹼性水溶性中的pH值為8～12，該參數的設置可避免反應產物分解，使整個反應更加充分。
上述方法中，所述異壬酸與膽鹼的摩爾比為1:0.95～1.5。
上述方法中，所述減壓濃縮是指在-0.08～-0.09Mpa 的壓力下將水劑濃縮至沸點為125～135℃，以降低沸點，提高反應速度和效率，防止產物分解。
上述方法中，所述降溫結晶是指反應液溫度降至40～50℃，使其結晶。
本發明的目的之四是提供所述異壬酸膽鹼製劑的製備方法，其特徵在於：步驟為：將按配方稱取的異壬酸膽鹼原藥和助劑進行混合，用水補足後，在50～60℃下攪拌30～60min，降至室溫，即得到所述異壬酸膽鹼水劑，通過升高溫度，提高原藥和助劑的溶解性，使原藥和助劑充分混合。
本發明的有益效果：
（1）與現有技術中的異壬酸相比，本發明的異壬酸膽鹼原藥除了具有與異壬酸相同的效力和環保優勢，還具有揮發性低，擴散漂移少，易於操作和混配，物化性質穩定，且純度高，可用於配置不同類型的製劑，生產過程、使用過程中無粉塵，無三廢排放，對環境的汙染小，對生產者和使用者危害也小，安全係數高，規模化應用價值更高。
（2）經所述異壬酸膽鹼製得的異壬酸膽鹼製劑不變質、不變形，穩定性更高。
（3）本發明中的異壬酸膽鹼原藥的製備方法具有操作簡單，能夠有效提高產品穩定性和反應物的收率的優點。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
實施例1
一種異壬酸膽鹼原藥的製備方法，具體步驟如下：
在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的 1L 反應器中加入 1389g 膽鹼水溶液 ( 膽鹼含量為50%) 和1000g 異壬酸原藥( 含量97%)，攪拌使其反應，反應過程中放出熱量，反應溫度很快升至45℃，繼續攪拌並46～50℃恆溫反應30min，所得水溶液可作為異壬酸膽鹼水劑，將此水劑經過處理製備異壬酸膽鹼原藥，反應液處理過程為：將反應液在-0.08～-0.09Mpa的壓力下進行濃縮，濃縮至沸點為125℃時停止，然後將溫度降至40℃進行結晶，結晶後過濾、洗滌、並在60℃下烘乾，得異壬酸膽鹼原藥1591g，原藥中異壬酸膽鹼含量為98.1%。
實施例2
一種異壬酸膽鹼原藥的製備方法，具體步驟如下：
在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的1L 反應器中加入1192g 膽鹼水溶液 ( 膽鹼含量為60%)和1000g 異壬酸原藥(含量97%)，攪拌使其反應，反應過程中放出熱量，反應溫度很快升至45℃，繼續攪拌並 47～51℃恆溫反應 35min，所得水溶液可作為異壬酸膽鹼水劑，將水劑經過處理製備異壬酸膽鹼原藥，反應液處理過程為：將反應液在-0.08～-0.09Mpa的壓力下進行濃縮，濃縮至沸 點為 130℃時停止，然後將溫度降至 45℃進行結晶，結晶後過濾、洗滌、 並在60℃下烘乾，得異壬酸膽鹼原藥1609g，原藥中異壬酸膽鹼含量為98.0%。
實施例3
一種異壬酸膽鹼原藥的製備方法，具體步驟如下：
在裝有攪拌、冷卻和減壓蒸餾裝置的 1L 反應器中加入1041g膽鹼水溶液 ( 膽鹼含量為70%)和1000g異壬酸原藥(含量97%)，攪拌使其反應，反應過程中放出熱量，反應溫度很快升至45℃，繼續攪拌並48～52℃恆溫反應45min，所得水溶液可作為異壬酸膽鹼水劑，將此水劑經過處理製備異壬酸膽鹼原藥，反應液處理過程為：將反應液在-0.08～-0.09Mpa的壓力下進行濃縮，濃縮至沸點為130℃時停止，然後將溫度降至50℃進行結晶，結晶後過濾、洗滌、60℃烘乾，得異壬酸膽鹼原藥1625g，原藥中異壬酸膽鹼含量為97.8%。
實施例4～實施例9
按照實施例1的方法，進行異壬酸膽鹼原藥的製備，各參數如下表1：
實施例10
一種異壬酸膽鹼製劑的製備方法，具體步驟如下：
取實施例1製得的異壬酸膽鹼原藥85%（815g），脂肪醇聚氧乙烯醚12.5%，用水補足至100%，將各組分在52～58℃保溫攪拌 45min，降溫後，得到純度為80%異壬酸膽鹼水劑。
實施例11
一種異壬酸膽鹼製劑的製備方法，具體步驟如下：
配方為(wt%) ：異壬酸膽鹼 55%，脂肪醇聚氧乙烯醚10.0%，水餘量。
取 561g 實施例1製得的異壬酸膽鹼原藥( 含量為98.1%)，按配比加入脂肪醇聚氧乙烯醚，用水補足至 100%，將各組分在 53～57℃保溫攪拌 20min，降溫後放料制 得 55% 異壬酸膽鹼水劑。
實施例12
一種異壬酸膽鹼製劑的製備方法，具體步驟如下：
配方為(wt%) ：配方為(wt%) ：異壬酸膽鹼 60%，脂肪醇聚氧乙烯醚 15%，水餘量。
取612g 實施例1製得的異壬酸膽鹼原藥(含量為98.1%)，按配比加入脂肪醇聚氧乙烯醚，用水補足至100%，將各組分在 54～58℃保溫攪拌40min，降溫後放料製得60% 異壬酸膽鹼水劑。
實施例13～19
按照實施例10的方法製備異壬酸膽鹼製劑，各參數如下表2：
實施例20
將實施例1～實施例9製得的原藥進行編號分別為：1-1，1-2，1-3，1-4，1-5，1-6，1-7，1-8，1-9。將各原藥進行性能測試，結果如下表3：
實施例20
將實施例10～實施例19製得的製劑進行編號，分別為2-1，2-2，2-3，2-4，2-5，2-6，2-7，2-8，2-9，將各製劑進行藥效研究，有效成分用量均為2000g/公頃，並做一個空白組，不使用本發明的製劑，用量如下表4：
1、試驗區域劃分
將試驗區按照下表劃分為40 個試驗小區，每個試驗小區的面積為30～50m2，每個試驗小區按標記組別分別施用上述表4 中所述的藥劑，1-1，1-2，1-3，1-4均施用上表4中的1號藥劑，其他試驗區編號規則同理，試驗區情況見下表5：
2施藥當天天氣情況
施藥當日少雲，平均氣溫25.6℃，相對溼度71%，無降水過程，施藥後2-10天，以晴天和多雲天氣為主，其中2天有降水過程，總降雨量33.9mm，氣溫25.8～30.1℃，相對溼度66-72%。試驗地為紅壤土，pH5.6 左右。
3 施藥方法
雜草葉面噴霧法施藥，使用新加坡JactoHD400型手動背負噴霧器，每公頃兌藥液675升。
4 藥效計算方法
試驗藥後30天後進行株數調查，調查各處理區存活雜草株數，統計記錄。藥效計算公式如下：
並用鄧肯氏新復極差( DMRT ) 法分析差異顯著性。
5 結果
每天對試驗區內的雜草進行定點觀察，藥後3-7天有的雜草心葉開始失綠，7-10天停止生長，之後開始萎蔫、枯黃直至死亡，施藥後致雜草枯萎死亡為7-20天。藥後30天後雜草防除情況見下表6，表6藥劑編號與表4相同。
註：表中數據均為多次重複的平均值。
從上述數據可以看出，各個製劑按照2000克/公頃用量可以有效防除田間各類雜草，藥效顯著。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護範圍之內。