降低粘性和改善香味的二氧化矽摩擦劑牙膏的製作方法

2023-08-22 08:42:06

專利名稱：降低粘性和改善香味的二氧化矽摩擦劑牙膏的製作方法
技術領域：
本發明涉及二氧化矽磨擦劑牙膏組合物，特別涉及具有改善的物理特性和香味的二氧化矽磨擦劑牙膏和潔齒凝膠。
在牙膏組合物中通常加入增稠劑以防止在貯存中各成份的分離、增進其分散性和其用在牙刷上的固著性。這些增稠劑通常是分散在含水介質中的親水膠體。使用最為廣泛的增稠劑是纖維素膠，因其價格便宜並且可精確地控制其性質。羧甲基纖維素是在二氧化矽磨擦劑牙膏中廣泛使用的膠質增稠劑，但這種牙膏從管中擠出時常顯示出過分的″粘性″。已經發現在二氧化矽磨擦劑牙膏或凝膠製劑中使用纖維素膠會造成該產品形成粘性拉絲的尾端，該尾端就連在從管中擠出的牙膏部分的末端。若形成過量的拉絲尾端，說明該牙膏的粘性太強了。用戶認為粘性使得產品在美觀上不令人滿意。用戶逐漸要求一種例如由常用的高磨擦性牙膏得到的可光滑截斷的牙膏。另外，該拉絲尾端還會無意地粘在管的套蓋螺紋、頸部和其它部分上，使產品形成不盡人意的不潔的外觀。
除了粘性問題，還發現加入有一定量香精的二氧化矽磨擦劑牙膏與其它磨擦劑牙膏(例如磷酸氫二鈣磨擦劑牙膏)相比，表現出香味較差和變味的特性。據信變味是由於某些香精組分被二氧化矽顆粒表面吸附而引起的香味特性的改變。
本發明涉及一種二氧化矽磨擦劑牙膏，該牙膏表現出降低的粘性和改善的香味特性，它含有二氧化矽牙齒磨擦劑、溼潤劑、水、香精以及由微晶纖維素和纖維素膠共同加工的混合物形成的纖維素凝膠。
本發明的牙膏組合物中含有重量百分比約15-30％、優選重量百分比約18-24％的二氧化矽磨擦劑。這裡一般採用的二氧化矽磨擦劑的平均粒度範圍從約0.1-30微米，優選5-約15微米。實施本發明所優選採用的二氧化矽磨擦劑材料是購自J.M.Huber公司的商品名為″Zeodent″、特別是被稱為Zeodent115的二氧化矽。
本發明實施中用作增稠劑的纖維素凝膠是由乾燥的、噴霧乾燥或膨脹乾燥的共同加工的微晶纖維素和纖維素膠(如羧甲基纖維素、噸膠或藻酸鈉)的混合物形成的。
該纖維素凝膠的實例是由FMC公司銷售的商品名為Avicel的產品。這些用於實施本發明的纖維素凝膠通常含有重量百分比約80-90％的微晶纖維素和重量百分比約10-20％的纖維素膠。該凝膠的粒度範圍從亞微米水平，即小於0.2微米至約100微米，並優選約0.2-20微米。優選用於實施本發明的纖維素凝膠是AvicelRC-591-F，它是具有以下性質和組分的噴霧乾燥的纖維素凝膠微晶纖維素％ 88膠體(0.2微米)％ 70羧甲基纖維素％12起始粘度*1.2％下39-175成形(Set-up)粘度**1.2％下1250釐泊*起始粘度採用BrookfieldRVT粘度計#1轉芯以20轉/分旋轉120秒。**成形粘度採用BrookfieldRVT粘度計#3轉芯以20轉/分旋轉24小時。
本發明的牙膏組合物中的纖維素凝膠的濃度為重量百分比從約0.1-1.0％，並優選重量百分比從約0.3-0.5％。
用於本發明的牙膏組合物的載體通常含有重量百分比約6-60％的水和重量百分比約20-70％的溼潤劑。溼潤劑含量的優選範圍佔純基質的重量百分比約40-60％，水含量的優選範圍是重量百分比約10-40％、最優選約12-20％。
適用於本發明牙膏組合物的溼潤劑包括例如，山梨醇(通常是70％水溶液形式)、甘油、丙二醇、木糖醇，和/或聚乙二醇(例如聚乙二醇400-600)，特別是甘油、山梨醇和聚乙二醇的混合物。
在本發明的牙膏製劑中摻有氟離子釋放化合物，該化合物可釋放約25-5000ppm的氟離子，優選釋放約800-1500ppm的氟離子。用於實施本發明的氟化合物包括鹼金屬氟化物，如氟化鈉和氟化亞錫以及單氟磷酸鈉。
應該理解，本發明的牙膏組合物中可包含膠質增稠劑。這些膠質增稠劑的實例包括呫噸膠、羥乙基纖維素以及纖維素醚(如羧甲基纖維素和羥乙基纖維素)的水溶性鹽。也可採用天然膠如角叉菜膠(愛爾蘭苔膠、Viscarin)，刺梧桐樹膠、阿拉伯膠，和黃蓍膠。也可採用水溶性的、親水膠態羧乙烯基聚合物，如購自B.F.Goodrich公司的商品名為Carbopol 940P，971P的產品。本發明牙膏組合物所包括的膠質增稠劑的濃度為重量百分比約0.25-2.5％，並優選重量百分比約1.0-1.5％。
本發明的牙膏組合物中可包含的表面活性劑的濃度為重量百分比約0.8-2.5％，並優選重量百分比約1.0-1.5％。適用的表面活性劑的實例包括高級脂肪酸單甘油酯單硫酸鹽的水溶性鹽如氫化椰子油脂肪酸單硫酸單甘油酯的鈉鹽，高級烷基硫酸鹽如月桂基硫酸鈉，烷芳基磺酸鹽如十二烷基苯磺酸鈉，高級烷基磺基乙酸鹽如月桂基磺基乙酸鈉，1，2-二羥基丙磺酸鹽高級脂肪酸酯，和低級脂族氨基羧酸的基本飽和高級脂族醯胺化合物，如在脂肪酸基、烷基或醯基等基團中具有12-16個碳原子的化合物。
用於實施本發明的適用的香精組分的實例是香精油，例如留蘭香、椒樣薄荷、白珠、黃樟、丁香、洋蘇葉、按樹、甘牛至、桂皮、檸檬和香橙的精油，和水楊酸甲酯。將香精油摻入本發明牙膏組合物中，濃度為重量百分比約0.1-2.0％，並且優選重量百分比約0.5-1.5％。
在本發明的牙膏組合物製劑中可採用甜味劑。適用的甜味劑包括蔗糖、乳糖、麥芽糖、山梨醇、木糖醇、環己烷氨基磺酸鈉、紫蘇亭、天冬氨醯基苯基丙氨酸甲酯、糖精等。牙膏組合物中甜味劑的含量為重量百分比約0.1％-2％。
可在本發明的牙膏組合物中摻入具有抗牙垢功效的焦磷酸鹽，如焦磷酸二鹼金屬鹽或四鹼金屬鹽如Na4P2O7、K4P2O7、Na2K2P2O7，Na2H2P2O7和K2H2P2O7，長鏈多磷酸鹽如六偏磷酸鈉，以及環磷酸鹽如三偏磷酸鈉，優選其濃度為重量百分比約0.5-8.0％，優選為重量百分比約1.5-3％。
在本發明的牙膏組合物中也可含有抗菌劑。特別適用的是非陽離子抗菌劑，主要包括酚類、雙酚類化合物、滷代二苯基醚、苯甲酸酯和對稱二苯脲。這些化合物的實例是4-氯苯酚，2，2′-三氯-2-羥基-二苯基醚(三氯生)，對羥基苯甲酸酯，特別是甲酯、乙酯、丙酯、丁酯和苄酯，3，4，4′-三氯對稱二苯脲和3，3′，4-三氯對稱二苯脲。優選用於本發明組合物的三氯生含量範圍是0.03％-1％。本發明也可採用非離子抗微生物劑如倍豐萜烯醇如merolidol和紅沒藥醇。
本發明的牙膏組合物也可包含牙齒增白劑。特別適用的是氧化劑如過氧化鈣、過氧化氫、過氧化脲、過乙酸、過碳酸鈉。在該牙膏組合物中活性氧的含量範圍是重量百分比0.1-5％，優選重量百分比約0.5％-2％。
可將各組分混合從而製備本發明的牙膏組合物，其中的第一預混物是通過用一部分溼潤劑和水將纖維素凝膠分散而製備的。第二預混物是通過將水和氟化合物(如氟化鈉或單氟磷酸鈉)混合，再加入甜味劑(如糖精)並混合製備而成的。凝膠預混物是通過將膠質增稠劑和抗牙垢鹽分散在第二部分溼潤劑中製備而成的。分散凝膠預混物成份，然後將凝膠預混物與第二預混物成分摻合，再加入二氧化矽磨料(如Zeodent115)、表面活性劑、香精和顏料。然後可將其它選擇性成份加入該摻合的預混物中。將摻合的第二預混物和凝膠預混物、以及第一預混物順序加入到適用的高速混合器中。將這些成分在真空下混合約15-30分鐘。然後將所得的凝膠或膏體裝管。
以下實施例將對本發明進行進一步說明，但應理解本發明並非限定於此。除非另外指明，這裡所涉及的並在權利要求書上提到的所有含量和比例均以重量計。
實施例1通過實施本發明製備出含有纖維素凝膠的本發明的牙膏組合物，稱為組合物″A″。製備組合物中不含纖維素凝膠的第二對比牙膏組合物，稱為″B″。組合物A和B的成分如下所示成分 A B山梨醇 46.307 34.557甘油10.000 22.00聚乙二醇3.00 3.00羧甲基纖維素0.45 0.50Avicel RC 591-F 0.30 -焦磷酸四鈉 0.50 0.50TiO20.30 0.30糖精0.25 0.25NaF 0.243 0.243去離子水12.00 12.00Zeodent 115 22.00 22.00Sylox 15*2.50 2.50香精**0.95 0.95月桂基硫酸鈉1.20 1.20*購自W.F.Grace的二氧化矽增稠劑**留蘭香/椒樣薄荷混合香精製備組合物A，先將15％山梨醇和Avicel RC 591-F混合至分散，然後加入重量百分比3％的水製成第一預混物。將氟化鈉和糖精與水混合至分散製備第二預混物。將甘油、羧甲基纖維素、焦磷酸四鈉和TiO2各成份與剩餘的山梨醇混合，製備凝膠預混物。將第二預混物與凝膠預混物摻合，然後轉入DOPP混合器中，再加入第一預混物。然後向混合物中加入Zeodent 115、NaF、香精和月桂基硫酸鈉，在真空下將這些成份混合15分鐘，得到均質膏體。
除製劑中不採用Avicel RC 591F外，用相似的方法製備組合物B。
測定組合物A和B的香味釋放特性，製備測試樣品，試樣是由未稀釋的牙膏組合物、用水1∶1稀釋的牙膏組合物以及用水3∶1稀釋的牙膏組合物(比率是重量比)的相同部分混合物組成的。
用氣相色譜測定牙膏組合物A和B的香味強度。在香味強度的測定中，將5毫升(ml)牙膏樣品置於22ml小瓶中，並在60℃下平衡1小時。用注射器收集小瓶內頂部的洗脫蒸氣，並注入氣相色譜儀的注入口。留在氣相色譜柱中的各種香精油組分經不同的保留時間從色譜柱中被洗脫出。用洗脫蒸汽在氣相色譜柱中的保留時間來鑑別不同的香精組分。通過有關的特殊香精組分的峰值下的面積對香精組分的強度進行定量。峰強度是衡量從牙膏中釋放香精量的尺度；峰下的面積越高，則香味強度越大。強度結果記錄在以下表1中。
為了進一步比較，還對商用的二氧化矽磨擦劑凝膠牙膏(稱為組合物C)的香味強度進行了評價。對比結果也記錄在以下表I中。
表I組合物 從混合的牙膏中釋放的所有香精的峰下面積×106時間-周起始 6 16A 27.226.925.9B 25.824.924.0C 26.226.023.8表I記錄的結果表示，含有Avicel的組合物A的香精釋放量高於不含Avicel的組合物B和商購二氧化矽磨擦劑凝膠牙膏組合物C。
實施例II測定組合物A和B的粘度，將牙膏試樣夾在兩片不鏽鋼板中，並在兩片板間通0.1-100毫安的電流。牙膏試樣作為導電介質。慢慢分開兩板，在分開的板間形成膏體拉絲。當牙膏拉絲斷開，則電流終斷。測定拉絲斷開時兩板問的距離，該距離是衡量牙膏試樣粘度的尺度。採用通過測定電流隨時間變化的曲線測出的″拉絲值″對粘度進行數值定量。接絲值越低，粘度和不潔性也越低，則該產品也越為用戶所接受。
組合物A、B以及商購的二氧化矽磨擦劑凝膠組合物C的拉絲值記錄在以下表II中表II組合物拉絲值A 5.1B 10.0C 14.1表II所記錄拉絲值說明本發明的牙膏組合物A的拉絲值顯著低於不含纖維素凝膠成分的對比牙膏組合物B和商購二氧化矽磨擦劑牙膏(組合物C)。
權利要求
1.一種香味強度增強和粘度降低的牙膏組合物，該牙膏含有二氧化矽磨擦劑、水、溼潤劑、香精、增稠劑以及一種由微晶纖維素和纖維素膠共同加工的混合物組成的纖維素凝膠。
2.權利要求1的牙膏組合物，其中纖維素凝膠含有重量百分比約80-90％的微晶纖維素和重量百分比約10-20％的纖維素膠。
3.權利要求1的牙膏組合物，其中纖維素膠是羧甲基纖維素。
4.權利要求1的牙膏組合物，其中纖維素凝膠在牙膏中的濃度為重量百分比約0.1-1.0％。
5.權利要求1的牙膏組合物，其中香精在牙膏中的濃度為重量百分比約0.1-2％。
6.權利要求1的牙膏組合物，其中二氧化矽磨擦劑在牙膏中的濃度為重量百分比約15-30％。
7.權利要求1的牙膏組合物，其中水在組合物中的濃度為重量百分比約6-60％。
8.權利要求1的牙膏組合物，其中溼潤劑在組合物中的濃度為重量百分比約20-70％。
9.權利要求1的牙膏組合物，其中增稠劑在組合物中的濃度為重量百分比約0.10-2.5％。
10.權利要求9的牙膏組合物，其中增稠劑是羧甲基纖維素。
11.一種增強二氧化矽磨擦劑牙膏香味強度並降低其粘度的方法，該方法包括在含有二氧化矽磨擦劑、水溼潤劑、香精和增稠劑的牙膏中摻入一種由微晶纖維素和纖維素膠共同加工的混合物組成的纖維素凝膠。
12.權利要求11的方法，其中纖維素凝膠含有重量百分比約80-90％的微晶纖維素和重量百分比為約10-20％的纖維素膠。
13.權利要求11的方法，其中纖維素膠是羧甲基纖維素。
14.權利要求11的方法，其中纖維素凝膠在牙膏中的濃度為重量百分比約0.1-1.0％。
15.權利要求11的方法，其中香精在牙膏中的濃度為重量百分比約0.1-2％。
16.權利要求11的方法，其中二氧化矽磨擦劑在牙膏中的濃度為重量百分比約15-30％。
17.權利要求11的方法，其中水在組合物中的濃度為重量百分比約6-60％。
18.權利要求11的方法，其中溼潤劑在組合物中的濃度為重量百分比約20-70％。
19.權利要求11的方法，其中增稠劑在組合物中的濃度為重量百分比約0.25-2.5％。
20.權利要求19的方法，其中增稠劑是羧甲基纖維素。
全文摘要
本發明公開了一種加香的二氧化矽摩擦劑牙膏，該牙膏可釋放出較高和較強的香味，並表現出較低的粘性，該牙膏中摻有由微晶纖維素和纖維素膠如羧甲基纖維素共同加工的混合物組成的纖維素凝膠。
文檔編號A61K8/73GK1138455SQ96110388
公開日1996年12月25日 申請日期1996年5月24日 優先權日1995年5月26日
發明者J·G·馬斯特, M·普倫西普, J·A·伯克, L·J·韋爾庫普 申請人:科爾加特·帕爾莫利弗公司