一種高溫高圍壓流體‑固體相互作用試驗裝置的製作方法

2023-09-19 05:11:15

本實用新型涉及一種高溫高圍壓流體-固體相互作用試驗裝置，屬於高溫高壓實驗裝置技術領域。

背景技術：

高溫高壓實驗是許多科學領域，如行星和地球科學、凝聚態物理學、化學、材料科學等研究領域的重要研究手段，並已經取得了許多重要研究成果。在地球科學中，高溫高壓實驗為人們認識地球內部的物質組成和狀態以及成巖成礦作用等提供了大量的實驗數據。例如，通過對地幔巖石的高溫高壓實驗研究，人們認識到地幔約650km的地震波不連續面是由於橄欖石/輝石-鈣鈦礦結構的相轉變所致。在物理和化學領域，超高壓可以使原子之間的距離縮短而發生電子層之間的相互作用，並使電子層結構發生改變而形成完全不同於常壓下物質的化學鍵。例如，至今已經認識到在足夠高的壓力下任何物質都會發生非金屬與金屬態之間的轉變。其中，鈉和鋰在高壓下不僅發生金屬態向絕緣體的轉變，而且在室溫和100萬個大氣壓下發生熔化的現象至今仍無法理解和解釋。在材料科學中，高壓實驗研究使人們認識到常壓低溫下為非超導的物質在高壓低溫下具有超導性質。例如，除了已知23種元素在常壓低溫下具有超導性質外，還發現有29種元素在高壓下具有超導性質。除純物質外，在高壓條件下獲得的Hg-Ba-Ca銅酸鹽是至今具有最高超導溫度的材料（在30Pa壓力下的超導轉變溫度達164K）。這為尋找和合成超導物質指引了一條新的途徑。另外，高溫高壓還可以將元素合成為許多具有重要或優良性質的新材料，如氮化硼等超硬材料、磁性材料、熱電材料、儲氫材料及太陽能材料等。近些年，高壓（高溫）實驗也已經在油氣成因以及生物學領域中得到應用。

在自然界（如地球內部、海底和水體）、工程技術（如機械、地質、海洋、火電、核電、鍋爐、建築、採掘、溼法冶金、化工、材料的水熱合成與改性等）、科學探測（如超聲鑽探和海洋探測）和科學實驗中，廣泛存在高溫/高壓（靜水壓/差異應力）流體與固體間的相互作用。相互作用過程中的力學-化學耦合作用則使得相互作用過程變得複雜多樣。一方面，在高溫高壓下，流體作用於固體樣品時可使固體樣品的組成（包括化學組成和物相組成）、結構（包括微觀、介觀和宏觀）和性質（包括熱力學性質，力學、聲學、電學、熱學、光譜學等物理性質，以及吸附、解吸、溶解、結晶、蝕變和電化學等化學性質）發生顯著改變；而另一方面，處於高溫高壓的固體樣品反過來又對流體的組成（包括化學組成、賦存品種和相態組成）、微觀結構和性質（包括熱力學性質，各種物理性質，以及氫逸度/活度、氧逸度/活度、水逸度/活度、Eh值和pH值等化學性質）產生重要影響。因此，高溫高壓流體-固體相互作用的實驗研究即成了諸多科學技術領域極為重要的研究工作。然而，目前用於高溫高壓流體-固體相互作用實驗研究的實驗設備普遍存在工作溫度壓力較低、功能局限單一、集成度不高和體重過大而缺少靈活性等缺陷，嚴重阻礙了各領域在該方面的進展。

目前，根據加壓方法，高溫高壓試驗裝置可分為靜高壓裝置和動高壓裝置。靜高壓加壓裝置可以通過以下幾種途徑實現高溫高壓條件或環境：①高壓釜裝置，可以實現的溫度和壓力有限，一般低於800℃和200MPa；②大壓力機，主要有多面頂式壓力機和活塞-圓筒式壓力機兩種裝置，多面頂壓機可以產生三軸等壓的靜水壓和三軸向不等壓的壓力場，可以實現的最高溫度和壓力分別約為2000℃和10GPa，可在高溫高壓條件下進行較大樣品的物質相變、熔融、礦物或材料的合成等實驗研究，活塞圓筒式壓力機可以形成0～5GPa的準靜水壓，工作溫度最高達1600℃；③金剛石壓腔裝置，可以實現超過6000℃的高溫和500GPa壓力的實驗，幾乎可進行地球內部所有物質的高溫高壓實驗研究。動高壓裝置主要是衝擊波和雷射加壓裝置。可以進行壓力達1000GPa的高溫高壓實驗研究。

上述高壓裝置存在的問題主要有：

（1）在高溫高壓的靜水壓條件下，難以精確地獨立控制溫度和壓力；（2）現有高壓釜系統體積較大，難以與顯微鏡和各種光譜儀對接，無法原位觀測固體樣品的表面形貌特徵和無法用光譜等手段原位測量反應產物。

技術實現要素：

本實用新型要解決的技術問題是：提供一種高溫高圍壓流體-固體相互作用試驗裝置，實現高溫高圍壓下原位觀測固體的表面顯微形貌特徵並測量固體表面及溶液中的反應產物，溫度達到700℃，圍壓壓力達到200MPa，測試更加精確可靠，以解決目前國內外同類試驗裝置中存在的上述種種問題。

本實用新型採取的技術方案為：一種高溫高圍壓流體-固體相互作用試驗裝置，包括壓力容器，所述壓力容器水平方向內設置有對稱密封的兩軸向壓杆，所述兩壓杆間放置試樣，所述壓力容器外套接有加熱溶液和試樣的加熱裝置，其表面設置有壓液口和光學窗口，所述加熱裝置置於底座的凹槽內，與壓力容器接觸面設置有溫度傳感器，所述壓液口連通到試樣放置處，所述光學窗口正對試樣中心，且安裝有觀察試樣顯微白光像和顯微光譜的光學測量系統。

優選的，上述溫度傳感器、加熱裝置、光學測量系統連接到控制器，控制器還連接有液壓傳感器和液壓泵，並通過導線連接到上位機。

優選的，上述壓液口通過管道連接到液壓泵，所述液壓泵通過管道連接到儲液箱，壓液口與液壓泵連接管道上安裝有四通閥以及流量截止閥一，四通閥另兩埠分別連接液壓傳感器和洩壓閥，液壓泵與儲液箱連接的管道間安裝有流量截止閥二。

優選的，上述光學窗口包括正對相通第一通孔、第二通孔、透明部和第三通孔，第一通孔設置在壓力容器上，第二通孔設置在加熱裝置上，所述第三通孔設置在底座側壁上，所述透明部通過壓塊安裝在第一通孔處，其設置在壓塊凹槽內，壓塊凹槽內設置有透光孔，其外表面緊貼在第一通孔處，設置在壓力容器凹槽內。

本實用新型的有益效果：與現有技術相比，本實用新型效果如下：

（1）本實用新型能獨立並精確控制溫度和壓力，本實用新型獨立並精確控制壓力的兩種辦法，一是壓杆的伸縮改變容積，這種方法不會改變反應體系的組分；二是液壓泵可以泵送流體也可以把壓力容器裡面的流體吸出來，這種方法會改變反應體系的組分；

（2）本實用新型安裝有光學窗口，可以原位觀測試樣表面的顯微圖像，這樣就可以在高溫高圍壓條件下，利用顯微鏡直接觀測試樣表面的微觀結構（如腐蝕產生的表面）；

（3）本實用新型採用針對試樣在高溫和高圍壓條件下進行化學反應和光譜測量，能夠在高溫高圍壓的流體條件下原位測量固體樣品表面和流體中的反應產物，測量數據更加接近實際，測得數據更加精確可靠，更有利於指導試樣的正確實踐使用分析；

（4）本實用新型安裝有光學窗口，並能原位觀測試樣的顯微光譜，如測量各種具有拉曼活性材料的拉曼光譜，拉曼光譜可精確測量材料的晶格振動能量。當材料受到不同溫度和圍壓作用時，其晶格結構就會產生變化，晶格振動能量也將發生改變，拉曼頻移也將發生改變，根據應力與相對拉曼頻移之間的關係可精確計算出晶體內部的應力，顯微拉曼光譜法用於力學測量，具有非接觸、無損、空間解析度高和可以深度聚焦等特點，可以在不同溫度和壓力條件下，系統的測量固體樣品的應力應變與拉曼光譜，並建立拉曼頻移與應力的理論關係模型，為科研工作及工程技術提供基礎數據支持；

（5）本實用新型結構簡單，並具有體積小、重量輕、成本低的特點。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖的布置圖；

圖2為圖1的前視結構示意圖；

圖3為圖1中的A局部放大示意圖；

圖4為本實用新型的液壓系統結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖及具體的實施例對本實用新型進行進一步介紹。

實施例1：如圖1-圖4所示，一種高溫高圍壓流體-固體相互作用試驗裝置， 包括壓力容器2，壓力容器2水平方向內設置有對稱密封的兩軸向左側壓杆3和右側壓杆4，左側壓杆3和右側壓杆4間放置試樣5，壓力容器2外套接有加熱溶液和試樣5的加熱裝置6，其表面設置有壓液口9和光學窗口10，所述加熱裝置6置於底座1的凹槽26內，與壓力容器2接觸面設置有溫度傳感器29，壓液口9連通到試樣5放置處，光學窗口10正對試樣5中心，且安裝有觀察試樣5的顯微白光像和顯微光譜（拉曼、紅外等）的光學測量系統30。

拉曼光譜可精確測量材料的晶格振動能量。當材料受到應力作用時，其晶格結構就會產生變化，晶格振動能量也將發生改變，拉曼頻移也將發生改變。根據應力與相對拉曼頻移之間的關係可精確計算出晶體內部的應力。在不同溫度不同圍壓和軸向應力條件下，系統地測量固體樣品的應力應變與拉曼光譜，可以建立拉曼頻移與應力的理論關係模型。

優選的，上述左側壓杆3外端連接加載裝置7，加載裝置7固定連接到底座1上。

優選的，上述加載裝置7包括加力螺釘18和轉接件19，加力螺釘18可螺旋移動地連接在底座1側壁上，其螺紋端部中心連接有轉接件19，轉接件19端部設置有萬向球頭20，萬向球頭20將力傳遞到左側壓杆3，右側的調整螺釘25連接到底座1上，其連接右側壓杆4一端設置有球頭43，通過調整螺釘25結合上述的加力螺釘18，實現左右側壓杆的移動，從而保證試樣能夠居於正中位置正對光學窗口，便於光學測試系統採集的數據更加精確和更加可靠，且通過調整螺釘和加力螺釘的擰動，調節方便快捷。

優選的，上述溫度傳感器29、加熱裝置6、光學測量系統30連接到控制器，控制器還連接有液壓傳感器和液壓泵，並通過導線連接到上位機。

優選的，上述壓液口9通過管道連接到液壓泵37，液壓泵37通過管道連接到儲液箱36，壓液口9與液壓泵37連接管道上安裝有四通閥38以及流量截止閥一41，四通閥38另兩埠分別連接液壓傳感器39和洩壓閥40，液壓泵37與儲液箱36連接的管道間安裝有流量截止閥二42。

優選的，上述光學窗口10包括正對相通第一通孔14、第二通孔15、透明部13和第三通孔16，第一通孔14設置在壓力容器2上，第二通孔15設置在加熱裝置6上，所述第三通孔16設置在底座1側壁上，透明部13通過壓塊12安裝在第一通孔14處，其設置在壓塊12凹槽內，壓塊12凹槽內設置有透光孔，其外表面緊貼在第一通孔14處，通過螺釘17固定連接在在壓力容器2凹槽內。

實施例2：一種高溫高圍壓流體-固體相互作用試驗裝置的試驗方法，該方法包括以下步驟：

（1）將試樣裝入壓力容器內，通過兩對稱壓杆密封固定試樣；

（2）根據不同溫度、圍壓條件和壓力容器容積計算填充度，通過壓液口向壓力容器內通入一定量的流體；

（3）加熱裝置將通過加熱壓力容器將試樣和溶液進行加熱；

（4）在不同溫度下通過光學測量系統觀察試樣與不同壓力的化學溶液相互作用時高溫高圍壓下的顯微白光像和顯微光譜圖。

以上所述，僅為本實用新型的具體實施方式，但本實用新型的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本實用新型揭露的技術範圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本實用新型的保護範圍之內，因此，本實用新型的保護範圍應以所述權利要求的保護範圍為準。