一種二乙氨基乙硫醇的製備方法
2023-09-18 12:50:35 1
專利名稱：一種二乙氨基乙硫醇的製備方法
技術領域：
本發明具體涉及醫藥技術領域的一種二乙氨基乙硫醇的製備方法。
背景技術：
泰妙菌素(Tiamiilin)是一種二萜烯類動物專用抗生素，主要用 於防治家畜家禽呼吸系統疾病和動物促生長，是世界上十大獸用抗生 素之一。近幾年來，泰妙菌素在養殖業，特別是雞養殖業和豬養殖業 中被大量廣泛的應用。而作為生產泰妙菌素的關鍵中間體，二乙氨基 乙硫醇在生產泰妙菌素的製藥企業中有很大的需求量。
發明內容
.
本發明所要解決的技術問題是提供一種反應活性高，定向性好， 產品純度高，得率高，操作工藝流程短，極少造成環境汙染的二乙氨 基乙硫醇的製備方法。
本發明採用如下技術方案
本發明所述方法包括先由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應生成
中間體環硫乙烷和副產物氰酸鹽與氣體二氧化碳，再用二乙胺與中間 體環硫乙烷進行加成反應生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具
體步驟
a、 將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應摩爾比為1: 1 1.5，在 溫度8(TC 100。C反應，保溫4 5小時，生成環硫乙烷和副產物氰
酸鹽，氣體二氧化碳可直接排放
ASCN + C2H402C0 — A0CN + C2H4S + C02 A為金屬鹽；
b、 將環硫乙烷和二乙胺進行加成反應，摩爾比為1: 1 1.5，
在溫度60。C 75。C之間，回流反應3-4小時後緩慢並溫到60-120°C 。C常壓蒸餾出過量的二乙胺，剩餘物為二乙氨基乙硫醇C2H4S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—。
本發明所述硫氰酸鹽包括硫氰酸鉀、硫氰酸鈉和硫氰酸銨
ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02
A: Na或K或NH4。 本發明在副產物氰酸鹽用水衝洗後製成含量能達細98%以上的可
作工業品直接出售的氰酸鹽。
本發明由於環硫乙烷沸點較低，且毒性較大，為防止環硫乙烷洩 露，整個工藝流程在整體密閉系統內進行。
本發明積極效果如下 .
本發明採用環硫乙垸和二乙胺加成反應生成二乙氨基乙硫醇的 合成路線具有工藝流程短，工序簡單、收率高、純度高、能耗小、汙 染小、成本低的特點，適合於企業生產的合成方法。
具體實施例方式
本發明的合成路線合成路線短，工藝流程短，投資少，工序少， 成本低，得到的二乙氨基乙硫醇純度高，可與進口試劑級別二乙氨基 乙硫醇等同量使用，適合於企業工業化生產。
本發明採用的反應機理和方程式如下
(1) 由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應製備環硫乙垸和氰酸鹽。
ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S +'C02
A: Na或K或NH4
(2) 由環硫乙烷與二乙胺反應製備二乙氨基乙硫醇。
C2H4S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—
為了實現上述發明目的，本發明採取如下技術合k方案 一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，其特徵在於所述方法包括先 由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應生成中間體環硫乙烷和副產物氰 酸鹽與二氧化碳。再用二乙胺與中間體環硫乙烷進行加成反應生成二 乙氨基乙硫醇。 . 具體而言，所述方法包括如下具體步驟
4a、 將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應，在溫度80。C 100。C反 應，保溫4 5小時，生成環硫乙烷和副產物氰酸鹽，'氣體二氧化碳 可直接排放。
ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02 A: Na或K或NH4
b、 將環硫乙烷和二乙胺進行加成反應，在溫度60。C 75。C之間， 回流反應3-4小時後緩慢升溫到12(TC常壓蒸餾出過i的二乙胺，剩 餘物為二乙氨基乙硫醇；
C凡S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—
c、 副產物氰酸鹽用水衝洗後含量能達到98%以上，可做工業品 直接出售。
d、 由於環硫乙烷沸點較低，且毒性較大，工藝流程最好做成整 體密閉體系，防止環硫乙垸洩露。
所述硫氰酸鹽包括硫氰酸鉀、硫氰酸鈉和硫氰酸銨。 與現有的技術相比，本發明的有益效果在於，該二乙氨基乙硫醇 的製備方法簡單直接、工藝流程短，成本低，收率高，無三廢汙染， 同時，該製備方法反應活性高，定向性好，操作簡便，得率高達98% 以上，在醫藥行業中較好的應用前景。 實施例1
取645g硫氰酸鉀和450g碳酸乙烯酯加入到150CimL四口圓底燒 瓶中，升溫到80。C，保溫5小時，收集此間蒸餾出的環硫乙垸300g
於接受器中密封冷卻儲存。
將上步得到的300g環硫乙烷和365g 二乙胺一齊加入到1000mL 四口燒瓶中，在溫度為75'C之間回流反應4小時，然後在6(TC之間 進行常壓蒸餾操作，蒸出過量的二乙胺，燒瓶中剩餘的物料為二乙氨 基乙硫醇成品約600g。
實施例2
取538g硫氰酸鈉和450g碳酸乙烯酯加入到1500mL四口圓底燒 瓶中，升溫到100。C，保溫4小時，收集此間蒸餾出的環硫乙垸300g於接受器中密封冷卻儲存。
將上步得到的300g環硫乙垸和365g 二乙胺一齊加入到lOOOmL 四口燒瓶中，在溫度為60。C之間回流反應4小時，然後在120"C之間 進行常壓蒸餾操作，蒸出過量的二乙胺，燒瓶中剩餘的物料為二乙氨 基乙硫醇成品約600g。
取505g硫氰酸銨和450g碳酸乙烯酯加入到1500mL四口圓底燒 瓶中，升溫到90°C，保溫4. 5小時，收集此間蒸餾出的環硫乙烷300g 於接受器中密封冷卻儲存。
將上步得到的300g環硫乙烷和365g 二乙胺一齊加入到lOOOmL 四口燒瓶中，在溫度為70。C之間回流反應4小時，然後在9(TC之間 進行常壓蒸餾操作，蒸出過量的二乙胺，燒瓶中剩餘^物料為二乙氨 基乙硫醇成品約600g。
權利要求
1、一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，其特徵在於所述方法包括先由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應生成中間體環硫乙烷和副產物氰酸鹽與氣體二氧化碳，再用二乙胺與中間體環硫乙烷進行加成反應生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具體步驟a、將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應摩爾比為11～1.5，在溫度80℃～100℃反應，保溫4～5小時，生成環硫乙烷和副產物氰酸鹽，氣體二氧化碳可直接排放ASCN+C2H4O2CO→AOCN+C2H4S+CO2A為金屬鹽；b、將環硫乙烷和二乙胺進行加成反應，摩爾比為11～1.5，在溫度60℃～75℃之間，回流反應3-4小時後緩慢升溫到60-120℃℃常壓蒸餾出過量的二乙胺，剩餘物為二乙氨基乙硫醇C2H4S+R2NH→R2NCH2CH2SHRCH3CH2—。
2、 根據權利要求1所述的一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，其特徵在於所述硫氰酸鹽包括硫氰酸鉀、硫氰酸鈉和硫氰酸銨ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02A: Na或K或NH4。
3、 根據權利要求1所述的一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，其 特徵在於在副產物氰酸鹽用水衝洗後製成含量能達到？8%以上的可作工業品直接出售的氰酸鹽。
4、 根據權利要求1所述的一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，其 特徵在於由於環硫乙烷沸點較低，且毒性較大，為防止環硫乙垸洩露， 整個工藝流程在整體密閉系統內進行。
全文摘要
本發明具體涉及醫藥技術領域的一種二乙氨基乙硫醇的製備方法，本發明所述方法包括先由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應生成中間體環硫乙烷和副產物氰酸鹽與氣體二氧化碳，再用二乙胺與中間體環硫乙烷進行加成反應生成二乙氨基乙硫醇，本發明採用環硫乙烷和二乙胺加成反應生成二乙氨基乙硫醇的合成路線具有工藝流程短，工序簡單、收率高、純度高、能耗小、汙染小、成本低的特點，適合於企業生產的合成方法。
文檔編號C07C323/00GK101434567SQ20081008019
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月19日 優先權日2008年12月19日
發明者孫美菊, 段新峰 申請人:段新峰