一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝的製作方法
2023-09-18 23:42:55 1
一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，進行預處理，再放入哌嗪和間苯二胺混合溶液中進行第一次水相聚合，然後放入均苯三甲醯氯正己烷溶液中進行有機相聚合，接著進行親水性處理，最後乾燥處理。本發明所揭示的一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，利用界面聚合反應，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，製得具有高截留性能，低壓高通量特性的中空纖維複合納濾膜。
【專利說明】一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及一種複合膜的生產工藝，尤其涉及一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝。
【背景技術】[0002]20世紀70年代末，J.E.Cadotte利用界面聚合製備了複合膜，成為低壓高通量脫鹽膜發展的裡程碑，複合膜一般由不對稱多孔支撐層和超薄功能層組成，超薄功能層的厚度僅幾十納米，其化學組成直接影響著複合膜的性能，而聚醯胺材料是目前最常見功能層材料，按照膜分離的特性，現有最常見的複合膜包括超濾膜，納濾膜及反滲透膜，其中納濾膜是一種介於超濾膜和反滲透膜之間的新型的膜分離技術，由於其操作壓力低，對一價、二價離子具有不同的選擇性，對小分子有機物的截留率較高的特點，成為近年來研究的執佔。
[0003]目前，國內外納濾膜產品仍局限於平板膜，而中空纖維複合納濾膜的產品較少，中空纖維分離膜具有單位體積裝填密度大、無需任何支撐體、設備小型化等優勢。
【發明內容】
[0004]發明目的:本發明主要提供一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，利用界面聚合反應，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，製得具有高截留性能，低壓高通量特性的中空纖維複合納濾膜。
[0005]技術方案:一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，具體步驟如下:
a、基膜的預處理:選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:將步驟a中預處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應溫度控制在30-45 0C ；
C、有機相聚合:將步驟b中第一次水相聚合後的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應溫度控制在30_45°C ；
d、親水性處理:將步驟c中有機相聚合後的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40_60°C ；
e、乾燥處理:將步驟d中親水性處理後的纖維取出，放置於20-30°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
[0006]所述步驟b中所述哌嗪與所述間苯二胺的混合比例為1: 10-15。
[0007]有益效果:本發明所揭示的一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，較多次陰陽離子聚集法，工序減少許多，方法簡單易操作，膜表面的多官能胺基使其具備離子截留性能，超薄功能層厚度僅幾十納米，因而性能更穩定，運行壓力低，截留率高、水通量大、性能優異。【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例對本發明進行詳細闡述。
[0009]本發明所揭示的一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，利用界面聚合反應，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，從而製得中空纖維複合納濾膜，具體步驟如下:
a、基膜的預處理:選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:將步驟a中預處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:10-15，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應溫度控制在30_45°C ；
C、有機相聚合:將步驟b中第一次水相聚合後的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應溫度控制在30_45°C ；
d、親水性處理(第二次水相聚合):將步驟c中有機相聚合後的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40-60°C ；
e、乾燥處理:將步驟d中親水性處理後的纖維取出，放置於20-30°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
[0010]第一實施例
選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡5h,且每一小時換水一次；
將預處理好的基膜放入濃度為2%的哌嗪和濃度為1%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:10，使得基膜纖維表面充分浸潤5min，反應溫度控制在30°C ；
將第一次水相聚合後的纖維放入濃度為1%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中進行有機相聚合，使得纖維表面充分浸潤lOmin，反應溫度控制在30°C ；
將有機相聚合後的纖維浸入濃度為3%間苯二胺溶液中進行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤5min，溫度控制在40°C ；
將親水性處理後的纖維取出，放置於20°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
[0011]第二實施例
選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡5.5h,且每一小時換水一次；
將預處理好的基膜放入濃度為3.5%的哌嗪和濃度為2%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:12，使得基膜纖維表面充分浸潤7.5min,反應溫度控制在40°C ；
將第一次水相聚合後的纖維放入濃度為2%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中進行有機相聚合，使得纖維表面充分浸潤15min，反應溫度控制在40°C ；
將有機相聚合後的纖維浸入濃度為4%間苯二胺溶液中進行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤7.5min，溫度控制在50°C ； 將親水性處理後的纖維取出，放置於25°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
[0012]第三實施例
選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡6h,且每一小時換水一次；
將預處理好的基膜放入濃度為5%的哌嗪和濃度為3%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:15，使得基膜纖維表面充分浸潤lOmin，反應溫度控制在45 °C ；
將第一次水相聚合後的纖維放入濃度為3%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中進行有機相聚合，使得纖維表面充分浸潤20min，反應溫度控制在45°C ；
將有機相聚合後的纖維浸入濃度為5%的間苯二胺溶液中進行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤lOmin，溫度控制在60°C ；
將親水性處理後的纖維取出，放置於30°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
[0013]由上述三個實施例得出的中空纖維納濾膜的各項技術參數值如下表:
7頁目I實施例1 I實施例2 I實施例3_
NaCl 截留率90% 一 85% ~ 75% '
MgS04 截留率95% 一 95% ~ 90% '
水通量(0.1KG 壓力)I45OLZm2H I49OLZm2H |405L/m2H '
本發明的技術內容及技術特徵已揭示如上，然而熟悉本領域的技術人員仍可能基於本
發明的啟示及揭示而作種種不背離本發明精神的替換及修飾，因此，本發明保護範圍應不
限於實施例所揭示的內容，而應包括各種不背離本發明的替換及修飾，並為本專利申請權
利要求所涵蓋。
【權利要求】
1.一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，其特徵在於具體步驟如下: a、基膜的預處理:選取截留分子量為2萬的聚醚碸材質的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗乾淨後放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ； b、第一次水相聚合:將步驟a中預處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應溫度控制在30-45 0C ； C、有機相聚合:將步驟b中第一次水相聚合後的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲醯氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應溫度控制在30_45°C ； d、親水性處理:將步驟c中有機相聚合後的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40-60°C ； e、乾燥處理:將步驟d中親水性處理後的纖維取出，放置於20-30°C，溼度小於40%的恆溫室內，進行乾燥處理後製得成品中空纖維複合納濾膜。
2.根據權利要求1所述的一種高截留率複合中空纖維納濾膜的生產工藝，其特徵在於:所述步驟b中所述哌嗪與所述間苯二胺的混合比例為1:10-15。
【文檔編號】B01D71/68GK103831026SQ201410096618
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月17日 優先權日:2014年3月17日
【發明者】顧湧, 葉長青, 張旭光 申請人:美泰克斯膜技術江蘇有限公司