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磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑及製備方法

2023-09-18 17:13:50 2

專利名稱:磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑及製備方法
技術領域:
本發明涉及工業助濾領域,具體涉及一種磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑及製備方法。
背景技術:
磷礦是重要的戰略資源,在國民經濟中佔有十分重要的作用。中國磷礦資源比較 豐富,保有儲量礦石152億噸,居世界第2位,約佔世界磷資源總量的35%,其中雲南、貴州、 湖北、四川和湖南5省約佔全國總量的80%。但我國中低品位磷礦居多,在中低品位磷礦中 又大多為膠磷礦,其採選難度大,富集成本高。隨著反浮選高效捕收劑開發成功,精、尾礦回 水的利用,富集成本有所降低,但尾礦處理卻成為較為頭痛問題。採用反浮選技術選磷可以使選礦指標顯著提高,磷精礦產量也顯著增大。然而,由 於反浮選尾礦粒度較細,含泥較多,致使尾礦過濾困難,且濾餅溼基含水量高達22. 3%。尾 礦回水含泥較多,嚴重影響了尾礦回水利用,且給尾礦處理造成困難。一般強化過濾的途徑有改變懸浮液固相粒度組成,提高給礦中固體含量,採用新 的過濾介質,增大過濾面積;採用複合力場,如超聲波、磁力場、離心力場、高頻震動等;改 進過濾設備,如採用高效壓濾機;添加化學助濾劑,如無機藥劑、絮凝劑和表面活性劑等。其 中,添加化學助濾劑具有不改變現有規模和設備,見效快,易實施的優點,對於廠家具有更 大的使用價值。目前,大多在浮選精煤礦、有機汙泥、鐵精礦、銅精礦、錳精礦等細粒體系的強化脫 水中助濾劑進行研究,採用的藥劑有無機型助濾劑、低分子表面活性劑、絮凝劑。用於磷礦 反浮選尾礦過濾的助濾劑目前文獻還未見報導。

發明內容
本發明提針對磷尾礦過濾困難、濾餅含水量高、尾礦回水含泥較多的問題,考察了 不同化學助濾劑及適當復配對磷尾礦脫水助濾性能的影響,分析了其作用機理,並在此基 礎上,發明了一種適用於磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑及製備方法。本發明方法所製得的 助濾劑具有很好的助濾效果,而且製備方法簡單,成本低,尾礦濾餅含水量低、濾液含泥量 低等優點。磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑,其特徵在於由質量濃度為30%的亞甲基二萘磺 酸鈉和二磺化琥珀酸鈉組成,且質量濃度為30%的亞甲基二萘磺酸鈉溶液與二磺化琥珀酸 鈉的質量比為1 0.05 0. 1。磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑的製備方法,按以下步驟進行(1)將萘加入反應釜經加熱融化後,用蒸汽加熱升溫至145°C,加入濃硫酸,加入 的濃硫酸與萘的摩爾比為1.2 1,密閉磺化,溫度控制在160 170°C,反應1.5h;磺化完 畢後,關掉蒸汽,加水降溫,使物料溫度為90 95°C,在該條件下進行水解反應30 45分 鍾;水解後按萘與甲醛的摩爾比為1 0.92 0.95的量加入甲醛,仍在密閉、溫度為90 95°C下進行縮合反應,反應時間5 6小時;縮合完畢後將料液放加NaOH溶液進行中和,中 和時控制加水量,使物料濃度保持在30%,pH = 7 9,得中間品亞甲基二萘磺酸鈉;(2)上述得到的中間品亞甲基二萘磺酸鈉與二磺化琥珀酸鈉按質量份1 0.05 0. 1進行混合30分 60分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。所述的萘為工業萘。所述的中間品亞甲基二萘磺酸鈉為生產亞甲基二萘磺酸鈉未經乾燥,物料質量濃 度保持在30%的水溶液。本發明具有如下優點製備方法操作簡單,成本較低,製得的助濾劑在磷礦反浮選 尾礦過濾中具有很好的助濾作用,尾礦濾餅含水量、濾液含泥量均低低等優點,具有很好的 應用前景。
具體實施例方式實施例1將萘加入反應釜經加熱融化後,用蒸汽加熱升溫至145°C,加入濃硫酸,加入的濃 硫酸與萘的摩爾比為1.2 1,密閉磺化,溫度控制在165°C,反應1.5h;磺化完畢後,關掉 蒸汽,加水降溫,使物料溫度為90°C,在該條件下進行水解反應30分鐘;水解後按萘與甲醛 的摩爾比為1 0.92的量加入甲醛,仍在密閉、溫度為90°C下進行縮合反應,反應時間6 小時;縮合完畢後將料液放加NaOH溶液進行中和,中和時控制加水量,使物料濃度保持在 30%左右,pH= 7;然後按反應釜中總物質量與二磺化琥珀酸鈉的質量比為1 0.06加入 二磺化琥珀酸鈉進行混合30分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。實施例2將萘加入反應釜經加熱融化後,用蒸汽加熱升溫至145°C,加入濃硫酸,加入的濃 硫酸與萘的摩爾比為1.2 1,密閉磺化,溫度控制在170°C,反應1.5h;磺化完畢後,關掉 蒸汽,加水降溫,使物料溫度為95°C,在該條件下進行水解反應45分鐘;水解後按萘與甲醛 的摩爾比為1 0.95的量加入甲醛,仍在密閉、溫度為95°C下進行縮合反應,反應時間5 小時;縮合完畢後將料液放加NaOH溶液進行中和,中和時控制加水量,使物料濃度保持在 30%左右,pH = 8,然後按反應釜中總物質量與二磺化琥珀酸鈉的質量比為1 0.05加入 二磺化琥珀酸鈉進行混合60分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。實施例3將萘加入反應釜經加熱融化後,用蒸汽加熱升溫至145°C,加入濃硫酸,加入的濃 硫酸與萘的摩爾比為1.2 1,密閉磺化,溫度控制在160°C,反應1.5h;磺化完畢後,關掉 蒸汽,加水降溫,使物料溫度為90°C,在該條件下進行水解反應45分鐘;水解後按萘與甲醛 的摩爾比為1 0.95的量加入甲醛,仍在密閉、溫度為95°C下進行縮合反應,反應時間6 小時;縮合完畢後將料液放加NaOH溶液進行中和,中和時控制加水量,使物料濃度保持在 30%左右,pH = 9;然後按反應釜中總物質量與二磺化琥珀酸鈉的質量比為1 0.1加入二 磺化琥珀酸鈉進行混合50分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。應用效果試驗按助濾劑通常的推薦用量,在實驗裡按其通用的檢測方法進行檢測,檢測結果如 下
權利要求
磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑,其特徵在於由質量濃度為30%的亞甲基二萘磺酸鈉和二磺化琥珀酸鈉組成,且質量濃度為30%的亞甲基二萘磺酸鈉溶液與二磺化琥珀酸鈉的質量比為1∶0.05~0.1。
2.磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑的製備方法,其特徵在於按以下步驟進行(1)將萘加入反應釜經加熱融化後,用蒸汽加熱升溫至145°C,加入濃硫酸,加入的濃 硫酸與萘的摩爾比為1.2 1,密閉磺化,溫度控制在160 170°C,反應1.5h;磺化完畢後, 關掉蒸汽,加水降溫,使物料溫度為90 95°C,在該條件下進行水解反應30 45分鐘;水 解後按萘與甲醛的摩爾比為1 0. 92 0. 95的量加入甲醛,仍在密閉、溫度為90 95°C 下進行縮合反應,反應時間5 6小時;縮合完畢後將料液放加NaOH溶液進行中和,中和時 控制加水量,使物料濃度保持在30%,pH = 7 9,得中間品亞甲基二萘磺酸鈉;(2)上述得到的中間品亞甲基二萘磺酸鈉與二磺化琥珀酸鈉按質量份1 0.05 0.1 進行混合30分 60分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。
3.根據權利要求2所述的磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑的製備方法,其特徵在於所 述的萘為工業萘。
4.根據權利要求2所述的磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑的製備方法,其特徵在於所 述的中間品亞甲基二萘磺酸鈉為生產亞甲基二萘磺酸鈉未經乾燥,物料質量濃度保持在 30%的水溶液。
全文摘要
本發明公開了一種磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑及製備方法,助濾劑由質量濃度為30%的亞甲基二萘磺酸鈉溶液與二磺化琥珀酸鈉按質量比為1∶0.05~0.1混合而成;助濾劑的製備方法將萘加入反應釜加熱145℃,加入濃硫酸,密閉磺化再加水進行水解,再按萘與甲醛的摩爾比為1∶0.92~0.95加入甲醛,進行縮合反應5~6小時;加入NaOH溶液進行中和至pH=7~9,並控制加入的水量使反應釜中的物料質量濃度保持在30%,得中間品亞甲基二萘磺酸鈉;將中間品亞甲基二萘磺酸鈉與二磺化琥珀酸鈉按質量份1∶0.05~0.1進行混合30~60分鐘,製得磷礦反浮選尾礦過濾的助濾劑。本發明的助濾劑製備方法操作簡單,成本較低,助濾效果顯著,磷礦尾礦濾餅含水量、濾液含泥量均低,具有很好的應用前景。
文檔編號B03D1/012GK101985100SQ20101052910
公開日2011年3月16日 申請日期2010年11月2日 優先權日2010年11月2日
發明者左大學, 王仁宗 申請人:湖北富邦化工科技有限公司

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