一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置的製作方法

2023-09-19 06:49:45

專利名稱：一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於電化學測試領域，適用於高溫固體氧化物單體電解池及其組成材料的電化學 性能測試。
技術背景高溫固體氧化物電解池是一種高效、低汙染的能量轉換裝置，利用其電解水蒸汽制氫是 目前能源領域的熱點研究課題，具有廣闊的發展前景。電解池及相關材料的測試對於高溫蒸 汽電解制氫技術的研究具有重要的推動作用。但是高溫固體氧化物電解池測試一般涉及高溫、 高溼、強氧化或強還原氣氛條件，對測試裝置的穩定性、密封性的要求很高，採用普通的電 化學測試臺架很難實現，限制了高溫蒸汽電解制氫技術的進一步發展。因此，需要開發針對 高溫固體氧化物電解池及相關材料的適用於高溫、複雜的強氧化或強還原氣氛下操作的測試 實驗裝置。在對固體氧化物電解池進行高溫電化學性能測試時關鍵要解決(1)確保裝置在測量過 程中的穩定性，為了儘可能使測試的溫度、氣氛、壓力條件與材料的工作環境接近，需要對 測量的氣氛進行精確控制。(2)滿足在這種高溫和高溼條件下長期穩定運行的要求。由於固體氧化物材料的工作溫度一般較高(600 100(TC),因此一般金屬材料難以滿足要求，材料 測試氣氛室需要採用穩定性好和耐腐蝕性好的陶瓷材料。(3)目前已有報導的高溫下材料電 化學測試裝置通常採用銀導線，由於銀的熔點較低容易滲透造成測量不準確，限制其測量的 溫度範圍較低(最高測試溫度70(TC)。

發明內容
本發明提出了一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，既可用於高溫固體氧化 物單體電解池的性能測試，又可用於新型高溫固體氧化物材料的電化學性能的研究和評價，對於高溫固體氧化物電解池的發展具有重要的意義。 本發明的技術方案如下一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於該裝置包括高溫爐，設 置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管，以及設置在耐高溫陶瓷管內的材料測試支架、溫度傳感器探 頭和氧傳感器探頭；在所述的耐高溫陶瓷管的一端設有固定材料測試支架的測試端密封法蘭， 另一端設有固定溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭的氣氛控制端密封法蘭；所述的材料測試支 架包括陶瓷支撐管，在該支撐管周圍均勻設置的至少兩根多孔陶瓷管，在每根多孔陶瓷管內 穿有測量導線；所述的測試端密封法蘭分別與耐高溫陶瓷管和材料測試支架密封連接，並在 測試端密封法蘭上設有進氣管；所述的氣氛控制端密封法蘭分別與耐高溫陶瓷管、溫度傳感
器探頭和氧傳感器探頭密封連接，並在氣氛控制端密封法蘭上設有出氣管。上述技術方案中，所述的測試端密封法蘭與耐高溫陶瓷管的密封連接採用螺栓和密封墊 圈密封；測試端密封法蘭與材料測試支架的密封連接採用耐火纖維棉和密封膠密封；所述的 氣氛控制端密封法蘭與耐高溫陶瓷管的密封連接採用螺栓和密封墊圈密封；所述的氣氛控制 端密封法蘭與溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭密封連接採用耐火纖維棉和密封膠密封；所述 材料測試支架的測量導線為鉑絲。本發明還提供了第二種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於該裝 置包括高溫爐，設置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管，以及設置在耐高溫陶瓷管內的電解池測試 支架、溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭；在所述的耐高溫陶瓷管的一端設有固定電解池測試 支架的測試端密封法蘭，另一端設有固定溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭的氣氛控制端密封 法蘭；所述的電解池測試支架包括電解池陶瓷支撐管，封接在電解池陶瓷支撐管一端的氣路 接頭，封接在電解池陶瓷支撐管另一端的單體電解池片，在電解池陶瓷支撐管周圍均勻設置 的兩根單孔陶瓷管，在每根單孔陶瓷管內穿有電極測量導線，在氣路接頭上設置有電解池進 氣管和電解池出氣管；所述的測試端密封法蘭分別與耐高溫陶瓷管和電解池測試支架密封連 接，並在測試端密封法蘭上設有進氣管；所述的氣氛控制端密封法蘭分別與耐高溫陶瓷管、 溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭密封連接，並在氣氛控制端密封法蘭上設有出氣管。在上述第二種技術方案中，所述的測試端密封法蘭與耐高溫陶瓷管的密封連接採用螺栓 和密封墊圈密封；測試端密封法蘭與電解池測試支架的密封連接採用耐火纖維棉和密封膠密 封；所述的氣氛控制端密封法蘭與耐高溫陶瓷管的密封連接採用螺栓和密封墊圈密封；所述 的氣氛控制端密封法蘭與溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭密封連接採用耐火纖維棉和密封膠 密封；所述的氣路接頭與電解池陶瓷支撐管之間採用密封膠密封；所述的單體電解池片與電 解池陶瓷支撐管之間採用高溫陶瓷密封劑封接；所述電解池測試支架的電極測量導線為鉑絲。本發明具有以下優點及突出性效果①俱備多種功能，該裝置可以用於高溫固體氧化物電解池、半電池測試、電極及電解質材料的電化學性能測試。②採用耐高溫陶瓷管作為測試 氣氛控制室，測試氣氛控制室兩端採用法蘭密封，該測試裝置的密封法蘭處於爐外的常溫環 境，較低的溫度保證了密封結構的可靠性和穩定性。③用鉑作為連接導線可避免由於銀的熔 點較低容易滲透造成的測量不準確問題。④溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭置於氣氛控制室 內，可以實現測試條件的原位、精確控制，提高測試的準確性。⑤密封法蘭和測試支架合為 一體，實用方便，操作簡單。⑥高溫固體氧化物單體電解池和相關材料的電化學性能測試在 同一測試平臺上進行，可以減少不同設備條件對測試結果的影響。


圖I為本發明提供的一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置示意圖。圖2為材料測試支架結構示意圖。 圖3為電解池測試支架的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖及具體實例，對本發明作進一步說明圖1為本發明一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置示意圖，該裝置包括高溫 爐5，設置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管3，以及設置在耐高溫陶瓷管內的測試支架、溫度傳感 器探頭6和氧傳感器探頭10;在耐高溫陶瓷管3的一端設有固定測試支架的測試端密封法蘭 la，另一端設有固定溫度傳感器探頭6和氧傳感器探頭10的氣氛控制端密封法蘭lb;測試 端密封法蘭la分別與耐高溫陶瓷管3和測試支架密封連接，並在測試端密封法蘭la上設有 進氣管7;所述的氣氛控制端密封法蘭lb分別與耐高溫陶瓷管3、溫度傳感器探頭6和氧傳 感器探頭10密封連接，並在氣氛控制端密封法蘭lb上設有出氣管ll;測試端密封法蘭la 與耐高溫陶瓷管3的密封連接採用螺栓和密封墊圈2a密封；測試端密封法蘭la與測試支架 的密封連接採用耐火纖維棉9a和密封膠8a密封；氣氛控制端密封法蘭lb與溫度傳感器探頭 6和氧傳感器探頭10的密封連接採用耐火纖維棉9b和密封膠8b密封。圖2為材料測試支架結構示意圖；所述的材料測試支架包括陶瓷支撐管14，在該支撐管 周圍均勻設置至少兩根多孔陶瓷管13，在每根多孔陶瓷管內穿有測量導線12，其數目可以根 據需要而增加，實現2電極、3電極、4電極法測試，也可以一次測量多個樣品；陶瓷支撐管 14、多孔陶瓷管13採用耐火纖維棉9b和密封膠8b密封固定與測試端法蘭la上。圖3為電解池測試支架的結構示意圖；包括電解池陶瓷支撐管20，封接在電解池陶瓷支 撐管一端的氣路接頭16，封接在電解池陶瓷支撐管20另一端的單體電解池片24，在電解池 陶瓷支撐管周圍均勻設置的兩根單孔陶瓷管19，在每根多孔陶瓷管內穿有電極測量導線18， 在氣路接頭上設置有電解池進氣管15和電解池出氣管17;氣路接頭16與電解池陶瓷支撐管 20之間採用密封膠23密封；單體電解池片24與電解池陶瓷支撐管20之間採用高溫陶瓷密 封劑21封接；電解池測試支架的電極測量導線18為鉑絲，用於連接電解池片兩側的集流層 22,將電解池產生的電信號傳到高溫區外接駁電化學測試儀。實例l:本實例為本發明一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，用於固體氧化物電解 池材料高溫電化學性能測試；具體操作步驟如下將耐高溫陶瓷管3置於高溫爐5中，首先 將用耐火纖維棉9b塞緊，採用密封膠8b封接於氣氛控制端法蘭lb上；耐火纖維棉9b和密 封膠8b同時也起到固定的作用，由於本發明裝置的測試端密封法蘭la和氣氛控制端法蘭lb 均置於高溫區外，常規的密封方法即可滿足測試要求；然後將固定有溫度傳感器探頭6和氧 傳感器探頭10的氣氛控制端法蘭與lb與耐高溫陶瓷管3通過螺栓進行連接，中間放置矽橡 膠密封墊圈2b,旋緊螺栓即可保證可靠的密封；接著將材料測試支架與測試端法蘭密封連接， 將陶瓷支撐管14和兩根多孔陶瓷管13用耐火纖維棉9a塞緊，採用密封膠8b密封於測試端
法蘭la上；測量導線12穿過多孔陶瓷管13與高溫區外電化學測試儀接駁，多孔陶瓷管可以 減少外部環境對測量導線的幹擾；測量導線12採用鉑絲，可保證良好的導電性和高溫穩定性， 其數目可以根據需要而增加，實現2電極、3電極、4電極法測試，也可以一次測量多個樣品； 最後將測試端法蘭la與耐高溫陶瓷管3通過螺栓進行連接，中間放置矽橡膠密封墊圈2a進 行密封；準備測試時，將待測材料樣品與測量導線12用鉑漿燒結連接，進氣管7和出氣管 11通過高壓管線與外部氣路連接，將溫度傳感器探頭6和氧傳感器探頭10與外部顯示設備 連接；根據溫度傳感器探頭6和氧傳感器探頭IO測量的溫度和氧分壓值，調整合適的測試氣 氛；測量導線12接駁高溫區外電化學測試儀，完成測試裝置安裝，開始測試。 實例2:本實例為本發明一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，用於固體氧化物電解 池高溫電化學性能測試；具體操作步驟如下將耐高溫陶瓷管3置於高溫爐5中，首先將用 耐火纖維棉9b塞緊，採用密封膠8b封接於氣氛控制端法蘭lb上；耐火纖維棉9b和密封膠 8b同時也起到固定的作用，由於本發明裝置的測試端密封法蘭la和氣氛控制端法蘭lb均置 於高溫區外，常規的密封方法即可滿足測試要求；然後將固定有溫度傳感器探頭6和氧傳感 器探頭10的氣氛控制端法蘭與lb與耐高溫陶瓷管3通過螺栓進行連接，中間放置矽橡膠密 封墊圈2b，旋緊螺栓即可保證可靠的密封；接著封接電解池測試支架，將電解池陶瓷支撐管 20的爐外一端連接一氣路接頭16，另一端採用高溫陶瓷密封劑21封接一單體電解池片24; 氣路接頭16與電解池陶瓷支撐管20採用密封膠23封接，並在氣路接頭16上設置電解池進 氣管15和電解池出氣管17，電解池進氣管15 —端置於高溫區外，另一端置於電解池陶瓷支 撐管20內靠近單體電解池片；單體電解池片24兩側的集流層22用鉑漿與兩根電極測量導線 18燒結連接，用兩根單孔陶瓷管19分別引出，單孔陶瓷管可以減少外部環境對測量導線的 幹擾；然後，將裝配好的電解池測試支架密封固定在測試端法蘭la上，將電解池陶瓷支撐管 20和兩根單孔陶瓷管19用耐火纖維棉9a塞緊，密封膠8a密封固定；將測試端法蘭la與耐 高溫陶瓷管3通過螺栓進行連接，中間放置矽橡膠密封墊圈2a,旋緊螺栓即可保證可靠的密 封；最後連接氣路和測量導線，將進氣管7和出氣管11、電解池進氣管15和電解池出氣管 17分別連接高壓管線與外部氣路連接，可按需要通入不同組成的氣體，將溫度傳感器探頭6 和氧傳感器探頭10與外部顯示設備連接，將兩根電極測量導線18與高溫區外電化學測試儀 接駁，完成測試裝置安裝，即可開始測試。
權利要求
1. 一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於該裝置包括高溫爐 (5)，設置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管(3)，以及設置在耐高溫陶瓷管內的材料測試支架、溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10);在所述的耐高溫陶瓷管的一端設有用於固定材料測試支架的測試端密封法蘭(la)，另一端設有用於固定溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器 探頭(10)的氣氛控制端密封法蘭(lb);所述的材料測試支架包括陶瓷支撐管(14)和設置在 在該支撐管周圍的至少兩根多孔陶瓷管(13)，在每根多孔陶瓷管內穿有測量導線(12);所 述的測試端密封法蘭(la)分別與耐高溫陶瓷管(3)和材料測試支架密封連接，並在測試端 密封法蘭(la)上設有進氣管(7);所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)分別與耐高溫陶瓷管 (3)、溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10)密封連接，並在氣氛控制端密封法蘭(lb) 上設有出氣管(11)。
2. 按照權利要求l所述的固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於所 述的測試端密封法蘭(1 a)與耐高溫陶瓷管(3)的密封連接採用螺栓和密封墊圈(2a)密 封；測試端密封法蘭(lb)與材料測試支架的密封連接採用耐火纖維棉(9a)和密封膠(8a) 密封；所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)與耐高溫陶瓷管(3)的密封連接採用螺栓和密封墊 圈(2b)密封；所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)與溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10) 密封連接採用耐火纖維棉(9b)和密封膠(8b)密封。
3. 按照權利要求l所述的固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於所 述材料測試支架的測量導線(12)為鉑絲。
4. 一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於該裝置包括高溫爐(5)， 設置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管(3)，以及設置在耐高溫陶瓷管內的電解池測試支架、溫度 傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10);在所述的耐高溫陶瓷管(3)的一端設有用於固定電 解池測試支架的測試端密封法蘭(la)，另一端設有用於固定溫度傳感器探頭(6)和氧傳感 器探頭(10)的氣氛控制端密封法蘭(lb);所述的電解池測試支架包括電解池陶瓷支撐管(20)， 封接在電解池陶瓷支撐管一端的氣路接頭(16)，封接在電解池陶瓷支撐管(20)另一端的單 體電解池片(24)，以及均勻設置在電解池陶瓷支撐管周圍的兩根單孔陶瓷管(19);在每根 多孔陶瓷管內穿有電極測量導線(18)，在氣路接頭上設置有電解池進氣管(15)和電解池出 氣管(17);所述的測試端密封法蘭(la)分別與耐高溫陶瓷管(3)和電解池測試支架密封 連接，在測試端密封法蘭(la)上設有進氣管(7);所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)分別 與耐高溫陶瓷管(3)、溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10)密封連接；在氣氛控制端 密封法蘭上設有出氣管(11)。
5. 按照權利要求4所述的固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於所述的測試端密封法蘭(la)與耐高溫陶瓷管(3)的密封連接採用螺栓和密封墊圈(2a)密封； 測試端密封法蘭(la)與電解池測試支架的密封連接採用耐火纖維棉(9a)和密封膠(8a) 密封；所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)與耐高溫陶瓷管(3)的密封連接採用螺栓和密封墊 圈(2a)密封；所述的氣氛控制端密封法蘭(lb)與溫度傳感器探頭(6)和氧傳感器探頭(10) 密封連接採用耐火纖維棉(9a)和密封膠(8a)密封。
6. 按照權利要求4所述的固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於所 述的氣路接頭(16)與電解池陶瓷支撐管(20)之間採用密封膠密封(27)密封；所述的單 體電解池片(24)與電解池陶瓷支撐管(20)之間採用高溫陶瓷密封劑(21)封接。
7. 按照權利要求4所述的固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，其特徵在於所 述電解池測試支架的電極測量導線(18)為鉑絲。
全文摘要
一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，該裝置包括高溫爐，設置在高溫爐內的耐高溫陶瓷管，以及設置在耐高溫陶瓷管內的材料測試支架、電解池測試支架、溫度傳感器探頭和氧傳感器探頭；耐高溫陶瓷管的兩端採用法蘭密封，密封法蘭上設有進氣管和出氣管；本裝置使用的測量導線為鉑絲。本發明所涉及的一種固體氧化物電解池高溫電化學性能測試裝置，可以用於不同溫度和不同氣氛下固體氧化物電極材料、電解質材料、電解池各部分功能層材料及單體電解池的電化學性能測試和評估；該裝置可以在高溫蒸汽電解模式下長期連續穩定運行；具有多功能、操作簡便、密封性能好、適於在強氧化或強還原氣氛下操作的優點。
文檔編號G01N27/26GK101122577SQ200710121789
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月14日 優先權日2007年9月14日
發明者波 於, 張文強, 徐景明, 靖 陳 申請人:清華大學